ICS 73.060 D 42
YS
中华人民共和国有色金属行业标准
YS/T556.13—2011
锑精矿化学分析方法第13部分：镍量的测定火焰原子吸收光谱法
Methods for chemical analysis of antimony concentrates-
Part 13:Determination of nickel content- Flame atomicabsorption spectrometric method
2012-07-01实施
2011-12-20发布
发布
中华人民共和国工业和信息化部 YS/T556.13—2011
前言
本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 YS/T556《锑精矿化学分析方法》共有16个部分： —第1部分：锑量的测定硫酸滴定法，
第2部分：砷量的测定 溴酸钾滴定法；第3部分：铅量的测定 火焰原子吸收光谱法；第4部分：湿存水量的测定 重量法；一第5部分：锌量的测定 火焰原子吸收光谐法； -第.6部分：硒量的测定 氢化物发生-原子荧光光谱法； —第7部分：汞量的测定 原子荧光光谱法；一第8部分：硫量的测定 燃烧中和法；
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第9部分：金量的测定 火试金法；第10部分：铜量的测定 火焰原子吸收光谱法； -第11部分：镉量的测定 火焰原子吸收光谱法；第12部分：铋量的测定 火焰原子吸收光谱法；第13部分：镍量的测定 火焰原子吸收光谱法；
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一第14部分：银量的测定 火焰原子吸收光谱法；
第16部分：铅、锌、铜、镉、镍量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法。 本部分为YS/T556的第13部分。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会(SAC/TC243)归口。 本部分负责起草单位：锡矿山闪星锑业有限责任公司、北京矿冶研究总院。 本部分起草单位：广州有色金属研究院。 本部分参加起草单位：北京矿冶研究总院、锡矿山闪星锑业有限责任公司。 本部分主要起草人：鼓风英、刘天平、麦丽碧、刘春峰、吴东华、汤淑芳、宋应球、于力。
I YS/T556.13—2011
锑精矿化学分析方法第13部分：镍量的测定火焰原子吸收光谱法
1范围
YS/T556的本部分规定了锑精矿中镍量的测定方法。 本部分适用于锑精矿中镍量的测定。测定范围为0.0020%～0.10%。
2方法提要
试料用盐酸、硝酸溶解，加氢溴酸挥发除锑，在硝酸介质中，用空气-乙炔火焰于原子吸收光谱仪波长232.0nm处测量镍的吸光度。以标准曲线法计算镍量。
3试剂
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。 3.1盐酸(p=1.19g/mL)。 3.2硝酸（p=1.42g/mL）。 3.3氢溴酸（p=1.48g/mL)。 3.4混合酸：3体积盐酸与1体积硝酸混合。 3.5镍标准溶液： 3.5.1镍标准存溶液：称取0.5000g金属镍（w≥99.95%）置于150mL烧杯中，加人10mL硝酸（3.2），盖上表皿，低温加热至完全溶解，取下冷却。移人500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含镍1mg。 3.5.2镍标准溶液：移取10.00mL镍标准贮存溶液（3.5.1）于100mL容量瓶中，加人2mL硝酸（3.2），用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含镍100μg。
4仪器
原子吸收光谱仪，附镍空心阴极灯。 在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标者均可使用：
一灵敏度：特征浓度为0.055μg/mL。 精密度：用最高浓度的标准溶液测量10次吸光度，其标准偏差应不超过平均吸光度的1.0%；用最低浓度的标准溶液（不是“零”浓度溶液）测量10次吸光度，其标准偏差应不超过最高浓度标准溶液平均吸光度的0.5%。 工作曲线线性：将工作曲线按浓度等分成五段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比，应不小于0.7。 原子吸收光谱仪的参考工作条件：
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1 YS/T556.13-2011
波长232.0nm 一贫燃火焰。
5试样
5.1 试样粒度应不大于0.100mm。 5.2试样应在100℃～105℃烘干1h，置于干燥器中冷却至室温。
6分析步骤
6.1试料
按表1称取试样，精确至0.0001g。 6.2 2测定次数
独立地进行两次测定，取其平均值。 6.3空白试验
随同试料做空白试验。 6.4测定 6.4.1将试料（6.1）置于100mL烧杯中，以少量水润湿试样，加入5mL盐酸（3.1)，低温加热驱除硫化氢，加入20mL混合酸（3.4)加热溶解，于低温处蒸干，稍冷。加人1mL盐酸（3.1)、4mL氢溴酸（3.3），蒸干，挥发除锑，重复2次至3次。加人2.5mL硝酸（3.2），微热溶解残渣，用水洗涤杯壁，加热煮沸，冷却，将试液转移至50mL容量瓶中。 6.4.2当镍含量>0.050%~0.10%时，按表1分取试液于50mL容量瓶中，加人2.5mL硝酸（3.2)，以水稀释至刻度，混匀，静置。
表1试样称取量及分取试液体积
的质量分数/% 0.0020~0.005 >0.005~0.05 >0.05~0.10
称样/g 2. 00 0. 50 0. 50
分取试液体积/mL
一 - 5. 00
6.4.3使用空气-乙炔火焰于原子吸收光谐仪波长232.0nm处，按选定的工作条件以水调零，测量试液的吸光度。减去随同试料空白试验溶液的吸光度，从工作曲线上查出相应的镍的质量浓度。 6.5工作曲线的绘制 6.5.1分别移取0mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL镍标准溶液（3.5.2）于一组100mL容量瓶中，加人5mL硝酸（3.2），用水稀释至刻度，混匀。 6.5.2在与测量试液相同条件下，测量系列标准溶液的吸光度，减去“零”浓度溶液的吸光度。以镍的质量浓度为横坐标，相应的吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。
2 YS/T556.13—2011
7分析结果的计算
按式(1)计算镍的质量分数WN，数值以%表示：
e.V V,X10-s
X 100
WN=
·( 1 )
mo.V,
式中： p V. 试液总体积，单位为旁升（mL）； V.- 分取试液体积，单位为毫升（mL）； V2 测定时试液的体积，单位为旁升（mL）； mo 试料的质量，单位为克（g）。 所得结果保留两位有效数字。
自工作曲线上查得的质量浓度，单位为微克每毫升（μg/mL）；
8精密度
8.1重复性
在重复性条件下获得的两个独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限（r），超过重复性限（r)的情况不超过5%，重复性限（r）按表2数据采用线性内插法求得。
表2重复性限
镍的质量分数/% 重复性限(r)/%
0. 002 6 0. 000 4
0. 022 0. 002 1
0. 083 0. 005
0. 10 0. 01
注：镍的质量分数为0.0020%时的重复性限按0.0004%计算。
8.2再现性
在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果
的绝对差值不超过再现性限（R），超过再现性限（R的情况不超过5%，再现性限（R）按表3数据采用线性内插法求得：
表3 再现性限
的质量分数/% 再现性限(R)/%
0. 002 6 0.000 4
0.022 0.002 5
0.083 0.006
0. 10 0.01
注：镍的质量分数为0.0020%时的再现性限按0.0004%计算。
9质量保证和控制
应用国家级标准样品或行业级标准样品（当前两者没有时，也可用控制标样替代），每周或每两周校核一次本分析方法过程的有效性。当过程失控时，应找出原因。纠正错误后，重新进行校核。 中华人民共和国有色金属
行业标准锑精矿化学分析方法第13部分：镍量的测定火焰原子吸收光谱法 YS/T556.13—2011
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开本880×12301/16 印张0.5 字数8千字 2012年6月第一版 反2012年6月第一次印刷
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书号：155066·2-23647定价14.00元
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