ICS 25.220.40 A 29
中华人民共和国国家标准
GB/T 31563-—2015
金属覆盖层 厚度测量
扫描电镜法
Metallic coatings-Mleasurement of coating thickness-
Scanning electron microscope method
(1S0 9220:1988,M0D)
2015-05-15发布
2016-01-01实施
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
发布 GB/T 31563-2015
前言
本标准按照 GB/T1.1-2009给出的规则起草。 本标准修改采用ISO9220：1988《金属覆盖层厚度测量扫描电镜法》。 本标准与ISO9220:1988的主要技术差异如下：一对照ISO9220:1988(9.2.1.2），本标准采用照相成像输出。由于技术发展，本标准修改采用计
算机磁盘记录存储图像并标定。ISO标准中涉及利用视频波形的信号目前设备已不采用，本标准采用分辨率更高的 EDS线扫描等技术。 规范性引用文件替换为对应的我国标准,并增加了GB/T 27788一2011的引用。
本标准由中国机械工业联合会提出。 本标准由全国金属与非金属覆盖层标准化技术委员会（SAC/TC57)归口。 本标准起草单位：武汉材料保护研究所、清华大学、株洲钻石硬质合金厂、西安西电高压开关有限公
司、重庆市计量质量检测研究院、东莞市五株电子科技有限公司、深圳市发斯特精密技术有限公司。
本标准主要起草人：李健、邵天敏、段海涛、刘秀生、陈利、马博、涂杰松、王鼎、于翔、曾国权、孙联和。
1 GB/T 31563—2015
金属覆盖层厚度测量
扫描电镜法
1范围
本标准规定了通过扫描电子显微镜（SEM)检测金属试样横截面局部厚度的方式测量金属涂层厚度的方法。它通常是一种破坏性的检测方式,不确定度小于 10%,或者 0.1 μm。该测量方法也可以用来测量几个毫米厚的涂层，但是对于这类厚涂层建议采用光学显微镜法（GB/T6462)进行测量。
2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T6462金属和氧化物覆盖层厚度测量显微镜法（GB/T6462-2005，ISO1463:2003， IDT)
GB/T12334金属和其他非有机覆盖层关于厚度测量的定义和一般规则（GB/T12334一2001， ISO 2064:1996,IDT)
GB/T27788—2011微束分析扫描电镜图像放大倍率校准导则（ISO16700:2004,IDT）
3术语和定义
下列术语和定义适用于本文件。
3.1
局部厚度 local thickness 在涂层的一个指定区域内进行多次测量，取平均值所得的厚度值。 [GB/T 12334--2001,3.4]
4原理
将试样沿垂直于涂层水平方向切割，并经过仔细打磨和抛光，制成金相试样，放入扫描电子显微镜中进行检测。测量是通过常规的涂层截面显微图片，来获得涂层的厚度。
5仪器
5.1扫描电子显微镜(SEM)
分辨率应优于50 nm。 5.2SEM 台置测微标尺
用于校准扫描电子显微镜的放大倍数，其不确定度的误差值应小于5%。
1 GB/T 31563-2015
6j 影响测量结果的因素 6.1表面粗糙度
如果涂层或其基体相对于涂层厚度而言是粗糙的,即涂层较薄而涂层或基体的粗糙度较大,将会使涂层横截面上一侧或两侧的涂层界面轮廓不规则，以致不能精确测量视场内涂层的平均厚度。 6.2试样横截面的锥度
如果试样横截面表面与涂层表面不垂直,那么测量的涂层厚度值要比真实值大。例如，一个10°的倾斜角将会产生1.5%的偏差。 6.3试样倾斜
试样(横截面的平面)相对于扫描电子显微镜的电子束存在的任何倾斜，都可能导致不准确的测量值。
注：如果倾斜的测试试样方向与所用的校准试样台方向不同,将产生不准确的测试结果。 6.4涂层变形
当安装和制备软涂层或者低熔点金属涂层的横截面时所产生的高温、高压可以引起涂层不利的变形。另外，制备涂层横截面时,脆性材料的过度磨损也可以引起涂层不利的变形。 6.5涂层边缘的倒角
如果涂层横截面边缘存在圆角，即涂层横截面平面没有完整延伸到它的边,那么观察到的涂层厚度与涂层的真实厚度不同;边缘圆角是由于涂层截面不适当的安装、打磨、抛光或者腐蚀造成的（见6.6和 A.1)。 6.6电镀试样
制备涂层横截面时,在涂层表面电镀可以起到保护涂层的边缘，减小不准确测量值的作用。但是，如果在表面制备时需要去除电镀层材料,可能会引起涂层厚度的测量值变小。 6.7腐蚀
适宜的腐蚀将会在两种金属的界面产生一条清晰明显而狭窄的黑线。而一条宽而模糊的腐蚀线将降低测量精度。 6.8污点
抛光可能会在横截面上留下金属屑，使不同金属间的真实分界线模糊，从而导致不精确的测量值。 这个多发生于软金属，例如铅、铟和金。为了帮助辨认是否有污点，应该重新抛光、腐蚀和多次测量。如果看到涂层厚度有比较大的变化,表明截面可能存在污点。 6.9差的对比度
当涂层横截面金属原子序数接近时，在扫描电子显微镜中不同金属间的视觉对比度(反差)很差。 例如：光亮和半光亮镍层是不可分辨，除非对涂层横截面进行适当的腐蚀，从而使他们的共同边界显示出来,并正确应用扫描电子显微镜技术进行观察;对于一些金属组合来说,可使用 EDS线扫描或背散射技术(见A.3.4)进行辅助测量。
2 GB/T 31563-2015
6.10　放大倍数
对于给定的涂层厚度,随着仪器放大倍数的减小,测量误差将增加。在实际操作过程中，仪器放大倍数应该是有选择性的,标准要求视场应该在涂层厚度的 1.5～3倍进行选择。
扫描电子显微镜读出的放大倍数通常要比推荐精确测量值相差5%左右，对于有些仪器，放大倍数可能会产生25%的误差值。要适当的利用扫描电子显微镜的台置测微标尺（放大倍数标样)和控制试验程序使仪器的放大倍数误差缩到最小。 6.11放大倍数的均匀性
因为扫描电子显微镜的放大倍数在整个视场内并不是均匀一致的，如果两次校准和测量不在同一视场的同一位置进行,可能会导致误差增大。因此,在视场内同一位置进行厚度测量很重要。 6.12放大倍数的稳定性 6.12.1扫描电子显微镜的放大倍数通常会随着时间发生改变或飘移。将台置测微标尺（放大倍数标样)与试样并排同时安放在扫描电镜载物台上，及时进行校正，可以克服这种影响。 6.12.2在调节聚焦器和操作其他控制器时都会引起放大倍数改变。例如,旋转扫描、工作电压和对比度控制。
这种改变可通过以下方式予以克服：对台置测微标尺（放大倍数标样)照相后，除采用 X、Y、Z 机械 (手动)聚焦控制器外，不再使用电子聚焦控制器或其他 SEM的电子控制器。合适的操作 X、Y、Z 机械 (手动)聚焦控制器可以将试样表面带到扫描电子显微镜光束聚焦点上。
7制备横截面
制备测试试样镶嵌需要做到以下几点： a）横截面垂直于涂层表面； b）表面平整,测量时涂层整个宽度在使用的放大倍数下同时聚焦； c）排除所有在切割或者制备横截面时形成的材料变形; d）涂层横截面的边界要能够通过对比外观、或有窄而明显的界线,明显区分。 注：更进一步的说明参见附录 A。
8仪器的校准
8.1一般原则
SEM放大倍数的标定（校准)方法，可依据GB/T 27788一2011。 应适当的注意第6章所列的影响因素、第9章所规定的操作程序、第 10章所限制的不确定值。经
常检查校准值的稳定性。 8.2照相
在最小信噪比为2：1时对带有测微计刻度的图像进行照相，并与近期测量的图像进行对比。 8.3测量 8.3.1利用衍射板记录器或者是等效装置在图像中测量接近0.1 mm范围内两条线之间的垂直距离。 8.3.2在照片上间隔3mm以上的不同区域分别测量一次，从而计算测量的平均值。
3 GB/T 31563-2015
8.4放大倍数计算
利用测量各自给定选择线之间的平均距离除以选择线之间的已知距离来计算照片的放大倍数按式(1):
=1 000 ×lm/l。
.(1)
式中: Y 1m l。i 已知距离,单位为毫米(mm)。
一放大倍数; 照片上测量的平均距离，单位为毫米（mm）；
-
9操作程序
9.1 每一个设备（5.1)都应根据出厂说明进行操作，适当地注意第6章所列因素和第10章中的不确定要求条件。 9.2在与标定时相同条件和仪器设置参数下，获取测试样品的显微图像，并对图像进行测量。
对于常规显微照片： a）用涂层试样清晰可见的边界线，制作带 SEM台置测微标尺（放大倍数标样）和测试试样图像
的常规显微照片。 b）扫描一个涂层横截面微观图像，调入图像测量软件中，选择适当位置获取涂层厚度数据。 注：进一步的说明参见附录 A。
9.3根据式(2)计算厚度：
d=1 000×lm/
(2)
式中: d Im Y
涂层厚度,单位为微米(μm); 在显微照片上的线性距离,单位为毫米（mm）; 一放大倍数（见8.4）。
一
10测量的不确定度
由设备、设备校准和设备操作引起涂层厚度测量值的不确定度，无论哪一个更大，都应该优于10% 或者 0.1 μm。
11 结果的表达
表达结果精确到 0.01 um,如果大于 1 μm 就保留三位数字。 注：这个要求是使测量的舍人计算值的不确定性最小化。
12检测报告
检测报告至少应包括以下信息： a）采用本标准; b）测量值； c) 测试样品的区分编号； 4 GB/T 31563—2015
d) 测试样品的测量位置； e) 标注设备测试试验样品之前和之后的放大倍数； f) 可能影响测量结果的不正常的因素; g) 注明测量的日期; h) 责任签名； i) 测量方式：常规显微照片。
5 GB/T 31563-2015
附录A （资料性附录）
横截面的制备与测量的通用指南
A.0　简介
试样的制备和涂层厚度的检测极大地依赖于各自的技术,并且存在多种合适有效的技术。只指定一种技术是不合理的，但是囊括所有合适的技术也是不切合实际的。附录中描述的技术仅供指导。
A.1安装
为了防止涂层横截面边缘出现倒角，涂层的表面应该被夹紧，使得涂层与它的夹紧面之间没有任何的空隙。通常是通过在原始涂层上涂镀一层至少10 μm厚,硬度类似于原始涂层的金属层。涂镀层应该具有与原始涂层不同的电子信号强度。
夹紧材料的表面应该具有导电性，以防止检测过程中发生核电现象。 如果夹紧部分是较软的材料，那么在打磨过程中，打磨的颗粒可能会嵌入到材料中。可以通过将试
样完全浸没在润滑剂中打磨或在打磨时使用大流量的润滑剂以将此影响降到最低。如果打磨颗粒已经嵌入，可以在打磨完成后金刚石精抛光前通过金属抛光机和一个短时间的轻微手动抛光过程来去除打磨颗粒，或者由一个或多个交替的刻蚀和抛光周期达到去除打磨颗粒的目的。
A.2打磨和抛光
A.2.1打磨时最重要的是试样横截面平面要垂直于涂层。通过在试样外边缘处增加额外的金属片、周期性的改变打磨的方向（旋转90°）、保持较短的打磨时间和较小压力将能有效的改善打磨效果。若在打磨前，在夹紧材料的侧面刻有参照标记，那么任何水平方向的倾斜都将很容易被观察到。采用合适的砂纸打磨试样、选择合适的润滑剂比如水或者石油溶剂油、使用较小的力量，能有效的避免在打磨过程中表面发生倾斜。最初的打磨应采用100号或180号的砂纸使试样真实的轮廓显露出来，同时去除试样上任何变形的金属。接着，分别在240号、320号、500号和600号的砂纸上，每张砂纸打磨不超过30s～ 40 s;每次更换砂纸都要改变打磨的方向 90。接着,推荐在抛光布上通过 6 μm～9 μm、1 μm、0.5 μm 的钻石抛光膏进行打磨。 A.2.2一种简单的判断横截面是否存在锥度的方法，是在试样上增加一个垂直于横截面平行于涂层的细直径的棒或者丝。如果存在锥度,那么棒或者丝的横截面就是一个椭圆。
A.3扫描电子显微镜的应用
A.3.1当用常规显微镜进行横截面检测时，涂层截面的边界仅由拍摄的两种材料之间的对比度显示，那么显示出来的涂层截面的宽度可能根据对比度和亮度的设定而有所变化。这种变化在放大倍率不变的情况下可能会达到10%。为了使测量误差达到最小，可以适当调整亮度和对比度，使得图像能清楚显示材料表面每一条边的细节。 A.3.2因为SEM的放大倍率会随着时间或其他设备参数的调整而自动变化，最好在试样测试前后对 SEM进行校准。对于关键的测量，测试试样前后应该采用平均测量法进行校准测量。这样可以确保放
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