ICS 71.040.10 N 53
GB
中华人民共和国国家标准
GB/T 33862—2017
全（半）自动凯氏定氮仪
Automatic(semi) Kjeldahl analyzer
2018-02-01实施
2017-07-12发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局
中国国家标准化管理委员会 发布 GB/T33862—2017
前言
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准由中国机械工业联合会提出。 本标准由全国工业过程测量控制和自动化标准化技术委员会（SAC/TC124)归口。 本标准起草单位：济南海能仪器股份有限公司、山东省计量科学研究院、济南精锐分析仪器有限公
司、上海沛欧分析仪器有限公司、中国计量科学研究院、内蒙古蒙牛乳业（集团）股份有限公司、山东省农业科学院、临沂出人境检验检疫局、山东大学化学与化工学院、山东省标准化研究院、济南市计量检定测试院。
本标准主要起草人：王志刚、王云、隋峰、刘丰祥、刘一峰、李中、赵文建、史乃捷、刘伯扬、秦宏伟、 许美玲、郑利强、杨扬、吕良。
H GB/T33862—2017
全（半）自动凯氏定氮仪
1范围
本标准规定了全（半）自动凯氏定氮仪的术语和定义、要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输和贮存。
本标准适用于按凯氏定氮法进行消解、蒸馏、吸收、滴定来测量样品中氮含量的全（半）自动凯氏定
氮仪（以下简称“仪器”），其他方法参考执行。
2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T191—2008包装储运图示标志 GB/T2829—2002 2周期检验计数抽样程序及表（适用于对过程稳定性的检验） GB4793.1--2007 测量、控制和实验室用电气设备的安全要求第1部分：通用要求 GB/T6682—2008 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T11606—2007 分析仪器环境试验方法 GB/T12519--2010 分析仪器通用技术条件 GB/T13384一2008机电产品包装通用技术条件
3术语和定义
下列术语和定义适用于本文件。
3.1
凯氏定氨法 Kjeldahlmethod 测定化合物或混合物中氮含量的一种方法。在有催化剂的条件下，用浓硫酸消解样品使氮化合物
都转变为铵盐，在碱性条件下蒸罐，将铵盐转化为氨气，随水蒸气被冷凝，并为过量的硼酸溶液吸收，以酸标准溶液滴定，用酸标准溶液的消耗量计算出样品中的氮含量 3.2
消解digestion 样品与硫酸和催化剂一同在400℃左右加热反应，使有机化合物中的氮和氨氮态氮转化为铵离子的
过程。 3.3
蒸馏distillation 用水蒸气在碱性环境下将铵转变为氨气，并被水蒸气带出的过程。
3.4
全自动凯氏定氮仪 automaticKjeldahlanalyzer 根据凯氏定氮法进行氨含量测定，对消解后的样品进行自动定量添加试剂、蒸馏、吸收、滴定并输出
测试结果的仪器。
1 GB/T33862—2017
3.5
半自动凯氏定氨仪 semiautomaticKjeldahlanalyzer 根据凯氏定氮法进行氮含量测定，对消解后的样品进行自动定量添加试剂、蒸馏、吸收，仅滴定步骤
需要人工操作的仪器。
4要求
4.1工作条件
仪器正常工作条件应符合下列要求： a）环境温度：10℃～35℃； b）环境湿度：相对湿度不大于85%； c) 供电电源：具有良好接地，电压220V士22V，频率50Hz士1Hz； d) 应具备良好的通风装置，仪器应放置于平稳的工作台上，不应受强光直射、强烈震动和电磁
干扰。
4.2 外观
仪器的外观应满足如下要求： a) 仪器的外观整齐、清洁、表面涂镀层无明显剥落、擦伤、露底及污垢；
所有铭牌及标志应耐久和清楚，内容符合相关标准的要求； c) 所有紧固件不得松动，各种调节件灵活，功能正常；
b)
零件表面不得锈蚀； e) 仪器可拆部分应能无障碍地拆装。
d)
4.3 测量范围
测量氮元素范围：0.1mg~210mg。
4.4 示值误差
全自动仪器示值误差应不超过1%。
4.5 回收率
半自动仪器的回收率应在99%～101%之间。 4.6 6重复性
仪器的相对标准偏差应不大于0.5%。 4.7 安全要求
4.7.1 安全功能
仪器蒸馏部分应具备超温停止加热保护、超压停止加热保护、蒸馏缺水停止加热保护、门安全检测等安全防护的功能。 4.7.2保护接地
仪器的保护接地应符合GB4793.1-2007中6.5.1的要求。
2 GB/T33862—2017
4.7.3接触电流
在正常工作条件下，仪器的接触电流应不大于0.5mA。 4.7.4介电强度
电源输入端与可触及导电零部件之间施加1500V的试验电压（交流有效值），历时1min不应出现击穿或飞弧现象。 4.8运输及运输贮存
仪器在运输包装状态下，应按GB/T11606一2007的2.4试验项目中的低温贮存试验、高温贮存试验、跌落试验和碰撞试验进行试验。试验后，包装箱不应有较大的变形和损伤，受试仪器不应有变形、松脱、涂覆层剥落等机械损伤。全部试验完成后，将仪器置于正常工作条件下进行检验，全自动仪器示值误差应符合4.4的要求，半自动仪器回收率应符合4.5的要求。
5试验方法
5.1试验条件 5.1.1试验工作条件
试验工作条件应符合4.1规定。 5.1.2 2试剂
试验所用试剂如下： a) 硫酸铵[（NH4)2SO.]优级纯及以上； b) 硫酸（H2SO）密度为1.84g/cm； c) 硼酸（HBO）； d) 氢氧化钠(NaOH)； e） 甲基红指示剂（CisHisNsO2）； f) 溴甲酚绿指示剂(C2HBrOsS); g) 乙醇（CH，OH)不低于95%； h）水(H,O)不低于三级。 将以上试剂按附录A配成需用的溶液备用。除非另有规定，本标准中所用试剂均为分析纯及以
上，所有溶液均用三级水制备。三级水按GB/T6682一2008中4.3规定方法制备。
5.1.3 3试验准备
把样品消解好备用，在仪器上按照使用说明书进行试剂添加，并放置空的消化管进行蒸馏预热
15min以上。 5.2外观
采用目测、手感进行检查。 5.3测量范围
在测量范围内，选取表1中推荐的标准样品。全自动型仪器测试方法见5.4，结果应符合4.4；半自
3 GB/T33862—2017
动型仪器测试方法见5.5，结果应符合4.5。 5.4示值误差
待仪器稳定运行后，选用表1中序号1、序号2、序号3、序号4和序号5的硫酸铵标准溶液分别重复测量三次，按式(1)计算仪器的示值误差：
X-X,
×100%
(1)
8=
X,
式中： 8 x 三次测量的硫酸铵标准溶液氮含量的平均值，单位为克每百克（g/100g）； X, 硫酸铵标准溶液氮含量的标称值，单位为克每百克（g/100g）。
示值误差，%；
表1推荐的标准样品及其参数
硫酸（1/2H2SO.）标准
滴定消耗标准酸
含氮重量'
硫酸铵标准溶液取样体积
序号
体积 mL 5 5 10 20 30
滴定溶液浓度
mL
mg
mol/L 0.01 0.1 0.1 0.1 0.5
0.7 7 14 28 210
C溶液 B溶液 B溶液 B溶液 A溶液
5 5 10 20 15
1 2 3 4 5 :
作为样品重量使用时，硫酸铵标准溶液氮含量的标称值应为100%。
5.5回收率
仪器稳定运行后，选用表1中序号1和序号5硫酸铵标准溶液，重复测量三次，按式（2)计算氮含量测量值，按式(3)计算回收率。
氮含量计算公式如下：
X= (V,-Vz)×c×14.01
.(2)
X100%
m×1000
式中： x V, V2 c 14.01 氮元素的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol)；
-样品中氮的含量，单位为克每百克（g/100g)；样品消耗硫酸标准滴定液的体积，单位为毫升（mL）；试剂空白消耗硫酸标准滴定液的体积，单位为毫升（mL）：硫酸（1/2HSO.）标准滴定溶液浓度，单位为摩尔每升（mol/L）；
样品的质量，单位为克（g）。
m 回收率计算公式如下：
x
K: X100%
...(3)
X,
式中： K 回收率，%；
4