ICS 11.200 C 63
GB
中华人民共和国国家标准
GB/T30917---2014/ISO29941:2010
天然胶乳橡胶避孕套中可迁移亚硝胺的测定
Determination of nitrosamines migrating from natrual rubber latex condoms
(ISO 29941:2010,Condoms—Determination of nitrosamines migrating
fromnatrualrubberlatexcondoms,IDT)
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2014-07-08发布
2014-12-01实施
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局
中国国家标准化管理委员会 发布 中华人民共和国
国家标推天然胶乳橡胶避孕套中可迁移亚硝胺的测定
GB/T30917—2014/ISO29941:2010
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中国标准出版社出版发行北京市朝阳区和平里西街甲2号（100029）北京市西城区三里河北街16号（100045)
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书号：155066·1-50423 定价 16.00元
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版权专有 侵权必究举报电话：（010)68510107 GB/T30917—2014/ISO29941:2010
前言
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准使用翻译法等同采用国际标准ISO29941：2010《避孕套天然胶乳橡胶避孕套中可迁移亚
硝胺的测定》。
与本标准中规范性引用的国际文件有一致性对应关系的我国文件如下： GB/T6682-2008分析实验室用水规格和试验方法（ISO3696：1987，MOD） GB7544一2009天然胶乳橡胶避孕套技术要求与试验方法（ISO4074：2002，IDT） GB/T27025—2008检测和校准实验室能力的通用要求（ISO/IEC17025：2005，IDT）本标准做了下列编辑性修改：
a
将第5章中的警示语“警告：N-亚硝胺可能对人体健康有害，实验时应严格遵守有关职业健康与安全标准”放在标准的最前面； -将6.13示例中的英制单位英寸""”换算为国际单位制毫米mm”。
本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国橡胶与橡胶制品标准化技术委员会胶乳制品分技术委员会（SAC/TC35/SC4）
归口。
本标准主要起草单位：深圳市医疗器械检测中心、国家人口计生委药具质量监测中心、国家乳胶制品质量监督检验中心、中国化工橡胶株洲研究设计院、国家橡胶及橡胶制品质量监督检验中心、上海市质量监督检验技术研究院、武汉杰士邦卫生用品有限公司、安思尔健康用品有限公司、上海名邦橡胶制品有限公司、上海时刻依实业有限公司、广州大明联合橡胶制品有限公司。
本标准主要起草人：刘洪伟、宁丽峰、王晓炜、周劫、张素英、郭颖志、周越、盛腊云、李枚辉、邓一志、 匡永红、庾国新、费国平、杜英英、顾冬梅、任娟、萧兰芬、王佳、蔡启杰、钟海燕、彭俊。
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> GB/T30917-2014/IS029941:2010
天然胶乳橡胶避孕套中可迁移亚硝胺的测定
警告：N-亚硝胺可能对人体健康有害，实验时应严格遵守有关职业健康与安全标准。
1范围
本标准规定了天然胶乳橡胶避孕套中可迁移N-亚硝胺的测试方法。 尽管在本标准发布前没有对其他制品如宫颈帽、节育环、女用避孕套及合成材料制成的避孕套进行
过验证试验，但本方法同样适用于这些制品。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
ISO3696分析实验室用水规格和试验方法（Waterforanalyticallaboratoryuse—Specification and test methods)
ISO4074天然胶乳橡胶避孕套技术要求与试验方法（NaturallatexrubbercondomsRequire ments and test methods)
ISO/IEC17025检测和校准实验室能力的通用要求（Generalrequirementsforthecompetenceof testingand calibrationlaboratories)
3术语和定义
下列术语和定义适用于本文件。
3.1
避孕套condom 消费者在性交时戴在阴茎上用于避孕和防止性传播疾病的医疗器械。 注：如果消费者根据形状、包装等将某些器械看作避孕套的话，则根据本标准的目的，将其视为避孕套
4原理
用水抽提样品中的N-亚硝胺，浓缩抽提液，利用化学发光检测器通过气相色谱法（GC)测定浓缩液中的N-亚硝胺含量。实验在无可挥发性N-亚硝胺的环境下进行。
样品中抽提出来的N-亚硝胺含量用纳克每克（ng/g)来表示。
5试剂和材料
警告：N-亚硝胺类物质易被紫外线光分解，在标准溶液制备过程中应避免这些物质暴露于日光或荧光灯光下。应用铝箔保护标准溶液、转移溶液，与水并贮存于5℃以下的暗处。
1 GB/T30917-2014/IS029941:2010
除另有规定外，仅使用分析纯试剂与符合ISO3696规定的3级水。 5.1二氯甲烷
经检查应无N-亚硝胺。 5.2硅藻土
由液-液抽提，比表面积为1m/g，孔径为3000nm~8500nm，微粒尺寸为150μm～650μm。 在200℃条件下加热1h，冷却后用二氯甲烷(5.1)洗涤。 也可以使用功效与硅藻土相当的另外一种分离剂。
5.3正已烷 5.4氢氧化钠溶液
c(NaOH)=1 mol/L. 5.5氨气
体积分数至少99.996%。 5.6碎沸石 5.7 烧结玻璃料
圆柱状（6.3，6.4)。 5.8丙酮 5.9N-亚硝胺标准溶液
用已知数量的N-亚硝胺溶于正已烷(5.3)中来制备标准溶液，浓度范围为100ng/mL～300ng/mL。 就弹性体或橡胶避孕套而言，下列N-亚硝胺十分重要，但是，不限于以下几种：
-N-亚硝基二甲基胺（NDMA）； ——N-亚硝基二乙基胺(NDEA)； -N-亚硝基二丁基胺（NDBA）。 如果有迹象显示，存在其他有毒的N-亚硝胺，或如果证明所使用的硫化促进剂存在其他有毒的
N-亚硝胺类物质的话，则这些其他N-亚硝胺类物质也应检测，例如：
—N-亚硝基二苯胺(NDBzA); —N-亚硝基二异壬胺(NDiNA)，即N-亚硝基-3,3,5三甲基已胺。
5.10内标溶液为含有200ng/mLN-亚硝基二异丙胺(NDiPA)的丙酮溶液(5.8)
内标溶液应无其他N-亚硝胺。 5.11无水硫酸钠
颗粒状，或华特曼装置用的一种适宜的相分离过滤剂。用25mL的二氯甲烷（5.1)预洗30g无水硫酸钠。 5.12氨水溶液
c(NH,)=0.1 mol/L.
2 GB/T30917—2014/IS029941:2010
5.13海砂
用酸洗且烘干。
6设备
常用的实验室设备与下列特殊设备。 6.1玻璃瓶
用酸性清洗剂清洗，再用氨水（5.12)处理，在使用前用水清洗并干燥。 6.2 干燥箱
温度可调整为（40士2)℃。 6.3玻璃管
开口配有由聚四氟乙烯(PTFE)制造的塞子，长度为：(300士10)mm，内径为：(26士1)mm。 6.4玻璃管
开口配有由聚四氟乙烯（PTFE）制造的塞子，长度为：(300士10）mm，内径为：(15士1)mm。 6.5K-D浓缩器
带有刻度的收集瓶和空气冷却器。 也可以使用功能与K-D浓缩器相当的另一种装置。
6.6水浴
温度为40℃～60℃。 6.7 小玻璃瓶
可用小玻璃瓶嘴环和涂上一层隔膜的聚四氟乙烯(PTFE)（确保隔膜没有N-亚硝胺）封闭。 6.8钳子
封闭小玻璃瓶(6.7)用。 6.9 玻璃纤维塞子
用二氯甲烷(5.1)清洗。 6.10 0200mL分液漏斗 6.11 100mL分液漏斗 6.12 化学发光检测器
灵敏度高的热能分析仪（TEA)1"。也可以使用功能与TEA分析仪相当的另外一种装置。
1) ）TEA是一个可以从市场上买到适用于检测的示例。为便于本标准使用，提供了这方面的信息，但并非是ISO
指定的产品。
3 GB/T30917-—-2014/ISO29941:2010
6.13 3气相色谱系统(GC)
气相色谱系统的选择可由试验人员决定。但应优化实验室条件以便得到足够的分离特征峰，注意以下几点：
选用的系统应能分离本标准所述的N-亚硝胺（5.9），以便比较N-亚硝胺（5.9）与内标溶液 (5.10)的峰面积。 选用的系统应能将N-亚硝基二甲基胺和N-亚硝基二乙基胺与本标准所述的N-亚硝胺分离。
如果将作为试验的一部分，为使NDBzA有足够的敏感性，使用两个分离柱来分离所有的N-亚硝胺是十分重要的。
在使用气相色谱法时，已发现下列色谱适合于测定可挥发性的N-亚硝胺：示例1：填充柱气化室温度：200℃。 色谱柱温度：200℃。 2.5m~3.0m的玻璃管，外径为3.175mm(1/8"），内装有： 15%炭蜡20M，TPA干载体WHP100/120目；或 10%炭蜡20M，2%的KOH千载体WHP100/120目；或 4.0m~5.0m玻璃管，外径为3.175mm(1/8")，内装有： 15%SP1220，1%的H,PO.千载体WAW100/120目。 热解室温度为：480℃。 载气：流速为(20土1)mL/min的氩气、氮气或氮气。 耦合：直接在气相色谱柱和热解室之间耦合或加热到250℃的耦合。下列情况适合于烷基苯基-N-亚硝胺的测定：气化室温度：150℃。 色谱柱温度：在120℃～130℃之间。 管：2m长的玻璃管，外径为6.35mm(1/4"），内径为2.0mm，内装有： 10%的OV-101干载体WHP80/100目；或 3%的OV-225千载体WHP80/100目。 热解室温度为：480℃。 耦合温度为：250℃。 示例2：毛细管柱气化室温度为：200℃。 色谱柱温度：60℃，230℃（10℃/min）。 管：25.0m石英毛细管，0.53mmFFAP，膜厚为1.0μm(25.0m×0.53mm×1.0μm）。 热解室温度为：480℃。 耦合温度为：250℃。 或气化室温度：50℃，1min200℃（75℃/min）。 色谱柱温度40℃，7min60℃(1℃/min），230℃(14℃/min）。 管：30.0m石英毛细管，0.53mmSE-54，膜厚为2.0μm(30.0m×0.53mm×2.0μm）。 热解室温度为：480℃。 耦合温度：250℃。 2) ）聚乙二醇和色谱柱产品是可以在市场上买到适用于检测的示例。为便于本标准使用，提供了这方面的信息，但
并非是ISO指定的产品。
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