ICS 87.040 G 50
GB
中华人民共和国国家标准
GB/T34683—2017
水性涂料中甲醛含量的测定
高效液相色谱法
Determination of formaldehyde content in water-borne coatings
Highperformance liquid chromatographic method
2018-05-01实施
2017-11-01发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局
中国国家标准化管理委员会 发布 GB/T 34683—2017
前言
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国涂料和颜料标准化技术委员会（SAC/TC5）归口。 本标准起草单位：中海油常州涂料化工研究院有限公司、陶氏化学（中国）投资有限公司、广州擎天
材料科技有限公司、立邦涂料（中国)有限公司、巴斯夫（中国)有限公司、三棵树涂料股份有限公司、广州嘉宝莉科技材料有限公司、中华制漆（深圳)有限公司、上海市涂料研究所有限公司、广东科迪新材料科技有限公司、佛山市顺德区巴德富实业有限公司、合众（佛山)化工有限公司、浙江志强涂料有限公司、上海建科检验有限公司、广州标格达实验室仪器用品有限公司、黑龙江省质量监督检测研究院、东莞市大兴化工有限公司、福州金博建材有限公司。
本标准主要起草人：唐佳瑜、南璇、张捷、黄宁、顾剑勇、董庆晨、彭永森、叶彩平、王智、佟晓芳、裴蓓、 陆明、孙立德、刘凤娟、姚东生、许钧强、屈道军、胡晓珍、王崇武、段传喜、谢剑锐、李广东。
一 GB/T34683—2017
水性涂料中甲醛含量的测定
高效液相色谱法
警示一一使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件，
1范围
本标准规定了采用高效液相色谱法测定水性涂料中甲醛含量的测试原理、试剂或材料、仪器设备、 样品、试验步骤、试验数据处理、检出限和精密度。
本标准适用于水性涂料中甲醛含量的测定。水性涂料用原材料中甲醛含量的测定也可参考本方法。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单)适用于本文件
GB/T 3186 色漆、清漆和色漆与清漆用原材料取样 GB/T6682一2008分析实验室用水规格和试验方法 GB/T12807 实验室玻璃仪器分度吸量管 GB/T 12808 实验室玻璃仪器单标线吸量管 GB/T23993一2009水性涂料中甲醛含量的测定乙酰丙酮分光光度法
3原理
以乙腈作为萃取溶剂，用超声提取和离心分离相结合的方法萃取试样中甲醛。萃取液与2，4-二硝基苯耕在酸性条件下衍生化形成2，4-二硝基苯踪，采用高效液相色谱法或能满足精度要求的现行有效的方法（如液相色谱-质谱法、液相色谱-串联质谱法等）进行检测。根据标准工作曲线，计算试样中甲醛的含量。
4试剂或材料
除非另有规定，在分析中仅使用确认为分析纯及以上纯度的试剂和符合GB/T6682一2008要求的
一级水。 4.1乙腈：HPLC级 4.2磷酸：含量大于或等于85%（质量分数）。 4.3衍生化试剂：称取约1g（以干物质计)2，4-二硝基苯肼置于100mL棕色容量瓶（见5.5）中，用磷酸（见4.2）稀释至刻度，摇匀。此溶液不稳定，应现配现用。
注：2，4-二硝基苯肼可通过使用乙睛含量为25%（质量分数)的水溶液重结品的方法进一步提纯。 4甲醛溶液：含量约37%（质量分数）。
4.4
1 GB/T 34683—2017
甲醛标准储备溶液（甲醛含量约1g/L）：用分度吸量管（见5.6)移取2.8mL甲醛溶液（见4.4），置于1000mL容量瓶（见5.5)中，用水稀释至刻度，混合均匀。按GB/T23993一2009中规定的方法标定其准确浓度。甲醛标准储备溶液在4℃以下避光保存，有效期3个月
4.5
注：也可直接使用已知浓度的有证甲醛溶液标准物质。 4.6甲醛标准溶液（甲醛含量约10mg/L）：用单标线吸量管（见5.7)移取1.0mL甲醛标准储备溶液（见4.5），置于100mL容量瓶（见5.5）中，用乙晴（见4.1)稀释至刻度，混合均匀。此溶液不稳定，应现配现用。
5仪器设备
5.17 高效液相色谱仪：配有紫外检测器（UVD)或二极管阵列检测器（DAD）。 5.2 分析天平：精度1mg。 5.3青 超声波提取仪， 5.47 高速离心机：转速5000r/min～20000r/min，运行时腔体温度不超过40℃，配有10mL或其他规格离心管。 5.5 容量瓶：10mL、25mL、100mL、1000mL。 5.6 分度吸量管：容量1mL、5mL、10mL，GB/T12807A级。
注：也可使用精度满足要求的其他移液设备，如活塞式移液枪等。 5.7 单标线吸量管：容量1mL、2mL、5mL、10mL，GB/T12808A级。
注：也可使用精度满足要求的其他移液设备，如活塞式移液枪等。 5.8 有机相微孔滤膜：孔径0.22um。
6样品
按GB/T3186的规定取样，也可按商定方法取样，取样量根据检验需要确定。
7试验步骤
7.1平行试验
平行做两份试验。 7.2样品前处理 7.2.1萃取
称取约2.5g试样（精确到1mg）于25mL容量瓶（见5.5）中，记录试样质量m：用乙晴（见4.1）稀
释至刻度，充分振摇使试样得到最大程度分散，制成试样溶液，记录定容体积V。用超声波提取仪（见 5.3)超声提取10min后，用分度吸量管（见5.6)移取上述溶液约7mL于离心管中（也可根据实际情况调整进行离心的溶液体积），在离心机腔体温度不超过40℃的条件下离心20min～30min，至上层出现清液A。
注：如离心效果不佳，不能有效分层，可适当增大转速或增加离心时间 7.2.2衍生化
用分度吸量管（见5.6）分别移取4.0mL清液A（见7.2.1）、4.0mL水、0.4mL衍生化试剂（见4.3），
2 GB/T 34683—2017
8 试验数据处理
试样中甲醛（HCHO)的含量以甲醛的质量分数X计，数值以毫克每千克（mg/kg）表示，按式（1) 计算：
X=CXV
..( 1)
m
式中： c一—由标准工作曲线得出的试样溶液中甲醛浓度的数值，单位为毫克每升（mg/L）； V一一试样溶液的定容体积的数值，单位为毫升（mL）； m 一试样质量的数值，单位为克（g）。 计算两次平行试验测试结果的平均值，以平均值报出结果。当测定值小于100mg/kg时，结果表
示到小数点后一位；当测定值大于或等于100mg/kg且小于1000mg/kg时，以整数值报出结果；当测定值大于或等于1000mg/kg时，以三位有效数字乘以幂次方报出结果。
9 检出限
本测试方法的检出限为1.5mg/kg。
10 精密度
10.1重复性
在重复性条件下，当测试结果不大于5mg/kg时，两次独立测试结果的绝对差值不大于0.5mg/kg；当测试结果大于5mg/kg且不大于30mg/kg时，两次独立测试结果的绝对差值不大于2.0mg/kg；当测试结果大于30mg/kg时，两次独立测试结果的绝对差值不大于这两个测定值的算术平均值的5%。 10.2再现性
在再现性条件下，当测试结果不大于5mg/kg时，两次独立测试结果的绝对差值不大于1.0mg/kg；当测试结果大于5mg/kg且不大于30mg/kg时，两次独立测试结果的绝对差值不大于4.0mg/kg；当测试结果大于30mg/kg时，两次独立测试结果的绝对差值不大于这两个测定值的算术平均值的10%。
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