ICS _17.180 A 40
GB
中华人民共和国国家标准
GB/T24369.2—2018
金纳米棒表征
第2部分：光学性质测量方法
Characterization of gold nanorods-
Part 2: Measurement methods for optical properties
2018-10-01实施
2018-03-15发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局
中国国家标准化管理委员会 发布 GB/T24369.2—2018
目 次
前言引言
范围规范性引用文件 3 术语和定义金纳米棒及其分子复合体系主要光学性质表征方法仪器及附件
/
2
5 6 试样
测量条件和步骤金纳米棒介电敏感度、荧光量子产率和SERS增强因子计算测量结果及分析检测报告·
a
10
附录A（资料性附录） 金纳米棒介电敏感度表征实例附录B（资料性附录） 金纳米棒单光子荧光量子产率测量实例附录C（资料性附录） 金纳米棒SERS增强因子计算实例附录D（资料性附录） 测试结果不确定度分析.· 附录E（资料性附录） 金纳米棒介电敏感度测试报告格式. 附录F（资料性附录） 金纳米棒荧光量子产率测试报告格式附录G（资料性附录） 金纳米棒SERS增强因子测试报告格式：参考文献
11
14
16
18 GB/T24369.2—2018
前言
GB/T24369《金纳米棒表征》分为以下三个部分：
第1部分：紫外/可见/近红外吸收光谱方法；一第2部分：光学性质测量方法；一第3部分：表面电荷密度测量方法。
一
本部分为GB/T24369的第2部分本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本部分由中国科学院提出。 本部分由全国纳米技术标准化技术委员会（SAC/TC279)归口。 本部分起草单位：国家纳米科学中心。 本部分主要起草人：吴晓春、纪英露、胡志健、陈佳琪、郭玉婷。
- GB/T 24369.2—2018
引言
金纳米棒是一种棒状金纳米颗粒，因其优异的光、电性能，在生物医学、能源和信息等领域具有潜在应用前景。其中，金纳米棒局域电磁场增强的光学性质，如：局域表面等离激元共振吸收/散射、双光子（多光子)荧光、表面增强拉曼散射、表面增强荧光、光热和光声转换及等离激元光催化等性质，可望在生物检测、生物成像、疾病诊断与治疗等领域获得广泛应用。本部分列表给出了金纳米棒主要光学性质的表征方法并规定了表面等离激元介电敏感度、单光子激发相对荧光量子产率和表面增强拉曼散射增强因子的测量方法。
Ⅱ GB/T24369.2—2018
金纳米棒表征
第2部分：光学性质测量方法
1范围
GB/T24369的本部分规定了金纳米棒主要光学性质的表征方法。 本部分适用于表面等离激元共振峰介电敏感度、相对荧光量子产率和表面增强拉曼散射增强因子
的计算。
其他贵金属纳米结构的相关性质亦可参照执行。
规范性引用文件
2
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单)适用于本文件
GB/T24369.1一2009金纳米棒表征第1部分：紫外/可见/近红外吸收光谱方法 GB/T32006一2015金纳米棒光热效应的评价方法 GB/T32269一2015纳米科技纳米物体的术语和定义 、纳米颗粒、纳米纤维和纳米片 IEC62607-3-1纳米工业关键特性控制第3-1部分：发光纳米材料量子产率（Nanomanufac-
turing—Key control characteristics—Part 3-1:Luminescent nanomaterials—Quantum efficiency)
3术语和定义
GB/T32006一2015、GB/T32269一2015和1EC62607-3-1界定的下列术语和定义适用于本文件。 为了便于使用，以下重复列出了GB/T32006—2015、GB/T32269—2015和IEC62607-3-1中的 -
些术语和定义。 3.1
纳米棒 nanorod 实心纳米纤维。 ［GB/T32269—2015，定义4.5]
3.2
表面等离激元共振 surfaceplasmonresonance;SPR 光入射到金属纳米结构表面或介电材料界面时，使金属表面的自由电子与光子耦合而产生的集体
振荡。
[GB/T32006—2015，定义3.3]］
3.3
长波表面等离激元共振longitudinalSPR；LSPR 沿棒状颗粒长轴方向的表面等离激元共振
3.4
介电敏感度 dielectric sensitivity 介电常数引起的表面等离激元共振峰的变化，表示为单位折射率变化引起的峰位移动
(nm·RIU-1)[1.2)。
1 GB/T 24369.2—2018
3.5
单光子荧光 singlephotonfluorescence 吸收单个光子发出的荧光。
3.6
表面等离激元荧光辐射surfaceplasmonfluorescenceradiation 带间跃迁激发产生的电子、空穴对转化到表面等离激元共振态并辐射出光子的过程[5]，
3.7
荧光量子产率 fluorescencequantum efficiency/quantumyield 荧光材料的发射光子数与吸收光子数之比。 注：修改IEC62607-3-1，定义3.14。
3.8
相对荧光量子产率 relative fluorescence quantum efficiency 以标准物质为基准得到的待测样品的荧光量子产率。 [IEC 62607-3-1,定义3.14]
3.9
双光子荧光 two-photonfluorescence 同时吸收两个光子发出的荧光6]。
3.10
吸收截面 absorptioncrosssection 吸收特定波长光子的能力。
3.11
双光子吸收截面 two-photon absorption cross section 同时吸收两个光子的吸收截面6]。
3.12
双光子作用截面 two-photon action cross section 双光子吸收截面与荧光量子产率之积]。
3.13
表面增强拉曼散射 surfaceenhancedRaman scattering;SERS 微纳米尺度的粗糙表面或颗粒具有的拉受增强效应7
3.14
光热效应 photothermal effect 光被物质吸收后转换为热能的效应。 ［GB/T32006—2015，定义3.3］
3.15
光声效应 photoacousticeffect 光被物质吸收后转换为声波的效应8]。
金纳米棒及其分子复合体系主要光学性质表征方法
A
金纳米棒及其分子复合体系主要光学性质及表征方法分别见表1和表29，本部分规定了其中的
表面等离激元共振峰介电敏感度、相对荧光量子产率和表面增强拉曼散射增强因子的表征方法。
2 GB/T24369.2—2018
表1 金纳米棒主要光学性质及表征方法
光学性质介电敏感度
表征方法消光光谱、散射光谱
荧光（表面等离激元辐射）局域表面等离激元共振
荧光光谱
消光光谱（GB/T24369.12009）、散射光谱
光热效应等离激元光学活性
光热转换测量技术圆二色(CD)光谱
光声效应
光声光谱法、光声量热技术
表 2 金纳米棒-分子复合体系主要光学性质及表征方法
光学性质表面增强拉曼散射金属增强荧光
表征方法拉曼光谱荧光光谱
5 仪器及附件
5.1 光谱仪
紫外/可见/近红外吸收光谱仪；配有脉冲激光器或连续激光器的荧光光谱仪；拉曼光谱仪。 5.2 比色池
石英/玻璃吸收池或自制样品池。
6 试样
6.1 介电敏感度测量用试样
将不同折射率溶剂中混合均匀的金纳米棒，参见附录A。 6.2 荧光量子产率测量用试样
用适当溶剂稀释至激发波长处消光度低于0.05的金纳米棒样品，参见附录B。 6.3SERS增强因子测量用试样
拉曼探针分子孵化适当时间以保证探针分子稳定吸附的金纳米棒样品，参见附录C。
7测量条件和步骤
7.1 概述
对于每一种测量方法，至少取3个试样，每个试样测试2次，
3 GB/T 24369.2—2018
7.2 2介电敏感度测量 7.2.1设置紫外/可见/近红外吸收光谱仪的扫描波长范围（推荐400nm～1100nm之间）和扫描速度（推荐小于600nm·min-1）。 7.2.2取两个吸收池，均加入参比样品（分散介质）至池子体积的2/3，分别置于参比光路和样品光路，进行自动校零操作。 7.2.3将置于样品光路的吸收池取出，加入测试样品， 7.2.4将装好测试样品的吸收池置于样品光路，扫描得到消光谱图。 7.2.5将仪器所测谱图或图像保存，并记录仪器状态和测量数据。 7.3 相对荧光量子产率测量 7.3.1 设置荧光光谱仪的样品激发波长（推荐小于530nm）。 7.3.2样品池中放入适量待测样品置于样品光路中，扫描得到荧光光谱图。 7.3.3将仪器所测谱图或图像保存，并记录仪器状态和测量数据。 7.4 SERS增强因子测量 7.4.1 设置拉曼光谱仪样品激发波长（推荐600nm～1100nm之间）。 7.4.2 样品池中放入适量样品置于样品光路中，扫描得到拉曼光谱图。 7.4.3将仪器所测谱图或图像保存，并记录仪器状态和测量数据。
8金纳米棒介电敏感度、荧光量子产率和SERS增强因子计算
8.1 计算金纳米棒介电敏感度
金纳米棒介电敏感度IS计算公式见式（1)[1.2]：
IS=
..(1)
△n
式中： IS 样品介电敏感度，单位为纳米每折射率单元（nm·RIU-1）； △入一一金纳米棒表面等离激元共振峰峰位的变化值，单位为纳米（nm）； △n 溶剂折射率的变化值，通过测量金纳米棒在不同折射率溶剂中的长波表面等离激元共振峰峰位，以折射率为自变量：长波
表面等离激元共振峰峰位为应变量进行线性拟合，拟合直线的斜率即为介电敏感度数值。 8.2 2计算金纳米棒荧光量子产率
金纳米棒单光子激发相对荧光量子产率n计算公式见式（2）：
FXA,Xn
=× F,XAXn?
.... ( 2)
式中：和 样品和标准物质的荧光量子产率； F和F， 样品和标准物质的荧光发射谱强度； A和A,- 样品和标准物质在激发波长处的吸光度； n和n.
溶解样品和标准物质所用溶剂的折射率。
以荧光标准物质的荧光量子产率为基准，将金纳米棒和标准物质的荧光发射谱强度、在激发波长处
4