ICS 71. 080. 99 G 17 备案号：53204—2016
HG
中华人民共和国化工行业标准
HG/T 4878—2016
工业用叔丁醇钾
Potassium tert-butoxide for industrial use
2016-07-01实施
2016-01-15发布
中华人民共和国工业和信息化部发布 HG/T4878—2016
前言
本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会有机化工分技术委员会（SAC/TC63/SC2）归口。 本标准起草单位：常州吉恩药业有限公司、中国石油化工股份有限公司北京化工研究院。 本标准主要起草人：王玉琴、詹玉进、楚玉红、郭燕玲、刘春雨、刘文庆、王铮。
(3)
1 HG/T4878—2016
工业用叔丁醇钾
警告：本标准并不旨在说明与其使用有关的所有安全问题，使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并应符合国家有关法规的规定。
1范围
本标准规定了工业用叔丁醇钾的要求、试验方法，检验规则，标志、包装、运输和贮存以及安全。
本标准适用于以无水叔丁醇、金属钾为主要原料制成的工业用叔丁醇钾。主要用于农药、医药的中间体。
分子式：CHgOK
CH;
结构式：H:C-十OK
CH:
相对分子质量：112.21（按2011年国际相对原子质量）
2规范性引用文件
2
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB 190 危险货物包装标志 GB/T 191 包装储运图示标志 GB/T 601 化学试剂标准滴定溶液的制备 GB/T 603 化学试剂试验方法中所用制剂或制品的制备 GB/T 6283 化工产品中水分含量的测定 卡尔·费休法（通用方法） GB/T 6678 化工产品采样总则 GB/T 6679 固体化工产品采样通则 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB15258 化学品安全标签编写规定
3要求
工业用叔丁醇钾应符合表1所示的技术要求。
(5)
I HG/T4878—2016
表1技术要求
指 标
项 目
优等品
合格品
外观总碱含量（以CHOK计），w/% 游离碱（以氢氧化钾计），w/% 溶解度试验
白色或类白色结晶
≥99.0 ≤1.0
≥98.0 ≤2.0
通过试验
4试验方法
4. 1 一般规定
本标准中所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均使用分析纯试剂和符合GB/T6682规定的三级水。试验中所需标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T601、GB/T603 的规定制备。 4.2外观
于透明聚乙烯塑料袋中加人适量试样，在日光或日光灯下目测。 4. 3 总碱含量的测定
4.3.1方法原理
叔丁醇钾遇水分解成叔丁醇与氢氧化钾，氢氧化钾与已知浓度的盐酸标准滴定溶液进行定量反应，根据消耗盐酸标准滴定溶液的体积计算得到总碱含量。
反应方程式：
CHgOK+H2O→C,HOH+KOH
KOH+HCI-→KCI+H2O
4. 3. 2 仪器及设备
分析天平：感量0.1mg。 4.3.3试剂及溶液 4.3.3.1盐酸标准滴定溶液：c（HCI)=0.5mol/L。 4.3.3.2酚酞指示液：10g/L乙醇溶液。 4.3.4操作步骤
称取1g2g工业用叔丁醇钾样品，精准确至0.0002g。置于250mL锥形瓶中，加人50mL水水解，摇匀，加人2滴～3滴酚酞指示液，用0.5mol/L盐酸标准滴定溶液滴定至红色刚好消失即为终点。 4.3.5结果计算
总碱含量以质量分数w1计，按公式（1）计算：
(6)
2 HG/T4878—2016
cVM 1000m
X100%
(1)
w1=
式中 V 样品滴定消耗盐酸标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）；
盐酸标准滴定溶液的浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L）：
c
n——样品的质量的数值，单位为克（g）； M—叔丁醇钾的摩尔质量的数值：单位为克每摩尔（g/mol)（M=112.21）。 取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.2%。
4.4游离碱的测定
4.4.1方法原理
用无水醋酸中和试样，试样中的叔丁醇钾与醋酸中和生成醋酸钾和叔丁醇，试样中的氢氧化钾与醋酸中和生成醋酸钾和水，再用已知水当量的卡尔·费休试剂与生成的水进行定量反应。
反应方程式：
C,HgOK+CHCOOH→+CHsCOOK+C,H,OH
KOH+CHCOOH→CH:COOK+H2O
H2O+I2+SO2+3C,H,N+CH3OH→2CsHsN·HI+C,H,N· CH:OSOH
4.4.2试剂 4.4.2.1甲醇：水分不大于0.05%。 4.4.2.2冰乙酸：水分不大于0.05%。 4.4.2.3冰乙酸-甲醇溶液：1十5。 4.4.2.4卡尔·费休试剂：按GB/T6283配制。 4.4.3分析步骤
取20mL冰乙酸-甲醇溶液，置于干燥的100mL具塞反应瓶中，在搅拌下用卡尔·费休试剂滴定至终点（不计卡尔·费休试剂消耗量）。然后称取1g～2g试样（精确至0.0002g），迅速加人反应瓶中，在搅拌下用卡尔·费休试剂滴定至终点，按GB/T6283卡尔·费休直接电量滴定法指示终点。 4.4.4结果计算
游离碱（以氢氧化钾计）的质量分数W2，按公式（2）计算：
3.11TV
(2)
X100%
W2=
m
式中： V—滴定试样消耗卡尔·费休试剂的体积的数值，单位为毫升（mL）； T一—卡尔·费休试剂对水的滴定度的数值，单位为克每毫升（g/mL）； m一一试样的质量的数值，单位为克（g）； 3.11——1mol氢氧化钾与1mol水的质量比。
取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.1%。 4.5溶解度试验 4.5.1试剂
四氢呋喃。
(7)
3 HG/T4878—2016
4.5.2分析步骤
称取1g试样，置于25mL具塞比色管中，加入10mL四氢呋喃，摇匀1min～2min，使其充分溶解，在日光或日光灯下目测观察。试样溶液应呈微黄色透明液体，无可见杂质即为通过试验。
5检验规则
5.1出厂检验的项目为表1中规定的项目，应逐批进行检验。 5.2在原材料、工艺不变的条件下，产品连续生产的实际批为一组批，每批批量不超过10t。 5.3采样按GB/T6678、GB/T6679的规定进行。取样时应进行氮气保护，防止取样过程中样品吸湿影响检验结果。取样量应满足检验、留样所需。将样品平均分为两份，放人清洁、干燥的铝箔袋中，并充氮保护，密封好，贴上标签，标签上应注明产品名称、批号、取样日期及取样人，一袋供检验用，另一袋保存备查。 5.4检验结果的判定按GB/T8170修约值比较法进行。检验结果如有指标不符合本标准要求，应自两倍数量的包装单元中取样进行复检，复检结果即使只有一项指标不符合本标准要求，则判该批产品为不合格。
6 标志、包装、运输和贮存
6.1标志 6.1.1工业用叔丁醇钾产品包装容器上应在明显位置粘贴、拴挂或喷印符合GB15258规定的标签，并应涂有牢固的标志，其内容包括：
a） 生产厂名称； b） 产品名称； c) 厂址； d）标准编号； e) 商标； D
生产日期和批号； g） 净含量； h) 符合GB190的“遇水放出易燃气体的物质”“腐蚀性物质”以及符合GB/T191的“怕潮”
标志。
6. 1.2 每一批出厂的产品都应附有一定格式的质量证明书，其内容包括：
a）产品名称； b) 生产厂名称、厂址； c) 生产日期和批号； d) 产品检验结果和检验结论； e）本标准编号等。
6.2包装
工业用叔丁醇钾采用清洁、干燥的纸板桶、钢桶或塑料桶包装，每桶净含量可为25kg或50kg 或100kg。包装方法为两层塑料袋内包装，内层塑料袋充氮气保护，用塑料扎带捆扎紧，外层塑料袋用真空包装机真空封口。其他包装形式在符合安全要求条件下根据用户的需求包装。
(8)
4 HG/T4878—2016
6.3运输
工业用叔丁醇钾在运输过程中应防止雨淋、日光曝晒，避免撞击 6.4存
工业用叔丁醇钾应贮存在通风、干燥、阴凉的库房内。在上述贮运条件下，产品自生产之日起有效贮存期为1年。超过贮存期应按本标准规定重新检验，如符合质量要求仍可继续使用。
7安全
7.1危险警告 7. 1. 1 叔丁醇钾为白色结晶，有强烈的刺激性、极强的腐蚀性，对水敏感，易燃，极易吸潮，遇水分解为叔丁醇和氢氧化钾。 7. 1. 2 皮肤接触可致灼伤。口服腐蚀消化道，引起腹痛、恶心、呕吐。 7. 2 安全措施 7. 2. 1 急救措施
a) 眼晴接触：立即提起眼脸，用流动清水或生理盐水冲洗至少15min。就医。 b) 皮肤接触：脱去污染的衣着，用流动清水冲洗15min。若有灼伤，就医治疗 c) 吸人：脱离现场至空气新鲜处。呼吸困难时，给予输氧。呼吸停止时，立即进行人工呼吸。
就医。 d) 食入：误服者立即漱口。就医。
7.2. 2 消防措施
可用干粉、干燥的水泥、干燥的砂土灭火。
(9)
L ICS 71. 080. 99 G 17 备案号：53204—2016
HG
中华人民共和国化工行业标准
HG/T 4878—2016
工业用叔丁醇钾
Potassium tert-butoxide for industrial use
2016-07-01实施
2016-01-15发布
中华人民共和国工业和信息化部发布 HG/T4878—2016
前言
本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会有机化工分技术委员会（SAC/TC63/SC2）归口。 本标准起草单位：常州吉恩药业有限公司、中国石油化工股份有限公司北京化工研究院。 本标准主要起草人：王玉琴、詹玉进、楚玉红、郭燕玲、刘春雨、刘文庆、王铮。
(3)
1 HG/T4878—2016
工业用叔丁醇钾
警告：本标准并不旨在说明与其使用有关的所有安全问题，使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并应符合国家有关法规的规定。
1范围
本标准规定了工业用叔丁醇钾的要求、试验方法，检验规则，标志、包装、运输和贮存以及安全。
本标准适用于以无水叔丁醇、金属钾为主要原料制成的工业用叔丁醇钾。主要用于农药、医药的中间体。
分子式：CHgOK
CH;
结构式：H:C-十OK
CH:
相对分子质量：112.21（按2011年国际相对原子质量）
2规范性引用文件
2
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB 190 危险货物包装标志 GB/T 191 包装储运图示标志 GB/T 601 化学试剂标准滴定溶液的制备 GB/T 603 化学试剂试验方法中所用制剂或制品的制备 GB/T 6283 化工产品中水分含量的测定 卡尔·费休法（通用方法） GB/T 6678 化工产品采样总则 GB/T 6679 固体化工产品采样通则 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB15258 化学品安全标签编写规定
3要求
工业用叔丁醇钾应符合表1所示的技术要求。
(5)
I HG/T4878—2016
表1技术要求
指 标
项 目
优等品
合格品
外观总碱含量（以CHOK计），w/% 游离碱（以氢氧化钾计），w/% 溶解度试验
白色或类白色结晶
≥99.0 ≤1.0
≥98.0 ≤2.0
通过试验
4试验方法
4. 1 一般规定
本标准中所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均使用分析纯试剂和符合GB/T6682规定的三级水。试验中所需标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T601、GB/T603 的规定制备。 4.2外观
于透明聚乙烯塑料袋中加人适量试样，在日光或日光灯下目测。 4. 3 总碱含量的测定
4.3.1方法原理
叔丁醇钾遇水分解成叔丁醇与氢氧化钾，氢氧化钾与已知浓度的盐酸标准滴定溶液进行定量反应，根据消耗盐酸标准滴定溶液的体积计算得到总碱含量。
反应方程式：
CHgOK+H2O→C,HOH+KOH
KOH+HCI-→KCI+H2O
4. 3. 2 仪器及设备
分析天平：感量0.1mg。 4.3.3试剂及溶液 4.3.3.1盐酸标准滴定溶液：c（HCI)=0.5mol/L。 4.3.3.2酚酞指示液：10g/L乙醇溶液。 4.3.4操作步骤
称取1g2g工业用叔丁醇钾样品，精准确至0.0002g。置于250mL锥形瓶中，加人50mL水水解，摇匀，加人2滴～3滴酚酞指示液，用0.5mol/L盐酸标准滴定溶液滴定至红色刚好消失即为终点。 4.3.5结果计算
总碱含量以质量分数w1计，按公式（1）计算：
(6)
2 HG/T4878—2016
cVM 1000m
X100%
(1)
w1=
式中 V 样品滴定消耗盐酸标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）；
盐酸标准滴定溶液的浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L）：
c
n——样品的质量的数值，单位为克（g）； M—叔丁醇钾的摩尔质量的数值：单位为克每摩尔（g/mol)（M=112.21）。 取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.2%。
4.4游离碱的测定
4.4.1方法原理
用无水醋酸中和试样，试样中的叔丁醇钾与醋酸中和生成醋酸钾和叔丁醇，试样中的氢氧化钾与醋酸中和生成醋酸钾和水，再用已知水当量的卡尔·费休试剂与生成的水进行定量反应。
反应方程式：
C,HgOK+CHCOOH→+CHsCOOK+C,H,OH
KOH+CHCOOH→CH:COOK+H2O
H2O+I2+SO2+3C,H,N+CH3OH→2CsHsN·HI+C,H,N· CH:OSOH
4.4.2试剂 4.4.2.1甲醇：水分不大于0.05%。 4.4.2.2冰乙酸：水分不大于0.05%。 4.4.2.3冰乙酸-甲醇溶液：1十5。 4.4.2.4卡尔·费休试剂：按GB/T6283配制。 4.4.3分析步骤
取20mL冰乙酸-甲醇溶液，置于干燥的100mL具塞反应瓶中，在搅拌下用卡尔·费休试剂滴定至终点（不计卡尔·费休试剂消耗量）。然后称取1g～2g试样（精确至0.0002g），迅速加人反应瓶中，在搅拌下用卡尔·费休试剂滴定至终点，按GB/T6283卡尔·费休直接电量滴定法指示终点。 4.4.4结果计算
游离碱（以氢氧化钾计）的质量分数W2，按公式（2）计算：
3.11TV
(2)
X100%
W2=
m
式中： V—滴定试样消耗卡尔·费休试剂的体积的数值，单位为毫升（mL）； T一—卡尔·费休试剂对水的滴定度的数值，单位为克每毫升（g/mL）； m一一试样的质量的数值，单位为克（g）； 3.11——1mol氢氧化钾与1mol水的质量比。
取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.1%。 4.5溶解度试验 4.5.1试剂
四氢呋喃。
(7)
3 HG/T4878—2016
4.5.2分析步骤
称取1g试样，置于25mL具塞比色管中，加入10mL四氢呋喃，摇匀1min～2min，使其充分溶解，在日光或日光灯下目测观察。试样溶液应呈微黄色透明液体，无可见杂质即为通过试验。
5检验规则
5.1出厂检验的项目为表1中规定的项目，应逐批进行检验。 5.2在原材料、工艺不变的条件下，产品连续生产的实际批为一组批，每批批量不超过10t。 5.3采样按GB/T6678、GB/T6679的规定进行。取样时应进行氮气保护，防止取样过程中样品吸湿影响检验结果。取样量应满足检验、留样所需。将样品平均分为两份，放人清洁、干燥的铝箔袋中，并充氮保护，密封好，贴上标签，标签上应注明产品名称、批号、取样日期及取样人，一袋供检验用，另一袋保存备查。 5.4检验结果的判定按GB/T8170修约值比较法进行。检验结果如有指标不符合本标准要求，应自两倍数量的包装单元中取样进行复检，复检结果即使只有一项指标不符合本标准要求，则判该批产品为不合格。
6 标志、包装、运输和贮存
6.1标志 6.1.1工业用叔丁醇钾产品包装容器上应在明显位置粘贴、拴挂或喷印符合GB15258规定的标签，并应涂有牢固的标志，其内容包括：
a） 生产厂名称； b） 产品名称； c) 厂址； d）标准编号； e) 商标； D
生产日期和批号； g） 净含量； h) 符合GB190的“遇水放出易燃气体的物质”“腐蚀性物质”以及符合GB/T191的“怕潮”
标志。
6. 1.2 每一批出厂的产品都应附有一定格式的质量证明书，其内容包括：
a）产品名称； b) 生产厂名称、厂址； c) 生产日期和批号； d) 产品检验结果和检验结论； e）本标准编号等。
6.2包装
工业用叔丁醇钾采用清洁、干燥的纸板桶、钢桶或塑料桶包装，每桶净含量可为25kg或50kg 或100kg。包装方法为两层塑料袋内包装，内层塑料袋充氮气保护，用塑料扎带捆扎紧，外层塑料袋用真空包装机真空封口。其他包装形式在符合安全要求条件下根据用户的需求包装。
(8)
4 HG/T4878—2016
6.3运输
工业用叔丁醇钾在运输过程中应防止雨淋、日光曝晒，避免撞击 6.4存
工业用叔丁醇钾应贮存在通风、干燥、阴凉的库房内。在上述贮运条件下，产品自生产之日起有效贮存期为1年。超过贮存期应按本标准规定重新检验，如符合质量要求仍可继续使用。
7安全
7.1危险警告 7. 1. 1 叔丁醇钾为白色结晶，有强烈的刺激性、极强的腐蚀性，对水敏感，易燃，极易吸潮，遇水分解为叔丁醇和氢氧化钾。 7. 1. 2 皮肤接触可致灼伤。口服腐蚀消化道，引起腹痛、恶心、呕吐。 7. 2 安全措施 7. 2. 1 急救措施
a) 眼晴接触：立即提起眼脸，用流动清水或生理盐水冲洗至少15min。就医。 b) 皮肤接触：脱去污染的衣着，用流动清水冲洗15min。若有灼伤，就医治疗 c) 吸人：脱离现场至空气新鲜处。呼吸困难时，给予输氧。呼吸停止时，立即进行人工呼吸。
就医。 d) 食入：误服者立即漱口。就医。
7.2. 2 消防措施
可用干粉、干燥的水泥、干燥的砂土灭火。
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