ICS 71. 060. 20 G 13 备号：41844—2013
HG
中华人民共和国化工行业标准
HG/T 4526—2013
消光用二氧化硅
Silica for matting use
2014-03-01实施
2013-10-17发布
中华人民共和国工业和信息化部 发布 HG/T4526—2013
前言
本标准按照GB/T1.1-·2009给出的规则起草。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出本标准由全国化学标准化技术委员会无机化工分会（SAC/TC63/SC1)归口。 本标准起草单位：冷水江三A化工有限责任公司、山西天一纳米材料科技有限公司、北京航天赛德
科技发展有限公司、清远市鑫辉化工有限公司、浙江建业化工股份有限公司、德清县圆正粉末有限公司、 中海油天津化工研究设计院、
本标准主要起草人：胡湘仲、周日升、裴亚利、李建辉、陈云斌、潘学伟、陆思伟、胡伟民、张原。
H HG/T4526—2013
消光用二氧化硅
1范围
本标准规定了消光用二氧化硅的分类、要求、试验方法、检验规则、标志、标签、包装、运输、贮存。 本标准适用于凝胶法和沉淀法生产的消光用二氧化硅。该产品主要用于涂料、造纸、皮革、油墨等
行业作为消光剂。 2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T191—2008包装储运图示标志 GB/T3049一2006工业用化工产品铁含量测定的通用方法1，10-菲哆啉分光光度法（idtISO
6685:1982)
GB/T6678化工产品采样总则 GB/T6682--2008分析实验室用水规格和试验方法（neqISO3696：1987） GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T23774--2009无机化工产品白度测定的通用方法 HG/T3696.1无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第1部分：标准滴定
溶液的制备
HG/T3696.2 无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第2部分：杂质标准溶液的制备
HG/T3696.3无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备多 第3部分：制剂及制品的制备 3分子式和相对分子质量
分子式：SiO2 相对分子质量：60.08（按2011年国际相对原子质量）
4分类
消光用二氧化硅根据生产工艺分为凝胶法的N类和沉淀法的C类产品： N类、C类产品分为亲水型（A型)和疏水型（B型）共两个类型产品。A型二氧化硅表面没有覆盖
有机物；B类二氧化硅由A型产品经有机物表面改性制成。
消光用二氧化硅的产品名称以类型代号(NA/NB和CA/CB)加粒径d5o（um)构成。分类名称见表 1。生产者可参照表1命名本标准中未包含的消光用二氧化硅产品。
1 HG/T4526--2013
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.05%。 6.5灼烧减量的测定 6.5.1方法提要
试样经高温灼烧，根据试样灼烧前后的质量差，确定灼烧减量。 6.5.2仪器 6.5.2.1高温炉：温度可以控制在1000℃士25℃。 6.5.2.2甘埚：瓷或铂。 6.5.3测定步骤
称取约1g～2g预先按6.4测定干燥减量后的试样，精确至0.0002g，置于已于1000℃士25℃ 灼烧至质量恒定的埚中，盖上埚盖并留少许空隙，置于高温炉中，于1000℃土25℃下灼烧至质量恒定。 6.5.4结果计算
灼烧减量以质量分数W2计，按公式（2)计算：
m1 m2 × 100 %
(2)
W2
m
式中： mi 灼烧前埚和试料质量的数值，单位为克（g）； m2 灼烧后埚和试料质量的数值，单位为克（g）；
试料质量的数值，单位为克（g）。
m-
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.05%。 6.6二氧化硅含量的测定 6.6.1方法提要
二氧化硅在氢氟酸的作用下，生成易挥发的四氟化硅，经灼烧并根据灼烧前后的质量差，确定二氧化硅含量。 6.6.2试剂 6.6.2.1无水乙醇。 6.6.2.2氢氟酸。 6.6.2.3硫酸溶液：1+1。 6.6.3仪器 6.6.3.1铂埚：50mL。 6.6.3.2高温炉：温度可以控制在1000℃±25℃。 6.6.4分析步聚
称取约1g预先按6.5测定灼烧减量后的试样，精确至0.0002g。置于已于1000℃土25℃灼烧至质量恒定的铂埚中，加6滴～8滴无水乙醇浸润试样，再加1mL硫酸溶液和10mL氢氟酸。在通风橱内于电炉或电热板上加热蒸发至浆状，冷却。用少量水将埚壁上的物质冲下，再加人5mL氢氟酸并在电炉或电热板上继续加热直至不再放出白烟。然后将铂埚置于1000℃士25℃的高温炉内灼烧至质量恒定。保留灼烧后的残渣，备用。 6.6.5结果计算
二氧化硅含量以二氧化硅（SiO2）的质量分数ws计，按公式（3)计算：
m-ml×100 % m
(3)
3
式中： m1 灼烧后残渣的质量的数值，单位为克（g）；
4 HG/T4526—2013
m一—试料质量的数值，单位为克（g）。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.2%。
6.7铁含量的测定 6.7.1方法提要
将测定二氧化硅含量后的残渣溶于盐酸溶液中，用抗坏血酸将试液中的Fe3+还原成Fe2+。在pH 为2～9的条件下，Fe2+与1，10-菲哆啉生成橙红色配合物，用分光光度计在最大吸收波长510nm处测量其吸光度。 6.7.2试剂
同GB/T3049—2006第4章。 6.7.3仪器
分光光度计：带有4cm比色皿。 6.7.4分析步骤 6.7.4.1工作曲线的绘制
按GB/T3049一2006第6.3规定选用厚度为4cm比色血及其对应的铁标准溶液用量绘制曲线。 6.7.4.2测定
将测定二氧化硅含量后的灼烧残渣溶于10mL盐酸溶液中，并转移到250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液为试验溶液A，用于铁含量、钠含量的测定。
用移液管移取25mL试验溶液A，置于100mL容量瓶中，用氮水溶液调节至约中性。加水至约 60mL，用盐酸溶液调节pH约为2（用精密pH试纸检验），以下操作按GB/T3049-·2006第6.3.2条和6.3.3条规定选用4cm比色皿，以水为参比，绘制工作曲线、测定试验溶液和空白试验溶液的吸光度。从工作曲线上查出试验溶液和空白试验溶液中铁的质量。 6.7.5结果计算
铁含量以铁(Fe)的质量分数W4计，按公式(4)计算：
_(m1mo)×10-3
×100%·
(4)
W4
mX（25/250）
式中： mi 从工作曲线上查得的试验溶液中铁的质量的数值，单位为毫克（mg）； mo·从工作曲线上查得的空白试验溶液中铁的质量的数值，单位为毫克（mg）； m——6.6.4条中所称试料质量的数值，单位为克（g）。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值不大于0.007%。
6.8钠含量的测定 6.8.1方法提要
试样经过处理后，试验溶液导入火焰光度计中，当含钠溶液以雾状喷入火焰时，经火焰原子化后，即能发射出钠元素的特征谱线。在一定浓度范围内，钠元素特征谱线强度与钠元素浓度成正比，测定钠元素的特征谱线强度，用标准曲线法即能求得试样中钠的含量。 6.8.2试剂 6.8.2.1钠标准溶液：1mL溶液含钠(Na)0.10mg；
用移液管移取10.00mL按HG/T3696.2配制的钠标准溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 6.8.3仪器
火焰光度计或原子吸收分光光度计（带发射光谱）：配有钠待征谱线滤光片。 6.8.4分析步骤 6.8.4.1仪器校正试验
按火焰光度计或原子吸收分光光度计（带发射光谱)使用说明书中规定，用钠校正溶液进行仪器的
5 HG/T4526—2013 校正试验。 6.8.4.2工作曲线的绘制
取6个100mL容量瓶，依次加入0.00mL，1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL钠标
准溶液，用水稀释至刻度，摇匀。按火焰光度计或原子吸收分光光度计（带发射光谱）使用说明书的规定进行操作，依次测量特征谱线强度，以钠的质量为横坐标，相对应的特征谱线强度为纵坐标，绘制工作曲线。 6.8.4.3测定
用移液管移取25mL试验溶液A，置于100mL容量瓶中。用水稀释至刻度，摇匀。按火焰光度计或原子吸收分光光度计（带发射光谱）使用说明书规定对试验溶液进行测定，从工作曲线上查出钠的质量。 6.8.5结果计算
钠含量以钠（Na）的质量分数ws计，按公式（5）计算：
m×10-3
ws =-mx(25/250)×100 % ..
（5)
式中： m1一一从工作曲线上查得的试验溶液中钠的质量的数值，单位为毫克（mg)； m—6.6.4条中所称试料质量的数值，单位为克（g）。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.02%。
6.9pH的测定 6.9.1试剂
无二氧化碳的水。 6.9.2仪器
酸度计：配有玻璃测量电极和饱和甘汞参比电极或复合电极。 6.9.3分析步骤
称取试样约5.0g，精确至0.1g。置于具塞的三角瓶中加入100mL无二氧化碳的水，然后塞上塞子，强烈振摇1min，静置5min，测定悬浮液的pH。
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.1。 6.10白度的测定
按GB/T23774一2009规定的方法进行测定。 6.11吸油值的测定 6.11.1试剂
精制亚麻仁油：酸值（以氢氧化钾计）5.0mg/g7.0mg/g。 6.11.2仪器 6.11.2.1调刀：长178mm，宽7mm~8mm。 6.11.2.2玻璃板或釉面瓷板：20cm×20cm。 6.11.2.3滴瓶：60mL。 6.11.2.4电热恒温干燥箱：温度可控制在105℃土2℃。 6.11.3分析步骤
称取约1g预先在105℃士2℃干燥2h的试样，精确至0.01g。置于玻璃板或釉面瓷板上，用已知质量的盛有精制亚麻仁油的滴瓶滴加精制亚麻仁油。开始以较快的速度滴加精制亚麻仁油，当滴加到相当于试样吸收值的3/4量时，用调刀轻轻调和，使精制亚麻仁油与试样浸润均勾。然后不断调和，碾压使粒状试样全部破碎，以较慢的速度继续滴加精制亚麻仁油并不断调和碾压。试样与精制亚麻仁油形成透明饼状、不松散的状态，且玻璃板上不出现油迹即为终点。称量精制亚麻仁油滴瓶质量，计算 6