ICS 71.100.99 G 74
GB
中华人民共和国国家标准
GB/T34699—2017
低温硫磺尾气加氢催化剂
物理性能试验方法
Test method of physical properties for low temperature sulphur tail gas
hydrogenationcatalyst
2017-11-01发布
2018-05-01实施
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局
中国国家标准化管理委员会 发布 GB/T 34699—2017
前 言
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出本标准由全国化学标准化技术委员会化工催化剂分技术委员会（SAC/TC63/SC10)归口。 本标准起草单位：南化集团研究院、山东迅达化工集团有限公司、山东齐鲁科力化工研究院有限公
司、山东省产品质量检验研究院。
本标准主要起草人：王晓宁、陈延浩、邹惠玲、胡文宾、燕京、邱爱玲。
1 GB/T34699—2017
低温硫磺尾气加氢催化剂
物理性能试验方法
1范围
本标准规定了低温硫磺尾气加氢催化剂的堆积密度、颗粒径向抗压碎力、磨耗率以及比表面积、孔
体积、平均孔直径的测定方法
本标准适用于以含硫化氢酸性气为原料的克劳斯硫磺回收工艺中，以钻、钼、镍为主要活性组分，以氧化铝、二氧化钛为载体的低温硫磺尾气加氢催化剂
规范性引用文件
2
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注目期的版本适用于本文
件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件
GB/T6003.1试验筛技术要求和检验第1部分：金属丝编织网试验筛 GB/T 6678 化工产品采样总则
3样品
3.1 实验室样品
按GB/T6678的规定取得。 3.2 试样
取适量实验室样品，用孔径为$2.0mm的试验筛（按照GB/T6003.1中R40/3系列）筛去粉尘、碎粒，置于烘箱中，120℃士5℃干燥2h，取出放在干燥器中冷却至室温。待用。
4堆积密度的测定
4.1试样的堆积
取适量催化剂试样，分成若干份，依次加入250mL量筒内。每加一次，均应将量筒上下振动若干次，直至试样在量筒内的位置不变为振实，反复操作，直至振实的试样量为100mL。 4.2 2试样的称量
称量振实的100mL试样的质量，精确至0.1g。 4.3 3堆积密度的计算
催化剂堆积密度β，数值以克每毫升（g/mL)表示，按式（1)计算：
m2-mi
..(1)
p= V
1 GB/T34699—2017
式中： m2 -1000mL量筒和100mL试样的质量的数值，单位为克（g）； m1——1000mL量简的质量的数值，单位为克（g)； V 试样的体积的数值，单位为毫升（mL）。 计算结果保留3位有效数字。 取平行测定结果的算术平均值作为测定结果，平行测定结果的相对误差应不大于2.0%。
5 5颗粒径向抗压碎力的测定
5.1原理
使用合适量程的智能颗粒强度试验机，取经过处理的单个试样颗粒在测量其长度后，置于试验机样
品平台上至稳定不滚动，对其径向的点向施加压力，直至颗粒破碎，测得其抗压碎力。 5.2 仪器设备 5.2.1 智能颗粒强度试验机：量程0N~500N、精度I级、加力速度5N/s~20N/s。 5.2.2螺旋测微器：精确至0.02mm。 5.3 试验步骤
接通智能颗粒强度试验机的电源，预热20min。取单个催化剂试样在螺旋测微器上测量其长度
后，将其侧放于智能颗粒强度试验机的样品平台上至稳定不滚动，开启智能颗粒强度试验机的工作按键，试样逐步受力至破碎，用细毛刷清除样品平台上的碎片。重复该步骤，直至40颗催化剂试样测试完毕。用打印机打印出颗粒径向抗压碎力的测定结果
智能颗粒强度试验机未配备打印机时，应记录试料长度和试料破碎后智能颗粒强度试验机显示的
抗压碎力，计算出颗粒径向抗压碎力。
5.4i 试验数据处理 5.4.1 径向抗压碎力
颗粒径向抗压碎力F，数值以牛顿每厘米（N/cm)表示，按式（2)计算：
F = F 1
..(2)
式中： F'一试样破碎时智能颗粒强度试验机显示的数值，单位为牛顿（N)； l一一试样长度的数值，单位为厘米（cm）。 计算结果表示到小数点后一位。
5.4.2径向抗压碎力平均值
颗粒径向抗压碎力平均值F，数值以牛顿每厘米（N/cm）表示，按式（3)计算：
F=1ZF. 台
...(3)
..
式中： F, 第i颗的径向抗压碎力的数值，单位为牛顿每厘米（N/cm）；
组试料测定的颗粒数。
n 2 GB/T34699—2017
计算结果表示到整数位。 5.4.3变异系数
颗粒径向抗压碎力的变异系数C.V，按式（4)计算：
(F: F)2 F/n-1
C.V
·(4)
式中： F, 第i颗的径向抗压碎力的数值，单位为牛顿每厘米（N/cm）； F
-40颗试样径向抗压碎力平均值的数值，单位为牛顿每厘米（N/cm）；一组试料测定的颗粒数。
n
计算结果表示到小数点后两位。
6 ：磨耗率的测定
6.1原理
将经过处理的一定质量的试样，置于磨耗仪的磨筒内，在一定的转速下，转动一定的时间后，试料磨
损产生微粒，通过筛分称量，计算出磨耗率测定的结果。 6.2 仪器设备
磨耗仪的主要参数：
磨筒内径：Φ120mm；磨筒长度：150mm；磨筒内挡板：1块，长150mm，高18mm。
6.3试验步骤
接通磨耗仪的电源，预热20min，设置磨简转速为60r/min、磨转时间为30min、机械筛分筛频为
4Hz、机械筛分时间为30s。用细毛硬刷子清洁磨筒和磨筒盖的内壁，称取100g土1g试样（见3.2），精确至0.01g，将其轻轻倒入磨筒内，拧紧其磨筒盖，然后置于磨耗仪的固定旋轴上。
启动磨耗仪的磨耗键，磨筒按预设的转速和时间运转。磨筒停止转动后，将磨筒取下并用木锤轻轻拍打筒壁，使筒内试料聚集在筒底。轻轻拧开磨筒盖，将筒内试料全部倒入带有底盘的筛孔尺寸为 850um的试验筛中，置于磨耗仪的筛分箱内，启动筛振键，试验筛按预设的筛频和时间进行机械筛分，或进行手工筛分。
将筛上物置于烘箱中，120℃±5℃干燥2h后，取出放在干燥器中冷却至室温，称重，精确至0.01g。 6.4试验数据处理
磨耗率，按式（5)计算：
m-ml×100% 7
.(5)
:
式中： m mi 磨后筛上物的质量的数值，单位为克（g）。
试料的质量的数值，单位为克（g）；
3 GB/T34699—2017
计算结果表示到小数点后一位。 取两次测定结果的算术平均值作为测定结果，两次测定结果的相对偏差应不大于20%
7比表面积、孔体积、平均孔直径的测定
7.1原理
放入气体中的试样，其表面（包括外部和内部通孔的表面）在低温下发生物理吸附。当吸附达到平
衡时，测量平衡吸附压力和吸附的气体量，根据BET方程式由吸附等温线求出试样单分子层饱和吸附量，从而计算出试样的比表面积；根据Kelvin方程式由脱附等温线可计算出试样的孔直径。 7.21 仪器设备 7.2.1 物理吸附仪：能在液氮温度下，进行氮气吸附。 7.2.2脱气装置：能在温度300℃、真空度小于或等于1.3Pa的条件下对样品进行脱气。 7.2.3分析天平：精确至0.0001g。 7.2.4烘箱。 7.2.5杜瓦瓶。 7.2.6液氮：101.3kPa下的沸点为一196℃。 7.3试验步骤
警示一一本标准所涉及的试验用液氮可致皮肤冻伤，使用与转移时须配带防冻护具。液氮在常压下汽化会产生过量的氮气，可使空气中氧分压下降，引起缺氧室息，使用时应配有排风设备等预防措施。 7.3.1样品管的称量
将干净的空样品管接到脱气装置的脱气口，经抽真空后，回充氮气至常压。从脱气口取下样品管，加胶塞密封称量，精确至0.0001g，其质量记为m1。 7.3.2样品管的装填
称取0.2g左右的催化剂试样（见3.2），精确至0.0001g，用镊子或漏斗等不污染样品管的工具将
其放入到样品管（见7.3.1)的底部。 7.3.3仪器的开启
依次开启脱气装置真空泵、脱气装置主机、物理吸附仪真空油泵、物理吸附仪主机的电源，并打开物理吸附仪操作软件。 7.3.4样品脱气
将样品管（见7.3.2)接到脱气装置的脱气口.套好加热套。打开脱气开关.保持1.3Pa或以下的真
空度，同时升温至300℃士5℃，恒温保持3h。待样品管温度降至室温后，打开样品管口处的氮气阀或氮气阀，回充氮气或氨气，25s～30s后，将样品管从脱气口移开，胶塞密封，称重，质量记为m2。 7.3.5样品吸脱附与分析
向杜瓦瓶中注人适量的液氮，将称量好的经过脱气、内含样品的样品管（见7.3.4)连接到物理吸附仪上，使其位于盛有液氮的杜瓦瓶的上方，关好防护罩。
4 ICS 71.100.99 G 74
GB
中华人民共和国国家标准
GB/T34699—2017
低温硫磺尾气加氢催化剂
物理性能试验方法
Test method of physical properties for low temperature sulphur tail gas
hydrogenationcatalyst
2017-11-01发布
2018-05-01实施
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局
中国国家标准化管理委员会 发布 GB/T 34699—2017
前 言
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出本标准由全国化学标准化技术委员会化工催化剂分技术委员会（SAC/TC63/SC10)归口。 本标准起草单位：南化集团研究院、山东迅达化工集团有限公司、山东齐鲁科力化工研究院有限公
司、山东省产品质量检验研究院。
本标准主要起草人：王晓宁、陈延浩、邹惠玲、胡文宾、燕京、邱爱玲。
1 GB/T34699—2017
低温硫磺尾气加氢催化剂
物理性能试验方法
1范围
本标准规定了低温硫磺尾气加氢催化剂的堆积密度、颗粒径向抗压碎力、磨耗率以及比表面积、孔
体积、平均孔直径的测定方法
本标准适用于以含硫化氢酸性气为原料的克劳斯硫磺回收工艺中，以钻、钼、镍为主要活性组分，以氧化铝、二氧化钛为载体的低温硫磺尾气加氢催化剂
规范性引用文件
2
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注目期的版本适用于本文
件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件
GB/T6003.1试验筛技术要求和检验第1部分：金属丝编织网试验筛 GB/T 6678 化工产品采样总则
3样品
3.1 实验室样品
按GB/T6678的规定取得。 3.2 试样
取适量实验室样品，用孔径为$2.0mm的试验筛（按照GB/T6003.1中R40/3系列）筛去粉尘、碎粒，置于烘箱中，120℃士5℃干燥2h，取出放在干燥器中冷却至室温。待用。
4堆积密度的测定
4.1试样的堆积
取适量催化剂试样，分成若干份，依次加入250mL量筒内。每加一次，均应将量筒上下振动若干次，直至试样在量筒内的位置不变为振实，反复操作，直至振实的试样量为100mL。 4.2 2试样的称量
称量振实的100mL试样的质量，精确至0.1g。 4.3 3堆积密度的计算
催化剂堆积密度β，数值以克每毫升（g/mL)表示，按式（1)计算：
m2-mi
..(1)
p= V
1 GB/T34699—2017
式中： m2 -1000mL量筒和100mL试样的质量的数值，单位为克（g）； m1——1000mL量简的质量的数值，单位为克（g)； V 试样的体积的数值，单位为毫升（mL）。 计算结果保留3位有效数字。 取平行测定结果的算术平均值作为测定结果，平行测定结果的相对误差应不大于2.0%。
5 5颗粒径向抗压碎力的测定
5.1原理
使用合适量程的智能颗粒强度试验机，取经过处理的单个试样颗粒在测量其长度后，置于试验机样
品平台上至稳定不滚动，对其径向的点向施加压力，直至颗粒破碎，测得其抗压碎力。 5.2 仪器设备 5.2.1 智能颗粒强度试验机：量程0N~500N、精度I级、加力速度5N/s~20N/s。 5.2.2螺旋测微器：精确至0.02mm。 5.3 试验步骤
接通智能颗粒强度试验机的电源，预热20min。取单个催化剂试样在螺旋测微器上测量其长度
后，将其侧放于智能颗粒强度试验机的样品平台上至稳定不滚动，开启智能颗粒强度试验机的工作按键，试样逐步受力至破碎，用细毛刷清除样品平台上的碎片。重复该步骤，直至40颗催化剂试样测试完毕。用打印机打印出颗粒径向抗压碎力的测定结果
智能颗粒强度试验机未配备打印机时，应记录试料长度和试料破碎后智能颗粒强度试验机显示的
抗压碎力，计算出颗粒径向抗压碎力。
5.4i 试验数据处理 5.4.1 径向抗压碎力
颗粒径向抗压碎力F，数值以牛顿每厘米（N/cm)表示，按式（2)计算：
F = F 1
..(2)
式中： F'一试样破碎时智能颗粒强度试验机显示的数值，单位为牛顿（N)； l一一试样长度的数值，单位为厘米（cm）。 计算结果表示到小数点后一位。
5.4.2径向抗压碎力平均值
颗粒径向抗压碎力平均值F，数值以牛顿每厘米（N/cm）表示，按式（3)计算：
F=1ZF. 台
...(3)
..
式中： F, 第i颗的径向抗压碎力的数值，单位为牛顿每厘米（N/cm）；
组试料测定的颗粒数。
n 2 GB/T34699—2017
计算结果表示到整数位。 5.4.3变异系数
颗粒径向抗压碎力的变异系数C.V，按式（4)计算：
(F: F)2 F/n-1
C.V
·(4)
式中： F, 第i颗的径向抗压碎力的数值，单位为牛顿每厘米（N/cm）； F
-40颗试样径向抗压碎力平均值的数值，单位为牛顿每厘米（N/cm）；一组试料测定的颗粒数。
n
计算结果表示到小数点后两位。
6 ：磨耗率的测定
6.1原理
将经过处理的一定质量的试样，置于磨耗仪的磨筒内，在一定的转速下，转动一定的时间后，试料磨
损产生微粒，通过筛分称量，计算出磨耗率测定的结果。 6.2 仪器设备
磨耗仪的主要参数：
磨筒内径：Φ120mm；磨筒长度：150mm；磨筒内挡板：1块，长150mm，高18mm。
6.3试验步骤
接通磨耗仪的电源，预热20min，设置磨简转速为60r/min、磨转时间为30min、机械筛分筛频为
4Hz、机械筛分时间为30s。用细毛硬刷子清洁磨筒和磨筒盖的内壁，称取100g土1g试样（见3.2），精确至0.01g，将其轻轻倒入磨筒内，拧紧其磨筒盖，然后置于磨耗仪的固定旋轴上。
启动磨耗仪的磨耗键，磨筒按预设的转速和时间运转。磨筒停止转动后，将磨筒取下并用木锤轻轻拍打筒壁，使筒内试料聚集在筒底。轻轻拧开磨筒盖，将筒内试料全部倒入带有底盘的筛孔尺寸为 850um的试验筛中，置于磨耗仪的筛分箱内，启动筛振键，试验筛按预设的筛频和时间进行机械筛分，或进行手工筛分。
将筛上物置于烘箱中，120℃±5℃干燥2h后，取出放在干燥器中冷却至室温，称重，精确至0.01g。 6.4试验数据处理
磨耗率，按式（5)计算：
m-ml×100% 7
.(5)
:
式中： m mi 磨后筛上物的质量的数值，单位为克（g）。
试料的质量的数值，单位为克（g）；
3 GB/T34699—2017
计算结果表示到小数点后一位。 取两次测定结果的算术平均值作为测定结果，两次测定结果的相对偏差应不大于20%
7比表面积、孔体积、平均孔直径的测定
7.1原理
放入气体中的试样，其表面（包括外部和内部通孔的表面）在低温下发生物理吸附。当吸附达到平
衡时，测量平衡吸附压力和吸附的气体量，根据BET方程式由吸附等温线求出试样单分子层饱和吸附量，从而计算出试样的比表面积；根据Kelvin方程式由脱附等温线可计算出试样的孔直径。 7.21 仪器设备 7.2.1 物理吸附仪：能在液氮温度下，进行氮气吸附。 7.2.2脱气装置：能在温度300℃、真空度小于或等于1.3Pa的条件下对样品进行脱气。 7.2.3分析天平：精确至0.0001g。 7.2.4烘箱。 7.2.5杜瓦瓶。 7.2.6液氮：101.3kPa下的沸点为一196℃。 7.3试验步骤
警示一一本标准所涉及的试验用液氮可致皮肤冻伤，使用与转移时须配带防冻护具。液氮在常压下汽化会产生过量的氮气，可使空气中氧分压下降，引起缺氧室息，使用时应配有排风设备等预防措施。 7.3.1样品管的称量
将干净的空样品管接到脱气装置的脱气口，经抽真空后，回充氮气至常压。从脱气口取下样品管，加胶塞密封称量，精确至0.0001g，其质量记为m1。 7.3.2样品管的装填
称取0.2g左右的催化剂试样（见3.2），精确至0.0001g，用镊子或漏斗等不污染样品管的工具将
其放入到样品管（见7.3.1)的底部。 7.3.3仪器的开启
依次开启脱气装置真空泵、脱气装置主机、物理吸附仪真空油泵、物理吸附仪主机的电源，并打开物理吸附仪操作软件。 7.3.4样品脱气
将样品管（见7.3.2)接到脱气装置的脱气口.套好加热套。打开脱气开关.保持1.3Pa或以下的真
空度，同时升温至300℃士5℃，恒温保持3h。待样品管温度降至室温后，打开样品管口处的氮气阀或氮气阀，回充氮气或氨气，25s～30s后，将样品管从脱气口移开，胶塞密封，称重，质量记为m2。 7.3.5样品吸脱附与分析
向杜瓦瓶中注人适量的液氮，将称量好的经过脱气、内含样品的样品管（见7.3.4)连接到物理吸附仪上，使其位于盛有液氮的杜瓦瓶的上方，关好防护罩。
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