ICS 29.050 Q 53
GB
中华人民共和国国家标准
GB/T308362014
锂离子电池用钛酸锂及其
炭复合负极材料
Lithium titanium oxide and its carbon composite anode materials for
lithium ion battery
2015-04-01实施
2014-06-24发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局
中国国家标准化管理委员会 发布 GB/T30836—2014
目 次
前言
范围 2 规范性引用文件 3 术语和定义 4 分类和代号 5 技术要求 6 试验方法 7 检验规则
1
包装、标志· 9 贮存和运输附录A（规范性附录） 锂含量的测定方法附录B（规范性附录） 材料晶体结构和残留TiO2的测定方法
8
10 GB/T 30836—2014
前 言
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准由中国钢铁工业协会提出。 本标准由全国钢标准化技术委员会（SAC/TC183）归口。 本标准起草单位：深圳市贝特瑞新能源材料股份有限公司、冶金工业信息标准研究院本标准主要起草人：岳敏、梁奇、梅佳、贺雪琴、孔东亮、黄友元、张少波、刘修明、秦军、陈南敏、
毛爱平、张庆来。
I GB/T30836—2014
锂离子电池用钛酸锂及其
炭复合负极材料
1范围
本标准规定了锂离子电池用钛酸锂及其炭复合负极材料的术语和定义、分类和代号、技术要求、试验方法、检验规则及包装、标志、贮存和运输。
本标准适用于锂离子电池用钛酸锂及其炭复合负极材料（以下简称钛酸锂负极材料），电化学电容器用钛酸锂也可参照本标准使用。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文
件。凡是不注目期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T1911 包装储运图示标志 GB/T5162金属粉末振实密度的测定 GB/T 6283 化工产品中水分含量的测定 卡尔·费休法（通用方法） GB/T 6388 运输包装收发货标志 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 9724 化学试剂pH值测定通则 GB/T 13732 粒度均匀散料抽样检验通则 GB/T19077.1* 粒度分析激光衍射法第1部分：通则 GB/T 19587 气体吸附BET法测定固态物质比表面积 GB/T20123 3钢铁总碳硫含量的测定高频感应炉燃烧后红外吸收法（常规方法） GB/T24533一2009锂离子电池石墨类负极材料 DZ/T0064.49地下水质检验方法滴定法测定碳酸根、重碳酸根和氢氧根 JCPDS(00-049-0207）钛酸锂X射线粉末衍射标准图谱 IEC62321电子电气产品中限用的六种物质（铅、镉、汞、六价铬、多漠联苯、多溴二苯醚）浓度的测
定程序[Electrotechnical products—Determination of levels of six regulated substances (lead,mercury, cadmium,hexavalent chromium,polybrominated biphenyls,polybrominated diphenyl ethers)
3术语和定义
下列术语和定义适用于本文件。
3.1
钛酸锂及其炭复合负极材料 lithium titanium oxide and its carbon composite anodematerials 钛酸锂或经碳复合的钛酸锂材料。该材料与正极材料在一定体系下协同作用实现锂离子电池充电
+
和放电，在充电过程中，钛酸锂负极材料接受锂离子的嵌人，而放电过程中，实现锂离子的脱出。
1 GB/T30836—2014
表2（续）
产品代号
技术指标
LTO@C
LTO
LTO-I LTO- I LTO-II LTO@C-ILTO@C-ILTO@C-
BET比表面积/（m/g）
≤18 ≤10.0 6.0±1.0
≤10
碳含量/%
锂含量（除碳含量之外）/%
6.0±1.0
≤30 ≤50 ≤80 ≤30 ≤50 ≤80
理化性能
铁含量/（mg/kg）
符合JCPDS卡 00049-0207
符合JCPDS卡 00-049-0207
晶体结构
锐钛型TiO2峰强比I10:/I:1l 金红石型TiO2峰强比Iie/I11
≤0.01 ≤0.03
≤0.01 ≤0.03
电化学 首次可逆比容量/（mA·h'g） ≥165.0 ≥160.0 ≥155.0 ≥165.0 ≥160.0 ≥155.0 性能
首次库仑效率/为
≥93.0 ≥92.0 ≥90.0 ≥94.0 ≥93.0 ≥92.0
磁性物质含量残碱量 (CO,2-+HCO,=+OH-)/(mg/kg) ≤800 ≤1000 ≤1 200 ≤800 ≤1 000 ≤1 200
≤20
≤20
（铁+铬+镍）/（mg/kg）
30 N30 ≤5 ≤100 ≤100 ≤100
30 ≤30 ≤5 ≤100 ≤100 ≤100
阴离子含量
CI- /(mg/kg) SO,2- /(mg/kg)
镉及其化合物/（mg/kg）铅及及其化合物/（mg/kg）汞及其化合物/（mg/kg）六价铬及其化合物/（mg/kg）
限用物质含量
注：首次可逆容量和首次库仑效率测试条件：充电限制电压为2.5V放电终止电压为1.0V，充放电电流倍率为1C。
试验方法
6
6.1 外观
自然光条件下目视观察。 6.2 粒径D50
按照GB/T19077.1中规定的测定方法进行测定。 6.3 ：水分含量
按照GB/T6283中规定直接电位滴定法测定水分含量的测定方法进行测定。
3 GB/T30836—2014
6.4pH值
先后称取1.000g士0.001g（精确到0.0001g）试样和50.00g士0.01g（精确到0.0001g）水于 100mL烧杯中，搅拌后，超声10min，静置即获得待测溶液。参考GB/T9724中规定的测定方法对待测溶液进行测定，测定结果即为试样pH值。 6.5振实密度
按照GB/T5162中规定的测定方法进行测定。 6.6粉末压实密度
按照GB/T24533一2009中附录L规定的测定方法进行测定。 6.7真密度
GB/T24533一2009中附录E规定的测定方法进行测定。 6.8BET比表面积
按照GB/T19587中规定的容量法测定粉末BET比表面积的测定方法进行测定。 6.9碳含量
按照GB/T20123中规定的测定方法进行测定。 6.10 锂含量
按照附录A中规定的测定方法进行测定。 6.11铁含量
按照GB/T24533一2009中附录H规定的测定方法进行测定。 6.12晶体结构
按照附录B中规定的测定方法进行测定。 6.13锐钛矿型TiO2峰强比I101/I111
按照附录B中规定的测定方法进行测定。 6.14金红石型Ti02峰强比I1/I1
按照附录B中规定的测定方法进行测定。 6.15首次可逆比容量
按照GB/T24533一2009中附录G规定的测定方法进行测定，部分测定参数如下：试样、导电极、粘结剂的质量分数分别为80%～90%、2%~10%、2%～10%；实验电池在20℃～25℃条件下进行测定；充电限制电压为2.5V；放电终止电压为1.0V；充放电电流倍率为1C。 6.16首次库仑效率
按照GB/T24533--2009中附录G规定的测定方法进行测定，测试参数同6.15。
4 GB/T30836—2014
6.17磁性物质含量
按照GB/T24533一2009中附录K规定的测定方法进行测定。 6.18残碱量
称取试样5.000g士0.005g（精确到0.0001g）于100mL烧杯中，加人50mL水，超声5min，过滤并加水定容于100mL容量瓶中，摇匀，静置待测。按照DZ/T0064.49中规定的测定方法对待测溶液进行测定，测定结果即为试样残碱量。 6.19阴离子含量（CI~、SO,2-）
按照GB/T24533一2009中附录I规定的测定方法进行测定。
6.20限用物质含量
按照IEC62321中规定的测定方法进行测定。
7检验规则
7.1采样方法 7.1.1取样 7.1.1.1袋装钛酸锂负极材料按照GB/T13732规定进行取样。在干燥的环境下打开要采集的钛酸锂负极材料袋口，用洁净的不锈钢取样钎沿轴线插人袋子中，插人深度不得小于取样袋深度的4/5，在袋子内物料中心轴线周围20mm范围内取样。 7.1.1.2为使采集的样品能代表该批产品的质量，将采集好的全部样品合并，放在一个有足够强度和适当大小的正方形薄膜或者牢固柔软的干洁纸上，用翻滚法反复混合均匀（翻滚15次以上），混合后组成的样品应不小于500g。用四分法取250g的试样两份，一份试验用，一份备用。 7.1.2样品标签
样品盛人PVC样品罐后，立即在外壁贴上标签。标签包括下列内容：
样品类别及编号；
a) b)
总体物料批号及数量； c) 样品量； d) 采样日期； e) 采样者姓名。
7.1.3 样品的保存 7.1.3.1 样品应密封保存，并贮存在防破包、防雨、防潮等环境下。 7.1.3.2 备用样品有效贮存期为12个月。 7.2检验 7.2.1出厂检验
对每批次样品的理化性能、电化学性能、磁性物质含量、全硫含量、限用物质含量、残碱量等进行检查，检验合格后方可出厂。