ICS 71. 040. 30 G 63 备案号：41904—2013
HG
中华人民共和国化工行业标准
HG/T 3454—2013 代替HG/T3454—1999
化学试剂 硫脲 Chemical reagent-Thiourea
2014-03-01实施
2013-10-17发布
中华人民共和国工业和信息化部 发布 w
HG/T 3454—2013
前言
本标准按照GB/T1.1--2009给出的规则起草。 本标准代替HG/T3454-1999《化学试剂硫脉》，与HG/T34541999相比主要变化如下：
澄清度试验的规格由“合格”调整为“3号”、“5号”（见本版的第1章，1999年版的第4章)；增加了灵敏度试验、硫酸盐和重金属三项规格及测定方法（见本版的第4章、5.4、5.9、5.11)。
本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会化学试剂分会(SAC/TC63/SC3)归口。 本标准负责起草单位：北京益利精细化学品有限公司。 本标准主要起草人：赵玉峰、司玉荣。 本标准所代替标准的历次版本发布情况：
HGB3365—1960HG/T3454—1976,HG/T3454 1999。
H HG/T3454—2013
化学试剂 硫脲
示性式：HNCSNH 相对分子质量：76.12（根据2011年国际相对原子质量）
范围
1
本标准规定了化学试剂 硫腺的性状、规格、试验、检验规则和包装及标志。 本标准适用于化学试剂 硫脲的检验。
2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T 601 化学试剂 标准滴定溶液的制备 GB/T 602 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备 GB/T 603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 9728 化学试剂 硫酸盐测定通用方法 GB/T 9735- 2008 化学试剂 重金属测定通用方法 GB/T 9738 化学试剂 水不溶物测定通用方法 GB/T 9741 2008 化学试剂 灼烧残渣测定通用方法 GB 15346 化学试剂 包装及标志 HG/T 3484 化学试剂 标准玻璃乳浊液和澄清度标准 HG/T3921 化学试剂 采样及验收规则性状本试剂为无色结晶，溶于水和乙醇。 规格硫脲的规格见表1。
3
4
表 1 硫脲的规格
分析纯 ≥99. 0 合格 <3 ≤0.002 ≤0.5 ≤0.005 ≤0.005 ≤0.005 ≤0. 001
化学纯 ≥98. 0 合格 5 ≤0. 01 ≤0.02 ≤0. 01 ≤0.01 ≤0.002
名 称
含量(H,NCSNHz）w/% 灵敏度试验澄清度试验/号水不溶物w/% 干燥失重w/% 灼烧残渣(以硫酸盐计)w/% 硫酸盐(SO-)w/% 硫氰酸盐（以SCN-计）w/% 重金属(以Pb计)w/%
1 HG/T3454—2013
5试验 5.1安全提示
本试验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性，一些试验过程可能导致危险情况，操作者应采取适当的安全和健康措施。 5.2一般规定
本章中除另有规定外，所用标准滴定溶液、标准溶液、制剂及制品，均按GB/T601、GB/T602、 GB/T603的规定制备，实验用水应符合GB/T6682中三级水规格，样品均按精确至0.01g称量，所用溶液以“%”表示的均为质量分数。 5.3含量
称取0.5g样品，精确至0.0001g，置于500mL容量瓶中，溶于水，稀释至刻度。取20.00mL，注
人碘量瓶中，加50.00mL碘标准滴定溶液Ec( )=0.1mol/L］及20mL氢氧化钠溶液（40g/L），摇匀，于暗处放置10min。加100mL水及10mL盐酸溶液（20%），摇匀。用硫代硫酸钠标准滴定溶液[c （Na2S2O3）=0.1mol/LJ滴定，近终点时加3mL淀粉指示液（10g/L），继续滴定至溶液蓝色消失。
取20mL水，同时做空白试验。 硫脲的质量分数w1，按式(1)计算：
(V)-V2)XcXM
w1 = mX(20/500)1 00 × 100 %
...(1)
式中： Vi- 空白试验消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升（mL）； V 硫代硫酸钠标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升（mL)； C "n 硫代硫酸钠标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L)； M- 硫脲摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol)(M (H2NCSNH2)=9.515
2
样品质量的数值，单位为克（g）。
m
5.4 灵敏度试验
称取0.5g样品，溶于10mL水中，加10mL铋（Bi）标准溶液（0.01mg/mL），匀。溶液应呈黄色。 5.5 澄清度试验
称取10g样品，溶于100mL水中，其浊度不得大于HG/T3484中规定的下列澄清度标准。 分析纯：3号；化学纯：5号。
5.6水不溶物
称取50g样品，溶于500mL水中，在水浴上保温1h后，按GB/T9738的规定测定。 5.7干燥失重
称取1.5g样品，精确至0.0001g，置于已在105℃±2℃干燥至恒重的称量瓶中，于105℃±2℃ 的电烘箱中干燥至恒重。
干燥失重的质量分数w2，按式(2)计算：
2W2 ml=m×100%
(2)
m
式中： m1 干燥前样品质量的数值，单位为克(g)；
干燥后样品质量的数值，单位为克（g）。
m2
5.8灼烧残渣 2 HG/T3454—2013
称取20g样品，按GB/T9741--2008中4.2的规定测定，结果按第5章的规定计算。 5.9硫酸盐
称取2g样品，溶于水，稀释至100mL。取20mL，加0.5mL盐酸溶液（20%）酸化后，按 GB/T9728的规定测定。溶液所呈浊度不得大于标准比浊溶液。
标准比浊溶液的制备是取含下列数量的硫酸盐（SO-）标准溶液，稀释至20mL，与同体积样品溶液同时、同样处理。
分析纯：0.02mg；化学纯：0.04mg。 5.10硫氰酸盐 5.10.1不含硫氰酸盐的硫脲的制备
称取100g样品，加300mL水，加热溶解、过滤，迅速冷却，结品。用玻璃滤埚过滤，用100mL乙醇（无水乙醇）洗涤，再用50mL乙醇（无水乙醇）洗涤两次。将结晶溶于100mL水中，按上述方法处理。 将第二次结晶溶于50mL水中，按上述方法处理即得。 5.10.2测定方法
称取0.5g样品，溶于20mL水，加0.2mL盐酸溶液（20%）及0.1mL十二水合硫酸铁（Ⅲ）铵溶液（100g/L），摇匀。溶液所皇红色不得深于标准比色溶液。
标准比色溶液的制备是取0.5g不含硫氰酸盐的硫脲及含下列数量的硫氰酸盐(SCN-)标准溶液，与样品同时、同样处理。
分析纯：0.025mg；化学纯：0.050mg。 5.11重金属
称取5g样品，溶于水，稀释至50mL。取20mL，用乙酸溶液（30%）调节溶液的pH值至4（约 0.1mL），用水稀释至25mL，按GB/T9735一2008中5.2的规定测定。溶液所呈暗色不得深于标准比色溶液。
标准比色溶液的制备是取10mL样品落液及含下列数量的铅（Pb)标准溶液，稀释至20mL，与同体积样品溶液同时、同样处理。
分析纯：0.01mg；化学纯：0.02mg。 6检验规则
按HG/T3921的规定进行采样及验收。
7包装及标志
按GB15346的规定进行包装、存与运输，并给出标志，其中：包装单位：第4、5类。 内包装形式：NB-4、NBY-4、NB-5、NBY-5、NB-7、NB-8、NB-1O、NB-11、NB-13、NB-15 隔离材料：GC-2、GC-3、GC-4。 外包装形式：WB-1、WB-2、WB-3。
3