ICS 71.040.30 G 63
GB
中华人民共和国国家标准
GB/T 33088—2016
化学试剂
盐酸副玫瑰苯胺溶液
Chemical reagent-
Pararosaniline hydrochloride solution
2016-10-13发布
2017-05-01实施
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局
中国国家标准化管理委员会 发布 GB/T 33088—2016
前 言
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会化学试剂分技术委员会（SAC/TC63/SC3)归口。 本标准起草单位：国药集团化学试剂有限公司、天津化学试剂研究所有限公司。 本标准主要起草人：陈浩云、郑琦、王建国、申倩。
- GB/T33088—2016
5试验
警告：本试验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性，一些试验过程可能导致危险情况，操作者应采取适当的安全和健康措施。 5.1一般规定
本章中除另有规定外，所用标准滴定溶液按GB/T601的规定制备，实验用水应符合GB/T6682 中二级水规格，样品均按精确至0.1mL量取，所用溶液以“%”表示的均为质量分数。 5.2吸光度 5.2.1试剂和仪器
按GB/T9721一2006中第5章、第6章的规定。 5.2.2 2乙酸-乙酸钠缓冲溶液（1mol/L)的制备
称取13.6g三水合乙酸钠，溶于水，移入100mL容量瓶中，加5.7mL乙酸（冰醋酸），用水稀释至刻度，摇匀。 5.2.3 测定条件
波长：540nm。 吸收池厚度：1cm。 参比溶液：水。
5.2.4测定方法
量取5.0mL样品，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。移取1.00mL，置于50mL容量瓶中，加5.0mL乙酸-乙酸钠缓冲溶液（1mol/L），用水稀释至刻度，摇匀，放置1h后测定吸光度 5.3试剂空白吸光度 5.3.1试剂和仪器
按GB/T9721一2006中第5章、第6章的规定 5.3.2试验制剂的制备 5.3.2.1 氨基磺酸溶液(6g/L)
称取0.6g氮基磺酸，溶于100mL水中（使用前配制）。 5.3.2.2甲醛溶液（0.2%）
取0.5mL甲醛溶液”，用水稀释至100mL（使用前配制）。 5.3.2.3四氯汞钾溶液（0.04mol/L）
称取10.86g氯化汞、5.96g氯化钾及0.0696g乙二胺四乙酸二钠，溶于水，移人1000mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀，此溶液的pH值为5.2。贮存密闭容器中，有效期6个月，若发现有沉淀时应重新 2 GB/T33088—2016
配制。 5.3.2.4 4磷酸溶液(3mol/L)
取41mL磷酸，用水稀释至200mL。 5.3.3 3试验溶液的制备
量取20.0mL样品，置于250mL容量瓶中，加25mL磷酸溶液（3mol/L），用水稀释至刻度，摇匀。 避光放置24h后使用。 5.3.4测定条件
波长：548nm。 吸收池厚度：1cm。 参比溶液：水。
5.3.5 5测定方法
取10mL四氯汞钾溶液（0.04mol/L)及1mL氨基磺酸溶液（6g/L），置于25mL容量瓶中，摇匀，放置10min。加2.0mL甲醛溶液（0.2%）和5.0mL试验溶液，用水稀释至近刻度，于22.0℃士0.1℃ 的恒温水浴中保温30min，稀释至刻度，摇匀，测定吸光度。 5.4对二氧化硫灵敏度 5.4.1试剂和仪器
按GB/T9721一2006中第5章、第6章的规定。 5.4.2 二氧化硫标准溶液的制备
称取0.40g无水亚硫酸钠（或0.30g焦亚硫酸钠），溶于500mL无氧的水中，放置2h～3h后标定（见附录A)（此溶液中二氧化硫的质量浓度为320μg/mL～400μg/mL）。
立即移取2.0mL上述溶液，置于100mL容量瓶中，用四氯汞钾溶液（0.04mol/L）稀释至刻度。 可在4℃～5℃冷藏放置30d。 5.4.3测定条件
波长：548nm。 吸收池厚度：1cm。 参比溶液：水。
5.4.4 测定方法
取1.0mL二氧化硫标准溶液，置于25mL容量瓶中，加9mL四氯汞钾溶液(0.04mol/L)及1mL 氨基磺酸溶液（6g/L），摇匀，放置10min，再加2.0mL甲醛溶液（0.2%）和5.0mL试验溶液（5.3.3），用水稀释至近刻度，于22.0℃士0.1℃保温30min，稀释至刻度，摇匀，测定吸光度。
同时制备不加二氧化硫标准溶液的空白溶液注：容量瓶及吸收池建议使用后及时用3份盐酸溶液(1十4)与1份乙醇的混合溶液浸洗。 对二氧化硫灵敏度，按式（1)计算：
ST=- A, -A2
(1 )
2.01.0
×1%0× 25
3 GB/T33088—2016
式中： ST- -对二氧化硫灵敏度，单位为毫升每微克（mL/μg）； A1 - 样品溶液吸光度； A2 空白溶液吸光度；
-
标定后的二氧化硫标准溶液质量浓度，单位为微克每毫升（μg/mL）。
p
6 检验规则
按HG/T3921的规定进行采样及验收，
7 包装及标志
按GB15346的规定进行包装、贮存与运输，并给出标志，其中：
包装单位：第3类； -内包装形式：NBY-20、NBY-21、NBY-23、NBY-24、NBY-26、NBY-27、NBY-28、NBY-29、NBY-33、 NBY-34、NBY-36、NBY-37，应包避光纸或避光袋；中包装容器：ZB-1、ZB-2；隔离材料：GC-1、GC-4; 外包装形式：WB-2、WB-3; 标签应注明“避光贮存”。
4 GB/T33088—2016
附录A （规范性附录）
二氧化硫溶液质量浓度标定
A.1实验步骤
取25.0mL无水亚硫酸钠溶液（5.4.2），置于500mL碘量瓶中，加50.00mL碘标准滴定溶液 [c（1/2I2）=0.01mol/L]，放置5min，用硫代硫酸钠标准滴定溶液[c（Na2SzO3）=0.01mol/L］滴定，近终点时，加5mL淀粉指示液（5g/L），继续滴定至溶液蓝色消失。同时做空白试验。平行滴定所用硫代硫酸钠标准滴定溶液[c（NazS.O）=0.01mol/L]的体积差不应大于0.05mL。
A.2计算
二氧化硫溶液质量浓度，按式（A.1)计算：
(V-V2)×c×M
X1000
(A.1)
p=
25.0
式中： p Vi V2 c M 25.0
二氧化硫溶液质量浓度，单位为微克每毫升（μg/mL）；空白试验消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液体积，单位为毫升（mL）；硫代硫酸钠标准滴定溶液体积，单位为毫升（mL）；硫代硫酸钠标准滴定溶液浓度，单位为摩尔每升（mol/L）；二氧化硫的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol)[M(1/2SO.）=32.02]；取样体积的数值，单位为毫升（mL）。
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