ICS73.080.30 CSD31
中华人民共和国国家标准
GB/T 6730.87---2023
铁矿石 全铁及其他多元素含量的测定波长色散X射线荧光光谱法（钻内标法） Iron ores--Deterinination of total iron and other multi-elemcnt content-
Wavelength dispersive X-ray fuorescenee spectrometry
(cobalt internal standard method)
2024-03-01实施
2023-08-06发布
国家市场监督管理总局
国家标准化管理委员会 发布 GB/T6730.87--2023
前富
本文件按质GB/T1.1-2020标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构程起草携》的规定燕草。
本文件是GB/T67305铁#石的第87部分：GB/T6730已经发格的部分见聚A 请注意本文件的禁整内容可能涉及专利。本文的发布机构不承扭识制专的贵任。 本文件由中国诚铁工业协金出。 本文件由全团矿石与直接还激缘标准化技术委员会（客AC/TC317）妇口。 本文件主县童草草位：武汉科技大学，江苏沙国景团有限公司，广西楼州辆铁蒙团有限公司广东中
南集铁服分有限公商、江苏永制集团有限公司、限南华菱连溪钢铁有限公动，中新筑铁影国有限公司，票西机钛检验检测院、治金工业倍息标准研究院。
本文外主婴超草人周双游、朱背友、缘建华，禁明，茶赛婴，李，资芝教，形文育，余霞、就洁。 家海藏，美圆、育屋，卓文然，张中享、李子教，活、陈自源、荣融、李世品、求惠金、具想服
1 GB/T6730.87-2023
引言
铁享石是销铁工业的主要原材料，在病铁领城标准体系中，铁砖石化学成分定方法标推体意是其中非常童要的服分，在保证铁家石产品质最方丽发择誉题要作用，城系观方法标准务于铁建石的生产，贸易利应用，为我照解缺工业商质量发展提供技术支择。
GB/T670包括了铁矿石化学成分测滋方按票列标准，分规定了铁矿石产品中水分，全铁，金题铁、亚铁、碎、、钙、换、瓷、磷、饭、铁、稀土总盘、锅、铬、钢、馄、馄、站、菜、锌、馄、等、鲜、炒、碳、锅、弹、 销、求、煎、鐵、购烧藏量和化含水等化学成分的测定方法。
1888年，GB/T6730首次发布了51项款孕石化学成分测定方法腾宽标施，雕格铁矿石领城分析技术的发展生产实标销求，经过多年寒持续不听继制修订工作，形成了比校完餐的标准体系。行的 GB/T6730的组成文件评鬼财录A。 GB/T 6730.87—2023
铁矿石： 全铁及其他多元素含量的测定波长色散X射线荧光光谱法（钻内标法）
警示一一使用本文件的人员应有正规实验室工作的实践经验。本文件并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。
1范围
本文件规定了采用波长色散X射线荧光光谱法（钻内标法）测定全铁、硅、铝、钙、镁、锰、钛、、磷、 铜、铅、铬、锌、砷、钾和硫含量的方法。
本文件适用于铁矿石、铁精矿、烧结矿及球团矿中下列各元素的测定，测定范围见表1。
表1测定范围
测定范围（质量分数）
元素 K Cu Pb As Zn Cr v S
测定范围（质量分数）%
元素 TFe Si Al Ca Mg P Mn Ti
% 38.00~73.00 0.08~15.00 0.02~6.10 0.02~15.00 0.04~5.00 0.004~5.00 0.009~3.00 0.004~8.00
0.006~0.96 0.007~0.50 0.010~0.50 0.003~0.16 0.005~1.10 0.004~1.20 0.005~0.60 0.01~0.50
规范性引用文件
2
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GB/T6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T6730.1铁矿石分析用预干燥试样的制备 GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T10322.1铁矿石取样和制样方法 GB/T15000.3标准样品工作导则（3）标准样品定值的一般原则和统计方法 GB/T16597冶金产品分析方法X射线荧光光谱法通则 JJG810波长色散X射线荧光光谱仪 YB/T082冶金产品分析用标准样品技术规范 GB/T 6730.87--Z023
3术和定文
本文件没有婴驿定谢术语和定义。
4璃
格样品和就景赞孩加人的古内标与熔你制成猫热装璃片，测最待涮元素的X射绒范光强成。 用特满元系的文型线究光蒸层（感用铁/器发彩能费光装度比）对特无象费含意建校握随费。餐摄教雅趣线计算待元察的食最
5武材
除非另有说明在分新中仅使用就随的分新纯武剂和符合GB/T82旗定的三级及队上蒙馈水成其纯度相驾的水。 5.1三氧化二类（F0：），优级纯，将二载化二铁在1000下至少购烧1b，在干爆播中冷却车室激， 5.2辅化额（Cu0)优级。特集化钢在400C下至少的爆1h，在下爆器中净都英点温。 5.3氧化摔（Zn0），优级纯，将领化等在400C下至少购烧1h，在干燥器中冷都草室温。 5.4氧化话(Pb0），优薇纯：聘年化经在400C下至少购烧1h在干爆器中冷面至宝想 55三载化二神（A0，）优额巍。将三氧化二牌在105七下至少蔡11在干燥中冷郝至密温 5.6三氧化二第（C：0），优教纯，格三氧化二铭在400乙下至少的烧1h，在干烘中孕杯至室温。 5.7二翼化硅（S0）：级纯，将二氧化硅在1000℃下至少购烧1日，在子爆器中冷却至室滋 58摄联锈（CaC0s），优级纯。等豪酸钙在105C下至少燃1h在干爆照中格群至家摄。 5.9氧花美（M0），优载纯，特氧花美在1000忆下至少约烧1h，在干爆幕中冷知至焦滋后，立即称夏。 5.10三氧花二锅（0），优级纯，将三载化二在1000C下至少购地2h，在干爆器中冷都至蜜温。 5.11 翼化三餐（M0），优级纯，等四量化三家在105下至少旗2h在干餐馨中格超摄 5.12磷酸二载餐（NH.HPO4），优额纯，将磷二家饺在105七下至少做1h，在千爆幕中冷都至室溢： 5.13碳疆鲜（K：CO.），优级纯：将孩酸弹在105C下至少旗1，在换馨中冷都至室递： 5.14 二复化然（T10,），优级纯。将二氧化敏在1000下英少的烧1h在千燥器中冷都至室温。 5.15 五氧化二凯V.0）优级纯。将五化二锅在110忆下至少烘1在干爆器中冷都至富源。 5.18薇微(NH）S0.优载纯，餐碳饺在105C下至少城15.在干燥器中冷却至家摄 5.17 读酸摄（LiCO），优级蛇。 5.18 三氧化二站（COn0s），将氧化钻在105七下至少烘1h，在干爆馨中冷都室室摄： 5.15 无水四蒙餐LiBO）优线统 5.20无水疆酸（HBO），优覆纯。 5.21内标焙期堵榜。格3.8客元.1#无水风翻酸（见5.19）和0.1000毫三城化二贴（见5.18）备成婴为2mL士0.2幼L的锅，爆个城中三氧化二站宝最的整小于02 5.22德化敏（(NH,Br）游液，300室/L，将15.0g激化饺婆于50mL水中。 5.23磷化接（NH1搭装，300/L*将15.0毫磷化锁格子50mL水中
2 GB/T6730.87—2023
5.24标准样品/标准物质。用于建立校准曲线和质量控制，所选标准样品/标准物质应符合GB/T15000.3 和YB/T082的规定，各分析元素含量应覆盖分析范围并有适当的梯度。
6仪器和设备
6.1波长色散X射线荧光光谱仪
X射线荧光光谱仪应满足JJG810和GB/T16597的要求。
6.2 ：分析天平
精度为0.1mg。 6.3 高温炉
高温炉应能维持不低于1000℃的温度，控温精度士10℃。
6.4熔融炉
电加热、高频加热或燃气加热熔融炉，最高工作温度不低于1100℃，控温精度士10℃。
6.5 和模具（或埚兼做模具）
埚由铂-金合金（95%Pt：5%Au)制成，容积足够容纳称取的熔剂和试料。模具应有一定的厚度足以防止加热后变形，底部应保持平整。对于直接成型的埚应有平整的底部。
7取样和制样
7.1实验室试样
按照GB/T10322.1的规定进行取制样。试样粒度宜小于100μm。如试样中化合水或易氧化物含量高时，其粒度宜小于160μm。
化合水和易氧化物含量高的规定见GB/T6730.1。
7.2 2预干燥试样的制备
按GB/T6730.1的规定，制备预干燥试样。
8玻璃片的制备
8.1通则
制备玻璃片时，试料的称取量为0.4g～0.8g，精确到0.0001g；熔剂的用量为试料量的10倍～ 15倍，熔剂可为市售单一四硼酸锂或者四硼酸锂、偏硼酸锂、碳酸锂的混合物[混合物中偏硼酸锂与四硼酸锂的比（质量分数)不大于0.3]；三氧化二钴的称取量为0.1g0.2g，精确到0.0001g，每个玻璃片中三氧化二钻量的差别应不大于0.2mg。熔融温度为1040℃～1100℃。
目测检查制备好的玻璃片是否存在未熔解的物质、结晶化或气泡等缺陷，应舍弃有缺陷的玻璃片并重新制备。
3 GB/T6730.87—2023
8.2校准用玻璃片的制备 8.2.1合成校准样品的制备
将所测定成分相应的纯物质，按照常规所测定成分的高点含量取适量，配制成合成的粉末样品混合后，研磨均匀，于常温下转移到高温炉中，在升温时间大于1h的条件下，升温至950℃保温20min，取出放入干燥器中冷却至室温，再次研磨至小于0.2mm，混合均匀，再次转移到950℃的高温炉中保温 20min，取出，稍冷后转移到干燥器中冷却到室温后使用，未用完的样品储存于密封容器中，4h内可重复使用。 8.2.2系列校准用玻璃片的制备
系列校准用玻璃片宜用高纯试剂配制的校准样品再制备，但应使用有证标准物质/标准样品验证其准确性。也可选定有一定浓度和梯度范围的有证标准物质/样品来制备系列校准用玻璃片，同时允许使用标准物质/样品的混合物或加人高纯试剂作为校准样品。 8.2.3纯物质合成校准样品玻璃片的制备
根据纯物质的分子式和被测成分计算，称取适量测定成分的纯物质和8.2.1中的合成校准样品，熔制校准用玻璃片。
校准用玻璃片的制备方法宜与测量用玻璃片的制备方法相同，可任选8.3、8.4、8.5、8.6中的一种方法完成。
称取基准物质或高纯试剂配制校准曲线的熔片时，可用直接称量法称取，称量时应注意天平的灵敏度。当称取量不大于0.05g时，应使用天平称量灵敏度高于分析精密度要求的天平称量（如分度值为 0.02mg的天平），或使用有证标准溶液定量加人，此时应注意标准溶液的介质。 8.2.4标准样品/标准物质玻璃片的制备
用标准样品/标准物质制备校准用玻璃片的制备方法宜与试样测量用玻璃片的制备方法一致。 8.2.5标准样品/标准物质添加纯物质玻璃片的制备
称取根据纯物质的分子式和被测成分计算出来的标准样品/标准物质和纯物质的称取量，熔制校准用玻璃片。 8.3四硼酸锂熔剂垫底预氧化后熔融 8.3.1称取碳酸锂（见5.17）1.00g（精确到0.01g），试料0.5000g（精确到0.0001g），三氧化二钻（见 5.18)0.1000g（精确到0.0001g），置于50mL清洁的玻璃烧杯中，混匀，转移至已预加5.60g无水四硼酸锂（见5.19）经恒重后的质量为m（精确到0.0001g）的埚（见6.5）中，加0.15mL~0.25mL溴化铵溶液（见5.22)[注意Br对A1有干扰，应校正，或加人0.2mL～1.0mL碘化铵溶液（见5.23)于碳酸锂和试料的混合物上。 8.3.2将装有混合物料的移人450℃士10℃高温炉（见6.3）中，再升温到650℃保持20min～ 30min，取出并转移到1050℃士10℃熔融炉（见6.4）中熔融5min～7min后，摇摆熔融15min～ 18min，静置1min，取出埚，让中熔融物自然冷却至室温，称量璃及其中熔融物的总质量，记为m2（精确到0.0001g）。脱模得到玻璃片。 8.4在内标熔剂埚中预氧化后熔融 8.4.1 称取碳酸锂（见5.17）1.00g（精确到0.01g），试料0.5000g（精确到0.0001g），置于50mL清
4 GB/T6730.87—2023
洁的玻璃烧杯中，混匀，转移至含内标熔剂埚（见5.21）中。加0.15mL～0.25mL溴化铵溶液（见 5.22)[注意Br对Al有干扰，应校正，或加人0.2mL～1.0mL碘化铵溶液（见5.23)于碳酸锂和试料的混合物上。 8.4.2将内标熔剂埚（见5.21)及其中的物料一起转移到经恒重后质量为m；（精确到0.0001g）的埚（见6.5)中，称取1.70g的无水四硼酸锂（见5.19)覆盖在试料、碳酸锂和脱模剂的混合物上。 8.4.3将装有内标熔剂埚和混合物料的埚移人450℃土10℃高温炉（见6.3）中，再升温到680℃ 保持20min~30min，取出并转移到1050℃士10℃熔融炉（6.4）中熔融5min7min后，摇摆熔融 15min～18min，静置1min，取出埚，让埚中熔融物自然冷却至室温，称量垢璃及其中熔融物的总质量，记为m2（精确到0.0001g）。脱模得到玻璃片。 8.5硼酸预氧化后熔融 8.5.1取无水硼酸（见5.20）3.01g（精确到0.01g），试料0.5000g（精确到0.0001g），三氧化二钻（见 5.18)0.1000g（精确到0.0001g)，置于50mL清洁的玻璃烧杯中，混匀，转移至已预加无水四硼酸锂（见5.19）3.90g，和碳酸锂（见5.17）1.00g，并经恒重后的质量为m1（精确到0.0001g）的埚（见6.5）中，加0.15mL～0.25mL溴化铵溶液（见5.22)[注意Br对Al有干扰，应校正，或加人0.2mL～1.0mL 碘化铵溶液（见5.23)）于硼酸、钻内标和试料的混合物上。 8.5.2将装有混合物料的埚移人450℃士10℃高温炉（见6.3）中，升温到600℃保持10min～ 20min，取出并转移到1050℃士10℃熔融炉（见6.4）中，熔融5min～7min后，摇摆熔融15min~ 18min，静置1min，取出，让埚中熔融物自然冷却至室温，称量及其中熔融物的总质量，记为m2（精确到0.0001g）。脱模得到玻璃片。 8.6在含钴内标熔剂埚中预氧化后熔融-补加硼酸 8.6.1称取碳酸锂（见5.17）1.00g（精确到0.01g），试料0.5000g（精确到0.0001g），置于50mL清洁的玻璃烧杯中，混匀，转移至含内标熔剂埚（见5.21）中。加0.15mL～0.25mL溴化铵溶液（见 5.22）[注意：Br对A1有干扰，应校正，或加入0.2mL～1.0mL碘化铵溶液（见5.23）于碳酸锂和试料的混合物上。 8.6.2将内标熔剂埚（见5.21)及其中的物料一起转移到洁净的陶瓷埚盖上，并移人450℃士10℃ 高温炉（见6.3）中，升温到500℃保温20min，随后再升温到600℃保温20min，最后再升温到650℃ 保持20min，完成预氧化取出。
将完成预氧化的物料及内标熔剂埚（见5.21），转移到垫有无水硼酸（见5.20）3.01g，经恒重后质量为m1（精确到0.0001g）的埚（见6.5）中，再将连同其中的物料一起转移到1050℃士10℃熔融炉（见6.4)中，熔融5min~7min后，摇摆熔融15min~18min，静置1min，取出璃，让埚中熔融物自然冷却至室温，称量埚及其中熔融物的总质量，记为m2（精确到0.0001g）。脱模得到玻璃片。
在制备玻璃片时注意：
高温熔融炉熔融条件不限制为所规定的熔融温度和时间，可选择其他熔融温度和熔融时间制备玻璃片；称样量不限制为0.5000g，三氧化二钻的加人量也不限制为0.1000g，也不限制熔剂的用量，可选择其他的称样量和熔剂的用量，同时保证融制出的玻璃片均匀完好和使用正确的计算公式：
一用二次成型的模具浇铸时，熔样和模具都应称量；
一用碘化铵做脱模剂时，碘化铵溶液应加在碳酸锂和试料的混合物上，碘化物脱模剂Pb、As、 S有时可能有损失，如果需要使用碘化铵脱模剂应在预氧化完成后加人；使用AsKα线时，Pb有干扰，应进行校正。
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