ICS 73.060.10 D 31
GE
中华人民共和国国家标准
GB/T6730.142017 部分代替GB/T6730.14—1986
铁矿石 钙含量的测定火焰原子吸收光谱法
IronoresDeterminationofcalciumcontent- Flameatomicabsorption spectrometricmethod
2018-09-01实施
2017-10-14发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局
中国国家标准化管理委员会 发布 GB/T6730.14—2017
前言
GB/T6730《铁矿石》分为几十部分：本部分为GB/T6730的第14部分。 本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本部分代替GB/T6730.14一1986《铁矿石化学分析法 原子吸收分光光度法测定钙和镁量》中钙
的测定部分，本部分与GB/T6730.14一1986相比，除编辑性修改外，主要技术变化如下：
一删除了原标准中镁含量测定部分；
增加了规范性引用文件；修改了原理和仪器部分的表述；增加了仪器安全操作的要求；修改了吸光度测量和曲线制作的操作顺序；修改了数据处理部分的表述；一增加了试验报告。
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本部分由中国钢铁工业协会提出。 本部分由全国铁矿石与直接还原铁标准化技术委员会（SAC/TC317)归口。 本部分起草单位：鞍钢矿业集团、江苏省（沙钢）钢铁研究院、首钢技术研究院、江苏沙钢集团有限公
司、宁波出人境检验检疫局、长沙矿冶研究院有限责任公司、冶金工业信息标准研究院。
本部分主要起草人：申恒昌、陈志华、高景俊、陆娜萍、张良芬、孙德明、年季强、朱春要、李晓波、 王丹、马彩云、张磊、陈自斌。
本部分所代替标准的历次版本发布情况为：
GB/T6730.14—1986。
1 GB/T6730.14—2017
铁矿石钙含量的测定火焰原子吸收光谱法
告一一使用本部分的人员应有正规实验室经验。本部分并未指出所有可能的安全问题。使用者
有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。
1范围
GB/T6730的本部分规定了火焰原子吸收光谱法测定钙含量。 本部分适用于铁矿石、铁精矿、烧结矿和球团矿中钙含量的测定。测定范围（质量分数）：0.030%～
1.50%
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 GB/T6730.1铁矿石分析用预于燥试样的制备 GB/T8170数值修约规则及极限数值的表示和判定 GB/T10322.1铁矿石取样和制样方法 GB/T12806实验室玻璃仪器单标线容量瓶 GB/T12807 实验室玻璃仪器 分度吸量管 GB/T12808实验室玻璃仪器 单标线吸量管
3原理
试料用盐酸-硝酸分解，蒸干，残渣经氢氟酸处理，以碳酸钠熔融，与主液合并。在一定酸度下，以氯化锶为释放剂，于原子吸收分光光度计波长422.7nm处，使用空气-乙炔火焰，进行测定。
4试剂
分析中除另有说明外，仅使用认可的分析纯试剂和符合GB/T6682规定的蒸馏水或与其纯度相当水。 4.1碳酸钠，无水。 4.2盐酸，p=1.19g/mL。 4.3盐酸，1+3。 4.4盐酸，5+十95。 4.5 硝酸,p=1.42g/mL。 4.6硫酸，1十1。 4.7氢氟酸，p=1.15g/mL。
1 GB/T 6730.14—2017
6.2预干燥试样
充分混匀实验室试样，按GB/个6730.1的规定，在105℃士2℃温度下干燥试样，于干燥器中冷却
至室温备用。
7分析步骤
7.1测定次数
对同一预干燥试样，至少独立测定两次。 注：“独立”是指再次及后续任何一次测定结果不受前面测定结果的影南。本分析方法中，此条件意味着同一操作
者在不同的时间或不同操作者进行重复测定，包括采用适当的再校准。
7.2试料量
称取0.20g试料，精确至0.0001g。 7.3空白试验及验证试验 7.3.1空白试验
随同试样做空白试验，所用试剂须取自同一试剂瓶。空白试验的操作，须先加入一定量的高纯铁或铁溶液，使其含铁量与所取试样相近。在操作之前，应以盐酸（4.2）清洗所用器血。钙的空白总量不应太高，以低于相当测定范围的下限为宜。操作中应时刻注意器血、环境的洁净，严防空白值增大，必要时可增加空白试验的个数。 7.3.2验证试验
随同试料分析同类型标准样品。 7.4测定 7.4.1试样的分解 7.4.1.1将试样（7.2)置于200mL烧杯中，以少许水润湿摇散，加15mL盐酸（4.2），覆以表面皿。在近沸或微沸下加热溶解，并以玻璃棒搅起附着于杯底的残渣。至溶解作用停止后，此时，杯底的黑红色颗粒应全部或基本消失，加2mL硝酸（4.5），缓缓蒸发至近干，继续于105℃左右加热至近干。冷却后，加 10mL盐酸（4.3）。 7.4.1.2浸渍片刻，以玻璃棒搅起附着于杯底的残渣，在70℃～90℃温热1min～2min（勿取下表面血），使可溶盐类全部溶解，然后加20mL热水，热至微沸，立即取下，以中速滤纸加适量纸浆过滤于 300mL烧杯中[滤前以热盐酸（4.4)及热水先后预洗两次，并弃去洗液，洗净烧杯]，以擦棒及热水擦除杯内残渣并洗净烧杯，继以热盐酸（4.4）洗残渣及滤纸两次（每次须控制洗液量药为10mL），再以热水洗3次～4次，滤液在70℃～80℃浓缩至体积约50mL，作为主液保存。 7.4.1.3如试样含氟，则将试样（7.2)置于200mL聚四氟乙烯（PTFE)烧杯中，加少许水润湿摇散，加 15mL盐酸（4.2），在近沸或微沸下加热溶解，至溶解作用停止后，加2mL硝酸（4.5），缓缓蒸发至近干时，移去杯盖，加3mL高氯酸（4.12），继续蒸发至产生大量白烟，冷却，以少量水冲洗杯壁，再加热至白烟冒尽为止。冷却，加10mL盐酸（4.3），以下按7.4.1.2进行。空白试验也同样处理。 7.4.2残渣的处理
将残渣及滤纸置于铂埚中，灰化，在约700℃灼烧10min～15min，冷却后，以水润湿，滴加4滴
3 GB/T6730.14—2017
硫酸（4.6），加5mL氢氟酸（4.7），缓缓加热，直至白烟冒尽。然后于约700℃灼烧2min～3min，冷却，加1.0g无水碳酸钠（4.1），于约1000℃下进行熔融，并不时转动埚，至残渣熔融完全。待熔融物冷却后，以水将外部充分洗净，置于主液中，温热下浸取熔融物，以尽可能少的水洗出埚，此时，溶液应呈清亮状态。移入100mL容量瓶中，冷至室温，加5.0mL氯化锶溶液（4.8），以水稀释至刻度，混匀。
注：如试样含钛、硫酸钡等组分较高，浸取熔融物后溶液浑浊，可用慢速滤纸加纸浆过滤、温水洗3次的方式除去混
浊物（必要时可再次过滤），直至溶液清亮。如滤液体积增大，可适当温热浓缩之。空白试验也同样处理。
7.4.3试液的分取
按表1移取试液于另一个100mL容量瓶中，并补加相应盐酸（4.3)和氯化锶溶液（4.8)，以水定容，混匀，即为待测试样溶液。
表1试液分取量表
钙的含量范围/% 分取体积/mL 相当试样质量/g 盐酸(4.3)加人量/mL 氯化锶（4.8)加人量/mL
0.03~0.18 >0.18~0.35 >0.35~0.70 >0.70~1.50
0.200 0 0.100 0 0.050 0 0.040 0
不分取 50.00 25.00 20.00
0 4.00 6.00 6.40
0 2.50 3.75 4.00
7.4.4校准曲线溶液的配制
移取0mL，1.00mL，3.00mL，5.00mL，7.00mL，9.00mL钙标准溶液（4.11.2），分别置于一组 100mL容量瓶中，加8.0mL盐酸（4.3），然后据表1所移取的试液量，加入与待测试样溶液中的铁及钠（相当于碳酸钠）量相近的铁溶液（4.10）及钠溶液（4.9），然后加人5.0mL氯化锶溶液（4.8），以水定容，混匀。 7.4.5仪器准备
仪器使用应注意开关气体的顺序以及乙炔流量和压力的稳定性。使用前仔细阅读仪器使用说明。 在火焰原子吸收光谱仪上，设置波长422.7nm，通入空气-乙炔火焰，用水调零。用校准曲线中浓度最大的溶液进行喷测，调节火焰状态和燃烧器位置，以达到最大吸光度。 7.4.6测
按仪器操作规程要求、浓度由低到高，喷入校准曲线系列溶液、空白试验溶液及待测溶液。每一溶液喷测前均以水调零，至少重复喷测两次，记录测量出的钙的浓度值。
8结果的计算
8.1钙含量的计算
按式(1)计算试样中钙含量（质量分数)wc，其数值以百分数表示：
c
Wca m×100 ×100%
(1)
4