ICS 77. 080. 99 G 16
YB
中华人民共和国黑色冶金行业标准
YB/T 4380—2014
联苯
Biphenyl
2014-10-01实施
2014-05-06发布
中华人民共和国工业和信息化部 发布 YB/T43802014
前 言
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准由中国钢铁工业协会提出。 本标准由全国钢标准化技术委员会（SAC/TC183）归口。 本标准起草单位：江苏中能化学有限公司、冶金工业信息标准研究院。 本标准主要起草人：李静怡、嵇春荣、王丽雯、罗红振、孙伟、张进莺、郑景须。 本标准为首次发布。 YB/T4380—2014
联苯
1范围
本标准规定了联苯的技术要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输、贮存和质量证明书。 本标准适用于从煤焦油馏分中分离制得的联苯和由苯经热脱氢制得的联苯。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T605化学试剂色度测定通用方法 GB/T617化学试剂熔点范围测定通用方法 GB/T2000焦化固体类产品取样方法 GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定
3技术要求
技术要求应符合表1的规定。
表1技术要求
指 标一等品
项 目
优等品 99. 9
合格品 99. 0
联苯/% 熔点/℃ 颜色/黑曾单位苯溶解试验注：熔点为参考值，可根据用户要求确定。
不小于不小于不深于
99. 5 68. 5 100 合格
4试验方法 4.1联苯含量的测定按附录A规定进行。 4.2熔点的测定按GB/T617规定进行，当样品完全融化时，读取此时温度计的读数，即为该样品的熔点。 4.3颜色的测定按GB/T605规定进行，但采用50mL平底试管，将装有样品的试管置于水浴中（水浴温度控制在80℃土2℃)加热至完全融化后比较样品与铂-钻标准工作液的颜色。 4.4苯溶解试验：称取5.0g士0.2g样品，置于100mL烧杯中，加人50mL苯充分搅拌溶解，溶解后目测液体中无不溶物为合格。 5检验规则 5.1联苯的质量检验和验收由质量监督部门进行。 5.2试样的采取和制备按GB/T2000规定进行。
- YB/T 4380—2014
5.3数值修约按GB/T8170规定进行。 5.4当产品出现不合格项时，应加倍取样对不合格项进行检验，检验合格，本批产品判为合格，如仍不合格，则该批产品为不合格。用户对质量有异议时，应在收到货物30d内提出由供需双方协商解决或通过仲裁解决。 6 6运输、贮存和质量证明书 6.1产品装入洁净、干燥的槽车、纸塑复合袋或容器中发给需方。包装物上应标明：产品名称、产品标准编号、商标、批号、净重、供方名称和地址。 6.2每批出厂的产品都应附有质量证明书。证明书内容应包括：产品名称、产品标准编号、批号、等级、 净重、供方名称、地址、发货日期和本标准规定的各项检验结果。 6.3本产品可燃、有粉尘爆炸的危险。应贮存于阴凉通风的仓库内，应与氧化剂分开存放，切忌混贮。 运输过程中应远离热源和火种。
2 YB/T4380—2014
附录A (规范性附录)
联苯含量测定方法 气相色谱法
A,1原理
在选定的工作条件下，样品在气化室气化后由载气携带通过毛细管色谱柱，使其中各组分得到分离，用火焰离子化检测器检测，采用面积归一化法进行定量，计算联苯的质量分数。 A.2试剂和材料 A.2.1丙酮：分析纯。 A.2.2氢气：体积分数不低于99.99%。 A.2.3氮气：体积分数不低于99.99%。 A2.4净化空气：无腐蚀性杂质，使用前经过脱油、脱水处理。 A,3仪器 A.3.1气相色谱仪：配有火焰离子化检测器，检测限≤5×10-12g/s（正十六烷/异辛烷）。 A.3.2色谱工作站或数据处理机。 A.3.3色谱柱：5%二苯基-95%二甲基硅氧烷共聚物的石英毛细管色谱柱，规格30m×0.25mmX 0.25um，或能达到同等分离程度的色谱柱。 A.3.4天平：感量0.1g。 A.3.5微量注射器：10uL。 A.3.6容量瓶。 A.3.7移液管。 A4 分析步骤 A.4.1 推荐的典型操作条件见表A.1，调节仪器至表A,1所示的操作条件，待仪器稳定后进行测定。
表A.1典型操作条件指标 80 1
项目柱初温/℃ 保持时间/min 阶升温速率/(℃/min）
项目载气
指标 N2 33 30 300 30 50:1 70 3 100 3. 5
载气线速度/(cm/s)）氢气流量/（mL/min）空气流量/(mL/min）尾吹流量/（mL/min)
15 120 14 15 280 7 280 280
柱中温/℃ 保持时间/min
二阶升温速率/(℃/min)
分流比斜率峰宽/s
柱终温/℃ 保持时间/min 气化室温度/℃ 检测器温度/℃ 表A.1所列为典型的操作条件，允许根据实际情况作适当调节，但须符合下列要求： 1）联苯与2-邻苯噻吩的分离度R≥1.5；
最小峰面积/μV·s 溶剂峰切割时间/min
3 YB/T4380-2014
2) 进样量和仪器的灵敏度应控制在联苯组分的线性响应范围内。 在上述操作条件下，联苯产品的典型色谱图如图A1、A.2所示，各组分的相对保留值见表A.2。
3.000
2.400
1.8(0K)
AW
12
1.200
13 J14 山
0.600
2 3 10.50 14.00 17.5(1 21.00 24.50 28.00 31.50 35.00
10
S
4U
T
n
3.50
7.00
min
图A1 焦油联蒸的典型色谱图
5.000
4
4.000
3.000
Au
2.000
1.000
8 9
lis 10.50 14.00 17.50 21.00 24.50 28.00 31.50 35.00 图A.2 合成联苯的典型色谱图表A.2 各组分的相对保留值焦油联苯
2
7
E
3.50
7.00
min
合成联苯组分名称茶 P甲基萘 α甲基联苯 2-邻苯噻盼 3-邻苯噻盼
序号
相对保留时间
组分名称蔡 β甲基茶 α甲基茶联苯 2-邻苯噻盼 3-邻苯噻吩 2-甲基联苯 4-甲基联苯
1 2 3 4 5 6 7 8
0. 49 0. 68 0. 69
1(14, 02min)
1. 04 1. 07 1, 36 1. 39
-
-
4 YB/T4380—2014
表A.2各组分的相对保留值(续) 焦油联苯
合成联苯组分名称
序 号
相对保留时间
组分名称苏 9,10-二氮菲
9 10 11 12 13 14
1. 55 1. 68 1. 76 1. 84 2. 00 2. 02
菲邻三联苯间三联苯对三联苯
-
邻三联苯间三联苯对三联苯
A，4.2称取约1g样品于容量瓶中，用10mL丙酮溶解，混合均匀后用微量注射器吸取0.5μL进样分析。每个样品重复测定两次，以两次重复测定结果的算术平均值为测定结果。 A.5结果计算
联苯的质量分数X，数值以%表示，按式(A.1)计算：
X= A X100.......
(A 1)
24
式中： A—联苯组分的峰面积，单位为微伏秒(μV·s)； A;—--i组分的峰面积，单位为微伏秒(μV·s)； n—试样中所检出组分总数。
A.6精密度
重复性(r)：不大于0.02%。 080
中华人民共和国黑色冶金
行业标准
联苯 YB/T 43802014
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冶金工业出版社出版发行北京北河沿大街嵩祝院北巷39号
邮政编码：100009
北京七彩京通数码快印有限公司印刷
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开本880×1230 1/16 印张0.75 5字数16千字 2014年9月第一版 2014年9月第一次印刷
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统一书号：155024·0599 定价：25.00元