ICS 83.060 G 40
GB
中华人民共和国国家标准
GB/T7764—2017/ISO4650:2012
代替GB/T7764—2001
橡胶鉴定 红外光谱法 Rubberindentification--Infrared spectrometric method
(ISO4650:2012,IDT)
2018-02-01实施
2017-07-12发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局
中国国家标准化管理委员会 发布 中华 人民共和 国
国家标准橡胶鉴定 红外光谱法
GB/T7764—2017/ISO4650:2012
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中国标准出版社出版发行北京市朝阳区和平里西街甲2号（100029) 北京市西城区三里河北街16号（100045)
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开本880×1230 1/16 印张5.5字数 （166千字 2017年7月第一版 2017年7月第一次印刷
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书号：155066·1-56978 定价72.00 元
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前言
本标准按照GB/T1.1-—2009给出的规则起草。 本标准代替GB/T7764一2001《橡胶鉴定红外光谱法》。与GB/T7764一2001相比，主要技术变
化如下：
一删除了丁腈酯的光谱分析（2001年版的1.11）；一增加了氟橡胶的光谱分析（见4.1.1.5），删除了氟橡胶-23、氟橡胶-26、氟橡胶-246的光谱分析
（2001年版的1.13）； ——增加了M类中：丙烯酸酯类橡胶、丙烯酸酯和乙烯橡胶、氯化聚乙烯的光谱分析（见附录B)；一增加了O类中：环氧乙烷和环氧氯丙烷的共聚物、环氧氯丙烷-环氧乙烷-烯丙基缩水甘油醚三
聚物的光谱分析（见附录B)；一增加了Q类中：聚二甲基硅氧烷、聚甲基苯基硅氧烷、聚甲基氟硅烷的光谱分析（见附录B)；一增加了R类中：溴化丁基橡胶、溴化异丁烯聚对甲基苯乙烯、合成异戊二烯橡胶、氢化丙烯
丁二烯橡胶、羧基-丙烯腈-丁二烯橡胶、PVC交联丁腈橡胶、乳液聚合SBR、溶液聚合SBR、氢化苯乙烯-丁二烯橡胶的光谱分析（见附录B）；
一增加了T类中：聚硫橡胶的光谱分析（见4.1.5）；
增加了TFE类中：苯乙烯和丁二烯的嵌段共聚物、聚苯乙烯-聚（乙烯-丁烯）-聚苯乙烯、间规聚（1,2-丁二烯）、热塑性弹性体，醚-酯（软段为酯或醚链段）的光谱分析（见附录B)。
本标准使用翻译法等同采用ISO4650：2012《橡胶鉴定红外光谱法》。 与本标准中规范性引用的国际文件有一致性对应关系的我国文件如下：
-GB/T3516—2006橡胶溶剂抽出物的测定（ISO1407:1992，MOD） —GB/T22027—2008热塑性弹性体命名和缩略语（ISO18064：2003IDT）本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国橡胶与橡胶制品标准化技术委员会（SAC/TC35)归口。 本标准起草单位：沈阳橡胶研究设计院有限公司、山东玲珑轮胎股份有限公司、广州丰力橡胶轮胎
有限公司、广州合成材料研究院有限公司、安徽佳通乘用子午线轮胎有限公司、三角轮胎股份有限公司、 朝阳浪马轮胎有限责任公司、沈阳市化工学校、怡维怡橡胶研究院有限公司、抚顺伊科思新材料有限公司、西双版纳州质量技术监督综合检测中心、北京橡胶工业研究设计院、珀金埃尔默企业管理（上海）有限公司。
本标准主要起草人：马琳、马英、栾德文、朱家顺、周秀良、葛红薇、覃红阳、张龚敏、李莉、闫福江、 倪淑杰、李春香、李艳枝、脱锐、张丽萍、刘爱芹、曹翠玲、王龙庆、左继强、谭辉、杨桂华、丁晓英、华瑞、 陈辰。
本标准所代替标准的历次版本发布情况为：
GB/T7764—1987,GB/T7764—2001。
I GB/T7764—2017/ISO4650:2012
橡胶鉴定 红外光谱法
1范围
本标准规定了用两种红外光谱法对生胶、硫化胶、未硫化胶及热塑性弹性体进行鉴定的方法。第一种方法是透射分析法。第二种方法是反射分析法。
使用反射分析法（衰减全反射ATR）和透射分析法（薄膜）得到的光谱比较图参见附录A。 反射分析法和透射分析法都包括了使用橡胶的热解产物进行测定，或者通过薄膜法对溶液制膜或
模压制膜（只限生胶)进行红外分析。
典型的红外光谱图参见附录B。 本方法应由有试验经验人员进行样品的制备和红外光谱的分析。为获得更好的结果，按照产品说
明书操作光谱仪。本标准中不包括红外光谱仪的详细操作说明。
本方法仅适用于定性分析。
2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
ISO14o7橡胶溶剂抽出物的测定（Rubber--Determinationofsolventextract） ISO18064热塑性弹性体术语和缩写（Thermoplasticelastomers一Nomenclatureandabbrevi-
ated terms)
3原理
3.1透射分析法
首先抽提待测橡胶样品，然后小心制备成生胶薄膜、硫化胶热解物或硫化胶薄膜，用于光谱分析。 记录红外光谱，与标准参比光谱比较进行鉴定。 3.2反射分析法
本方法直接应用于生胶、硫化胶和未硫化胶的分析。对于硫化胶和未硫化胶，有机或无机填料的存
在可能影响光谱分析。
4橡胶的种类
4.1概要
两种方法都适用于生胶、硫化胶和未硫化胶。它们均适用于以下类型的单一或二元并用橡胶（小比
例聚合物含量通常为总量的10%到20%）的鉴定（除4.2外）。
4.1.1M系列
4.1.1.1丙烯酸酯类橡胶（ACM)：丙烯酸乙酯（或其他丙烯酸酯）和少量硫化促进剂单体的共聚物。 GB/T7764—2017/ISO4650:2012
4.1.1.2丙烯酸乙酯（或其他丙烯酸酯）和乙烯的共聚物（AEM）。 4.1.1.3氯化聚乙烯橡胶（CM)和氯磺化聚乙烯橡胶（CSM）：本方法不能区分氯化聚乙烯和氯磺化聚乙烯橡胶，也不能区分不同类型牌号的氯磺化聚乙烯橡胶。 4.1.1.4乙烯-丙烯共聚物（EPM)和乙烯、丙烯与二烯烃的三聚物（EPDM）：本方法不能区分这两种聚合物。但是可以给出乙烯/丙烯比例的一些信息。 4.1.1.5氟橡胶（FKM）：热解物分析可能给出不同牌号氟橡胶的信息。 4.1.20系列
聚环氧氯丙烷（通称氯醚橡胶）（CO）：环氧乙烷和环氧氯丙烷的共聚物（也称氯醚共聚物或氯醚橡胶)（ECO)和环氧氯丙烷-环氧乙烷-烯丙基缩水甘油醚的三聚物（GECO）。热解物分析并不能区分不同类型牌号的氯醚橡胶。 4.1.3Q系列
聚二甲基硅氧烷（MQ），聚甲基苯基硅氧烧（PMQ）和聚甲基氟硅烷（FMQ）：热解物分析可以区分
聚甲基苯基硅氧烷和聚二甲基硅氧烷。 4.1.4R系列 4.1.4.1丁二烯橡胶（BR）：热解物分析不能区分具有不同异构体比例的丁二烯橡胶。但是，生胶薄膜分析可给出异构体比例的信息。 4.1.4.2氯丁二烯橡胶（CR）：本方法不能区分不同类型的氯丁二烯橡胶。 4.1.4.3异丁烯-异戊二烯（通称丁基橡胶）(IIR）、卤化丁基橡胶（BIIR和CIIR)和溴化异丁烯聚对甲基苯乙烯橡胶（BIMS)：本方法条件下，不可能区分丁基橡胶、卤化丁基橡胶、溴化异丁烯聚对甲基苯乙烯和聚异丁烯橡胶。 4.1.4.4天然橡胶（NR)和合成异戊二烯橡胶（IR）：包括天然橡胶（1，4-顺式-聚异戊二烯），杜仲胶，巴拉塔树胶（1，4-反式-聚异戊二烯）和微观结构为（1，4-反式，1，4-顺式或者3，4-)合成异戊二烯橡胶。
橡胶薄膜的测定可以区分1，4-顺式，1，4-反式和3，4-聚异戊二烯；对于未抽提的橡胶，此法可以把天然橡胶、1，4-顺式合成异戊二烯橡胶、1，4-反式天然聚异戊二烯和它们的合成对照物区分开。硫化橡胶热解物薄膜测定不能给出合成或天然橡胶聚异戊二烯的微观结构信息。 4.1.4.5丙烯腈-丁二烯橡胶（通称丁腈橡胶）（NBR）：本标准的方法可以区分羧基丁-丁二烯橡胶（XNBRs）和氢化丁睛橡胶（HNBRs）。丁二烯共聚物和PVC的结合体也包含其中。热解物薄膜测定可以给出丙烯睛含量的信息。 4.1.4.6苯乙烯-丁二烯橡胶（SBR）：本标准的方法可以区分α-甲基苯乙烯-丁二烯橡胶和苯乙烯-丁二烯橡胶。同时也包括丁二烯和苯乙烯的共聚物及其衍生替代物例如α-甲基苯乙烯。热解物的检测不能区分乳液聚合和溶液聚合SBR。然而，光谱的检测可以给出一些关于单体比例的信息。 4.1.4.7聚降冰片烯 4.1.5T系列
聚硫橡胶。
4.1.6U系列
聚酯型聚氨酯（AU)和聚醚型聚氨酯（EU）：此方法仅指混炼型聚氨酯。 4.1.7TPE系列
见ISO18064定义。
2 GB/T7764—2017/ISO4650:2012
4.2混合物特例
4.2.1当乙丙橡胶与其他橡胶并用且乙丙橡胶含量少于40%的时候，很难进行测定。 4.2.2本方法不能区分乙丙橡胶与聚氯乙烯和/或氯磺化聚乙烯橡胶的混合物。 4.2.3天然橡胶和/或合成聚异戊二烯与氯丁橡胶的混合物的测定非常困难，同时其较少组分的含量超过30%才有可能进行鉴定。 4.2.4本法不能区分NBR与NBR/BR混合物或是NBR混合物，也不能将SBR/BR混合物或是SBR 混合物与SBR区分开来。 4.2.5硫化橡胶硫含量过高，可能会影响其特征谱带。 4.2.6本法不能将NBR/PVC混合物同NBR和其他卤化聚合物或含卤素添加剂的混合物区分开来。 4.3参比光谱
附录B给出了橡胶的特征吸收表和标准参比谱图（4000cm-1～600cm-"）。
5试剂
除非另有说明，在分析过程中仅使用分析纯的试剂。 5.1氮气，保存在压力瓶中。 5.2抽提溶剂，选取抽提效率最优的溶剂（在不会对红外光谱有任何影响的情况下可以采用其他溶剂): 5.2.1甲醇。 5.2.2丙酮。 5.3橡胶溶解和制膜所需溶剂，无水且无任何固体物残留（详见ISO1407）： 5.3.1氯仿。 5.3.21,2-二氯苯。 5.4无水硫酸钠。 5.5通用型pH试纸。
6仪器
6.1抽提装置
符合ISO1407所规定的装置。 6.2可控温-热解装置（见图1）
热解装置由带有一侧向冷凝管的玻璃管（热解管）A（内部有突出部分防止试样掉到管底）与带有玻璃管的标准磨口接头B组成，收集管C在冷凝管的下方。可调温电炉D调节铝块E的温度，铝块E上有一个或几个小孔，用于放置一个或多个玻璃管A。 GB/T7764—2017/ISO4650:2012
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D
说明： A一一盛有样品的玻璃管（热解管）： B—标准磨口接头； C—收集管； D-—电热调温炉； E——铝块内；
一热电偶。
F-
图1可控温-热解装置
6.3毛细管
6.4 恒温干燥箱
可控制温度为200℃±5℃。 6.5 恒温水浴
6.6抛光溴化钾盐片
也可以使用在4000cm-1～600cm-1范围内有足够红外透射性的其他材料。 6.7 助滤剂
例如硅藻土或类似材料。 6.8红外光谱仪
红外光谱仪或傅立叶变换型或色散型红外光谱仪，波数范围为4000cm-1～600cm-1，光谱分辨
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