ICS 59.100.20 H 70
GB
中华人民共和国国家标准
GB/T34916—2017
纳米技术多壁碳纳米管热重分析法测试无定形碳含量
NanotechnologiesMulti-walledcarbonnanotubes-
Determination of amorphous carbon content by thermogravimetric analysis
2018-09-01实施
2017-12-29发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局
中国国家标准化管理委员会 发布 GB/T 34916—2017
目 次
前言引言
范围 2 规范性引用文件
术语和定义原理仪器及试剂
3
5
6 测定方法…
结果分析 8 测试报告附录A（资料性附录） 非典型多壁碳纳米管的热重曲线图附录B（资料性附录）多壁碳纳米管中无定形碳含量的测试报告参考文献....
7 GB/T 34916—2017
前言
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准由中国科学院提出。 本标准由全国纳米技术标准化技术委员会纳米材料分技术委员会（SAC/TC279/SC1)归口。 本标准起草单位：深圳市德方纳米科技股份有限公司、中国计量科学研究院、佛山市德方纳米科技
有限公司。
本标准主要起草人：孔令涌、任玲玲、尚伟丽、徐浩。
一 GB/T34916—2017
引言
多壁碳纳米管是由三层及以上的石墨烯片卷曲或同轴嵌套的中空的唯一维管状纳米碳材料。碳纳米管中无定形碳的存在会影响碳纳米管的纯度，进而影响碳纳米管的物理化学性能，因此需要对无定形碳含量进行测量。
目前针对多壁碳纳米管中无定形碳含量的测定，使用比较广泛的方法有透射电镜法、程序升温氧化法、热重分析法等，其中热重分析法（thermogravimetricanalysis，TGA）是一种常用方法。在二氧化碳作为反应气的氧化环境中，碳与二氧化碳发生吸热反应。碳纳米管因为比无定形碳具有相对稳定的结构，相较于无定形碳而言具有更低的反应活性，其结果是无定形碳会优先反应，从而不对碳纳米管造成影响，所造成的失重由热重分析得出。本标准利用二氧化碳与碳反应原理，采用热重分析法测试多壁碳纳米管中无定形碳的含量。
Ⅱ GB/T34916—2017
纳米技术 多壁碳纳米管热重分析法测试无定形碳含量
1范围
本标准规定了二氧化碳气氛下采用热重分析法测量多壁碳纳米管中无定形碳含量的术语和定义、
使用仪器及试剂、测定方法及步骤、结果分析和测试报告内容，
本标准适用于化学气相沉积法获得的金属氧化物含量低于10%的多壁碳纳米管。其他制备方法获得的多壁碳纳米管可参照此方法。
2规范性引用文件
2
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单)适用于本文件
?
GB/T 5314 粉末冶金用粉末取样方法 GB/T 6425 热分析术语 GB/T 19619 纳米材料术语 GB/T 24491 多壁碳纳米管 GB/T 29189 碳纳米管氧化温度及灰分的热重分析法 JC/T 2144 碳纳米管纯度试验方法
3术语和定义
GB/T6425、GB/T19619、GB/T24491和GB/T29189界定的以及下列术语和定义适用于本文件。 3.1
无定形碳 炭amorphouscarbon 非晶态的碳和由石墨层状结构分子碎片堆积而成的无序结构的碳。
4原理
本标准基于多壁碳纳米管和无定形碳在高温下二氧化碳中反应活性不同的特点，利用二氧化碳氧化多壁碳纳米管中无定形碳，用热重分析仪记录试样质量与温度的关系，即热重（thermogravimetry， TG)曲线。当无定形碳与二氧化碳发生反应时，不断吸收周围环境的热量，不会造成局部温度过高而达到多壁碳纳米管的反应温度，从而使无定形碳和多壁碳纳米管反应过程分离，反应式如下：
C+CO,→2CO—Q
式中： c 一无定形碳； Q 热量。
1 GB/T34916—2017
5仪器及试剂
5.1 仪器 5.1.1 热重分析仪 5.1.1.1 温度范围：室温至1000℃或以上，程序控制升温速度和恒温时间。 5.1.1.2 线性升温速率：1℃/min~50℃/min。 5.1.1.3 灵敏度：天平灵敏度优于1μg，温度灵敏度优于0.01℃。 5.1.1.4 廿埚：由铂、石英或其他在测定条件下不发生任何变化的材料制成。 5.2试剂 5.2.1氮气
纯度在99.999%以上。 5.2.2 二氧化碳
纯度在99.999%以上。
6 测定方法
6.1 测定环境条件
6.1.1 温度范围：15℃~35℃。 6.1.2相对湿度：不大于80%。 6.1.3 测定过程中温度波动不大于士2℃。 6.2取样方法
试样的取样方法按GB/T5314的规定进行。
6.3试样预处理
将试样置于恒温真空干燥箱内105℃土5℃恒温干燥2h，之后转移至干燥器内自然冷却至室温保存。有必要时试样需采用研磨等方法处理。 6.4 测定步骤 6.4.1 打开热重分析仪及与之相配套的设备，接通氮气与二氧化碳气体。仪器预热2h以上，开始测试前进行仪器校准。 6.4.2采用与工作条件相同的测试条件做基线， 6.4.3将按JC/T2144预处理的埚置于热重分析仪的加热炉托盘上，埚质量示数清零。 6.4.4称取经过6.3预处理后的试样3mg～5mg，将试样平铺于内，置于热重分析仪内，内置天平记录试样初始质量m。 6.4.5将保护气体氮气流量调整到10mL/min～20mL/min，反应气体二氧化碳流量调整到 20mL/min～40mL/min（仪器型号不同，流量不同，采用仪器推荐流量）。以20℃/min的升温速率，从室温升至300℃，保温10min，再以5℃/min～10℃/min的升温速率升温至950℃，仪器自动测
2 GB/T34916—2017
量试样质量并记录质量数据。
7结果分析
7.1 典型TG曲线图
多壁碳纳米管试样的典型TG曲线见图1。
100
f vrsco
-
80
T,
nwn
质40
20 oF 0 100 200 300 400 500 600 700 800 9001000
温度/℃
说明： W 300 试样在300℃时的质量分数（%），参照GB/T24490，300℃前的失重是由于多壁碳纳米管中具有挥发性
的物质，比如水等；
T; 试样中无定形碳氧化结束时的温度（℃）；
试样在温度T，时的质量分数（%）。
w:
图1 典型TG曲线图
7.2 典型TG曲线的说明
图1的典型TG曲线中第一个拐点温度T，即为多壁碳纳米管中无定形碳完全反应的温度：非典
型TG曲线中的外推起始温度，即失重前的基线的延长线与TG曲线拐点（最大失重速率)处的切线的交点所对应的温度T，即为多壁碳纳米管中无定形碳完全反应的温度，具体实例参见附录A。 7.3 单次无定形碳含量
多壁碳纳米管中单次无定形碳含量w按式(1)计算：
..(1)
w=wsoo-wi
式中： u- 单次无定形碳含量，%。
7.4平均无定形碳含量
对于一个试样，一组TG独立测试三次。 根据式（1）分别求得多壁碳纳米管中单次无定形碳含量 wWo1、wo2及wo3。用式（2)计算三次测量结果的平均值：
Wo+Wo2+Wo3
w =
..(2)
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3 GB/T34916—2017
式中： w 一一平均无定形碳含量，%。
7.5 不确定度来源分析 7.5.1A类不确定度来源：
a）测量方法引人的不确定度，通过测量标准样品重复性标准偏差计算； b) 样品测量引人的不确定度，通过测量试样重复性标准偏差计算
7.5.2 B类不确定度来源：仪器校准引人的不确定度。
8 测试报告
8.1 报告内容应包含但不限于以下信息：
a) 试验依据标准编号； b) 试样品种和编号； c) 试验人员及日期； d) 测试单位及联系地址和电话； e) 所用仪器及型号； f) 测试条件，包括类别、气氛、气体流量、试样质量、测温范围和升温速率； g) 测试结果，包括TG曲线分析图，测试数据及其计算值。
8.2 报告可参见附录B。
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