ICS 77.120.99 H 63
GP
中华人民共和国国家标准
GB/T13747.20——2017 代替GB/T13747.20—1992
锆及合金化学分析方法第20部分：铪量的测定
电感耦合等离子体原子发射光谱法
Methodsfor chemical analysis of zirconium and zirconium alloys-
Part20:Determination of hafniumcontent-
Inductively coupledplasmaatomic emission spectrometry
2018-04-01实施
2017-09-29发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局
中国国家标准化管理委员会 发布 GB/T13747.20—2017
前言
GB/T13747《错及锆合金化学分析方法》拟分为27部分：
第1部分：锡量的测定碘酸钾滴定法和苯基荧光酮-聚乙二醇辛基苯基醚分光光度法；第2部分：铁量的测定 1，10-二氮杂菲分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法；第3部分：镍量的测定 丁二酮分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法；第4部分：铬量的测定 二苯卡巴肼分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法；第5部分：铝量的测定 铬天青S-氯化十四烷基吡啶分光光度法；第6部分：铜量的测定 2，9-二甲基-1，10-二氮杂菲分光光度法；第7部分：锰量的测定 高碘酸钾分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法；第8部分：钻量的测定 亚硝基R盐分光光度法；第9部分：镁量的测定 火焰原子吸收光谱法；第10部分：钨量的测定 硫氰酸盐分光光度法；第11部分：钼量的测定 硫氰酸盐分光光度法；第12部分：硅量的测定 钼蓝分光光度法；第13部分：铅量的测定 极谱法；第14部分：铀量的测定 极谱法；第15部分：硼量的测定 姜黄素分光光度法；第16部分：氯量的测定 氯化银浊度法和离子选择性电极法； -第17部分：镉量的测定 极谱法； -第18部分：钒量的测定 苯甲酰苯基羟胺分光光度法；第19部分：钛量的测定 二安替比林申烧分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法；第20部分：铪量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法；第21部分：氢量的测定 情气熔融红外吸收法/热导法； -第22部分：氧量和氮量的测定情气熔融红外吸收法/热导法；第23部分：氮量的测定蒸馅分离-奈斯勒试剂分光光度法；第24部分：碳量的测定 ：高频燃烧红外吸收法；一第25部分：锯量的测定5-Br-PADAP分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法；第26部分：合金及杂质元素的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法；第27部分：痕量杂质元素的测定电感耦合等离子体质谱法。
-
本部分为GB/T13747的第20部分。 本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本部分替代GB/T13747.20一1992《锆及锆合金化学分析方法发射光谱法测定铪量》。本部分与
GB/T13747.20—1992相比，除编辑性修改外主要技术变化如下：
一删除了“引用标准”（1992年版的第2章）；方法上限由0.30%扩至5.00%（见1，1992年版的第1章）；
测定方法由“原子发射光谱法”改为“电感耦合等离子体原子发射光谱法”；一增加了试样条款（见第5章）；
将充许差改为精密度条款（见第8章，1992年版的第8章）；
I GB/T13747.20—2017
增加了试验报告（见第章9）。 本部分由中国有色金属工业协会提出。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243）归口。 本部分起草单位：西北有色金属研究院、西部新锆核材料科技有限公司、广东省工业分析检测中心、
国标（北京）检验认证有限公司、西部金属材料股份有限公司、宝钛集团有限公司、金堆城钼业股份有限公司、国核宝钛错业股份公司。
本部分主要起草人：禄妮、刘雷雷、李波、朱丽、马晓敏、惠泊宁、焦永刚、周军、王津、熊晓燕、王立、 李甜、杨军红、白焕焕、谢明明、王郭亮。
本部分所代替标准的历次版本发布情况为：
GB/T13747.20—1992。
Ⅱ GB/T13747.20—2017
错及错合金化学分析方法第20部分：铪量的测定
电感耦合等离子体原子发射光谱法
1范围
GB/T13747的本部分规定了锆及锆合金中铪量的测定方法，本部分适用于海绵错、错及锆合金中铪量的测定。测定范围：0.0050%～5.00%。
2方法提要
用盐酸和氢氟酸溶解试料，滴加硝酸氧化。用电感耦合等离子体原子发射光谱法进行测定，按工作曲线法计算铪的质量浓度，以质量分数表示测定结果。
3试剂
除另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和实验室二级水。 3.1不 硝酸(p=1.42g/mL)。 3.2 2盐酸(1+1)。 3.3 氢氟酸(1十1)。 3.4 金属锆（Wz≥99.95%，WH<0.0005%）。 3.5 铪标准贮存溶液：称取1.0000g纯铪（wH>99.95%）于聚四氟乙烯烧杯中，缓慢滴加4mL氢氟酸（3.3)使其溶解，加入10mL盐酸（3.2），摇匀。取下，冷却至室温，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。立刻转人塑料瓶保存。此溶液1mL含1.0mg铪。 3.6铪标准溶液：移取50.00mL铪标准贮存溶液（3.5）于500mL容量瓶中，加入2mL氢氟酸（3.3）， 5mL盐酸（3.2)用水稀释至刻度，混匀。立刻转人塑料瓶保存。此溶液1mL含100μg铪。 3.7氩气：体积分数≥99.99%。
4仪器
电感耦合等离子体原子发射光谱仪：具备耐氢氟酸雾化器系统。
5试样
5.1取样
海绵锆、错及错合金的取样应按已颁布的相应标准方法进行。
5.2 2试样处理
将试样剪成长度不大于5mm的碎屑。
1 GB/T13747.20—2017
6分析步骤 6.1试料
按表1称取试样（第5章），精确至0.1mg。
表1称样量
铪的质量分数/% 0.0050~0.10 >0.10~5.00
试样量/g 0.500 0.100
6.2测定次数
独立地进行两次测定，取其平均值。 6.3空白试验
称取与试料等量的金属错（3.4），随同试料做空白试验。
6.4 试液的制备
6.4.1将试料（6.1)置于200mL聚四氟乙烯烧杯中，加入10mL盐酸（3.2），加人2mL氢氟酸（3.3），低温加热至样品完全溶解，加人0.5mL硝酸（3.1)氧化。取下冷却至室温。 6.4.2移人100mL塑料容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 6.5工作曲线溶液的制备 6.5.1铪的质量分数<0.10% 6.5.1.1称取0.500g金属锆（3.4)6份于一系列200mL聚四氟乙烯烧杯中，以下按6.4.1进行，移人 6个100mL容量瓶中。 6.5.1.2依次加人0mL、0.20mL、0.50mL、1.00mL、3.00mL、5.00mL铪标准溶液（3.6），用水稀释至刻度，混匀。 6.5.2铪的质量分数>0.10% 6.5.2.1 称取0.100g金属锆（3.4)6份于一系列200mL聚四氟乙烯烧杯中，以下按6.4.1进行，移人 6个100mL容量瓶中。 6.5.2.2依次加人0mL、0.10mL、0.50mL、1.00mL、3.00mL、5.00mL铪标准贮存溶液（3.5），于6个 100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 6.6测量 6.6.1推荐分析线波长：264.14nm、282.02nm。 6.6.2于电感耦合等离子体原子发射光谱仪，在选定的波长处，测定工作曲线溶液（6.5），当工作曲线线性r≥0.999时，进行试液（6.4)的测定，检查元素谱线的背景并在适当的位置进行校正，由计算机自动给出铪元素的质量浓度。
7: 分析结果的计算
铪量以铪的质量分数WHr计，按式(1)计算：
2 GB/T13747.20—2017
(p1 -po) . V×10-6
×100%
(1 )
WH=
m
式中： P1" po -空白溶液中铪元素的质量浓度，单位为微克每毫升（μug/mL）； V 试液总体积，单位为毫升（mL）；
试液中铪元素的质量浓度，单位为微克每毫升（μg/mL）；
试料质量，单位为克（g)。
m
计算结果大于0.010%表示到小数点后两位，小于0.010%保留两位有效数字。
8精密度
8.1重复性
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限（r），超过重复性限（r）的情况不超过5%，重复性限（r）按表2数据采用线性内插法求得：
表2重复性限
铪的质量分数/% 重复性限(r)/%
0.004 7 0.044 6 0.000 5 0.002 0
0.507 0.028
2.217 0.079
2.900 0.113
4.884 0.160
8.2再现性
在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过再现性限（R），超过再现性限（R）的情况不超过5%，再现性限（R）按表3数据采用线性内插法求得：
表3再现性限
2.217 0.116
4.884 0.250
铪的质量分数/% 再现性限(R)/%
0.507
2.900 0.203
0.004 7
0.044 6
0.000 7 0.005 0 0.040
9试验报告
试验报告应包括下列内容：
试样；使用的标准（包括发布或出版年号）；使用的方法（如果标准中包括几个方法）；分析结果及其表示；与基本分析步骤的差异；测定中观察到的异常现象；试验日期。 中华人民共和 国
国家标准锆及锆合金化学分析方法第20部分：铪量的测定
电感耦合等离子体原子发射光谱法
GB/T 13747.20—2017
*
中国标准出版社出版发行北京市朝阳区和平里西街甲2号(100029）北京市西城区三里河北街16号(100045)
网址www.spc.net.cn
总编室：(010)68533533发行中心：(010)51780238
读者服务部：（010)68523946 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷
各地新华书店经销
*
开本880×1230 1/16 印张0.5字数11千字 2017年10月第一版 2017年10月第一次印刷
*
书号：155066·1-57732定价 14.00元
如有印装差错 由本社发行中心调换
版权专有侵权必究
GB/T13747.20-2017