ICS 83.140.10 G 31
GB
中华人民共和国国家标准
GB/T30693—2014
塑料薄膜与水接触角的测量
Mleasurementofwater-contactangleofplasticfilms
(ISO 15989:2004.Piastics--Filmand sheeting
Mieasuremert of water-ccrtact angle of corona-treated films,MOD)
2015-03-02实施
2014-12-31发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局
中国国家标准化管理委员会 发布 GB/T 30693—2014
前言
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准使用重新起草法修改采用ISO15989：2004《塑料薄膜和薄板 发电晕处理薄膜的水接触角
的测量》。
本标准与ISO15989：2004相比文本结构变化如下：
为了避免ISO15989：2004的5.2中与GB/T1.1一2009规定不符的“悬置段”，将5.2.1～5.2.8 各条改为列项表示。
-
本标准与ISO15989：2004的技术性差异及其原因如下：对标准的名称做了修改，使本标准的方法不但适用于电晕处理后的薄膜，也适用于未经电晕处
理的薄膜，与本标准第1章中该方法的适用范围相一致；
---将IS015989：2004中5.1的针头直径改为"公称直径为0.21mm～0.52mm”，以适应我国的
技术条件；一将IS015989：2004中5.2.8的针头直径改为“公称直径为0.52mm”，以适应我国的技术条件；一将IS015989：2004的7.3删除，因为其内容不适合我国国情，且试验次数已在10.5中作出
规定；一将IS015939：2004的10.3b)删除，医为该算法涉及到美国专利，且未在我昌议器中应用；一将ISO15989：2004第12章中的精密度数据删除，本标准做了下列编辑性修改： —将ISO15989：2004的技术勘误ISO159S9：2004/Cor.1：2007纳入本标准条款中.即将
IS015939：2004中10.3c)公式的“一”改为“×”，并在该改动过的条款的外侧页运空白位置用垂直双线（）表示；删除了ISO15989：2004的附录C（资料性附录）。
一
本标准由全国质量监管重点产品检验方法标准化技术委员会（SAC/TC374)归口。 本标准起草单位：广州质量监督检测研究院、佛山佛塑科技集团股份有限公司、华南理工大学、北京
东方德菲仪器有限公司。
本标准主要起草人：何国山、王万卷、郭永翔、潘永红、王磊、陈志雄、施亚珍、尹诗衡、王武宁、洗健威、 容腾、叶元坚、刘志健、魏远芳。
1 GB/T30693—2014
塑料薄膜与水接触角的测量
1范围
本标准规定了测量聚合物薄膜表面上水滴的接触角的方法。 本标准适用于除可与水产生化学亲合性的薄膜外的其他聚合物薄膜。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注目期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文
件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
ASTMD724纸表面可湿性的标准试验方法（接触角法）[Standardtestmethodforsurfacewet- tabilityofpaper(angle-of-contactmethod)]
ASTMD5946 用水接触角测量仪测定电晕处理聚合物薄膜的标准试验方法（Standardtest method for corona-treated Fclymer films using water contact anglemeasurements)
3术语和定义
下列术语和定义适用于本文件。
3.1
表面能surfaceererg 与两接触界面分子间作用力相关的能量，以单位面积的自由能表示。 注：表面能的单位为毫牛每米（mN/m)或焦每平方米（J/m"）。
3.2
润湿张力 wettingtension Y. 液体与聚合物薄膜表面接触，当接触角为零度时液体的表面张力。 注：润湿张力用于评价薄膜的表面能，其单位为毫牛每米（mN/m)，工业上也用达因每厘米（dyn/cm)表示表面能和
润湿张力（1dyn/cm=1mN/m）。
3.3
极性 polarity 定量表示聚合物薄膜表面极性官能团浓度的值。 注：表示整个表面能中极性部分的比例。
3.4
静态接触角 static contact angle 0 液体在固体表面形成液滴并达到平衡时，在气、液、固三相交点处作气液界面的切线，该切线与固液
交界线之间的夹角。
1 GB/T30693—2014
4原理
水滴在薄膜试样表面达到平衡时，测量它们之间的接触角，通过接触角和润湿张力的转换来确定薄膜的润湿张力。
附录A给出了接触角测量的意义和用途，附录B描述了接触角测量中的影响因素。
5仪器
5.1接触角测量仪（量角器）
接触角测量仪由光源、光学系统、试样台和液体供应系统等部分组成。 光源可以是卤素、白炽或者光纤类型的灯，其产生的热量不能影响试样或水滴。 光学观察系统可选择视频录像、CCD摄像机、透镜或光学投影，其配置应能放大6～30倍。 试样台应能使试样平整、水平地放置。当移动试样以观察新的区域时，应尽量避开之前已润湿的区域。 液体供应系统可使用泵驱动或手动的微量注射器。使用较小容量的例如100μL～250μL的微量
注射器可精确地控制水滴体积。
为了能够测试不同大小的水滴，应使用公称直径为0.21mm0.52mm的平头针头。首选不锈钢针头，也可使用其他类型如聚四氟乙烯涂层的针头。 5.2水滴投影接触角测量仪
可使用带水滴投影装置的接触角测量仪（见图1）。该投影仪应能将基板表面的水滴图像投影到屏幕上，从而测量基板表面水滴的切线角。该仪器应包括以下要素：
a)2 角度测量仪：量角器或类似设备，用于测量接触角； b) 滤光器：用于减少试样和水滴受到的热量； c) 通风灯箱：放置光源； d) 显微镜镜筒：把水滴图像放大25倍投影到屏幕上； e) 磨砂玻璃屏：水滴图像投影屏幕； f) 水平试样台：用于承载试样，并可在垂直方向进行调节； g） 镜筒：包含一个用于聚光的透镜； h) 注射器：容量为1mL，配有一个公称直径为0.52mm的不锈钢平头针头，并且能提供150～
200滴水滴。
2
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说明： 1、 250W投影灯；
一镜筒；一透镜；注射器；试样；显微镜；储水单元；
2
3-
4
5
6 A
8- 水平试样台；
磨砂玻璃屏。
9
图1水滴投影接触角测量仪
5.3 基于计算机的测量系统
接触角的测量也可使用具备自动图像分析能力的计算机系统。与水滴投影系统相比，该系统能提供更高的精确度。
6试验用水
使用蒸馏水或者超纯水（如高效液相色谱用水），并贮存于干净的容器中。 注1：也可使用试剂级的去离子水，但会影响结果的准确度。 注2：试验用水受到任何污染时都会影响结果。
7试样
7.1本试验要求的试样为条状薄膜，其最小尺寸为25mm×300mm。如果在线测试时试样取自电晕处理机上的轧辊，应标明试样方向相对于电网的方向。
3 GB/T 30693—2014
7.2应注意保护好试样表面，不应触摸待测区域。 7.3当需要测量试样横跨膜卷宽度的润湿张力时，接触角应沿着膜卷宽度的方向测量，最小测试间隔应为300mm。
8状态调节
8.1常规试验通常不要求状态调节，因为状态调节的条件通常与实际使用条件不同，其结果也不同。 8.2当进行实验室间的比对试验时，需要对试样进行状态调节。在这种情况下，测试前试样应在温度为（23士2)℃，相对湿度为（50士5）%的条件下调节至少40h。若存在异议时，温度和相对湿度的偏差应分别为士1℃和士2%。
9 试验条件
常规试验无须特殊的测试条件。当进行实验室间的比对试验时，试验条件应与状态调节的条件相同。
10 试验步骤
10.1 将试样置于仪器的试样台上。确保试样放置平整，不产生皱纹和扭曲。 10.2在针头末端悬挂1μL～2μL水滴（见第6章）。升高试样台使试样表面接触悬挂的水滴，然后移开试样以完成水滴的转移（见图2)。此过程中，不应令水滴滴落或喷出到试样表面。
注：也可使用较大的水滴（如5μL～8μL)。但水滴较大时不能保持球形，会导致测量出现一定程度的误差。
L
一
7
L
a）水滴在注射器上说明： 1——针头； 2—水滴； 3——试样表面。
b）水滴转移
c）水滴在试样表面
图2水滴转移示意图
10.3 使用下述两种测量技术之一来进行接触角的测量。通常情况下，在水滴转移后（60士10)s内进行接触角的测量。若另有规定，则按仪器说明中有关水滴转移和测量的最大有效时间来进行测量。
a）调整量角器指针使其与试样表面的水滴相切，从而直接用量角器测量接触角。 b）按ASTMD724或ASTMD5946的规定通过水滴图像的尺寸测量接触角。 4
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9=2Xarctan(H/R)
..(1)
式中： θ—水滴与试样表面的接触角，单位为度（°)； H一水滴图像的高度，单位为毫米（mm）； R—水滴图像的半宽度，单位为毫米（mm）。 注1：方法a)的偏差主要是确定水滴图像三相点的切线的主观误差。如果使用方法a)，宜确定每个操作人员的测
量偏差。方法b)一般没有人为偏差。 注2：方法b)中使用的算法是假设水滴是规则的球状，而且测量体积小于或等于1μL的水滴的精确度较好。
10.4移动试样，使下一滴水滴滴在试样的新测试部位。 10.5 在同一试样上测量10次接触角。
11 计算与结果分析 11.1计算 11.1.1 计算试验结果的平均值。 11.1.2 计算试验结果的标准差。
示例： 1) 66° 6)72° 2) 72° 7) 72° 3) 66° 8) 72° 4) 72° 9) 69° 5) 73° 10) 69° 平均接触角为70°，标准差为2.4°。
11.2 结果分析
通过表1，利用所测得的接触角数值范围找到对应的润湿张力数值范围。 注：在表1中，上例所测得的接触角为70°，则对应的润湿张力近似为41mN/m。
表1接触角和润湿张力的转换
接触角 rad(°) 0.89(51) 0.91(52) 0.93(53) 0.94(54) 0.96(55) 0.98(56) 0.99(57) 1.01(58) 1.03(59) 1.05(60) 1.06(61) 1.08(62)
近似的润湿张力(表面张力)
mN/m 53 52 52 51 50 50 49 49 48 47 47 46
5 GB/T30693—2C14
表1（续）
接触角 rad(°) 1.10(63) 1.12(64) 1.13(65) 1.15(66) 1.17(67) 1.19(68) 1.20(69) 1.22(70) 1.24(71) 1.26(72) 1.27(73) 1.29(74) 1.31(75) 1.33(76) 1,34(77) 1.36(78) 1.38(79) 1.40(80) 1.4(81) 1.43(82) 1.45(83) 1.47(84) 1.48(85) 1.50(86) 1.52(87) 1.54(88) 1.55(89) 1.57(90) 1.59(91) 1.61(92) 1.62(93) 1.64(94) 1.66(95) 1.68(96) 1.69(97) 1.71(98) 1.73(99) 1.75(100)
近似的润湿张力（表面张力）
mN/m 46 45 44 44 43 42 42 41 40 40 39 39 38 37 37 36 36 33 34 34 33 32 32 31 30 30 29 29 28 27 27 26 25 25 24 24 23 22
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(ISO 15989:2004.Piastics--Filmand sheeting
Mieasuremert of water-ccrtact angle of corona-treated films,MOD)
2015-03-02实施
2014-12-31发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局
中国国家标准化管理委员会 发布 GB/T 30693—2014
前言
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准使用重新起草法修改采用ISO15989：2004《塑料薄膜和薄板 发电晕处理薄膜的水接触角
的测量》。
本标准与ISO15989：2004相比文本结构变化如下：
为了避免ISO15989：2004的5.2中与GB/T1.1一2009规定不符的“悬置段”，将5.2.1～5.2.8 各条改为列项表示。
-
本标准与ISO15989：2004的技术性差异及其原因如下：对标准的名称做了修改，使本标准的方法不但适用于电晕处理后的薄膜，也适用于未经电晕处
理的薄膜，与本标准第1章中该方法的适用范围相一致；
---将IS015989：2004中5.1的针头直径改为"公称直径为0.21mm～0.52mm”，以适应我国的
技术条件；一将IS015989：2004中5.2.8的针头直径改为“公称直径为0.52mm”，以适应我国的技术条件；一将IS015989：2004的7.3删除，因为其内容不适合我国国情，且试验次数已在10.5中作出
规定；一将IS015939：2004的10.3b)删除，医为该算法涉及到美国专利，且未在我昌议器中应用；一将ISO15989：2004第12章中的精密度数据删除，本标准做了下列编辑性修改： —将ISO15989：2004的技术勘误ISO159S9：2004/Cor.1：2007纳入本标准条款中.即将
IS015939：2004中10.3c)公式的“一”改为“×”，并在该改动过的条款的外侧页运空白位置用垂直双线（）表示；删除了ISO15989：2004的附录C（资料性附录）。
一
本标准由全国质量监管重点产品检验方法标准化技术委员会（SAC/TC374)归口。 本标准起草单位：广州质量监督检测研究院、佛山佛塑科技集团股份有限公司、华南理工大学、北京
东方德菲仪器有限公司。
本标准主要起草人：何国山、王万卷、郭永翔、潘永红、王磊、陈志雄、施亚珍、尹诗衡、王武宁、洗健威、 容腾、叶元坚、刘志健、魏远芳。
1 GB/T30693—2014
塑料薄膜与水接触角的测量
1范围
本标准规定了测量聚合物薄膜表面上水滴的接触角的方法。 本标准适用于除可与水产生化学亲合性的薄膜外的其他聚合物薄膜。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注目期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文
件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
ASTMD724纸表面可湿性的标准试验方法（接触角法）[Standardtestmethodforsurfacewet- tabilityofpaper(angle-of-contactmethod)]
ASTMD5946 用水接触角测量仪测定电晕处理聚合物薄膜的标准试验方法（Standardtest method for corona-treated Fclymer films using water contact anglemeasurements)
3术语和定义
下列术语和定义适用于本文件。
3.1
表面能surfaceererg 与两接触界面分子间作用力相关的能量，以单位面积的自由能表示。 注：表面能的单位为毫牛每米（mN/m)或焦每平方米（J/m"）。
3.2
润湿张力 wettingtension Y. 液体与聚合物薄膜表面接触，当接触角为零度时液体的表面张力。 注：润湿张力用于评价薄膜的表面能，其单位为毫牛每米（mN/m)，工业上也用达因每厘米（dyn/cm)表示表面能和
润湿张力（1dyn/cm=1mN/m）。
3.3
极性 polarity 定量表示聚合物薄膜表面极性官能团浓度的值。 注：表示整个表面能中极性部分的比例。
3.4
静态接触角 static contact angle 0 液体在固体表面形成液滴并达到平衡时，在气、液、固三相交点处作气液界面的切线，该切线与固液
交界线之间的夹角。
1 GB/T30693—2014
4原理
水滴在薄膜试样表面达到平衡时，测量它们之间的接触角，通过接触角和润湿张力的转换来确定薄膜的润湿张力。
附录A给出了接触角测量的意义和用途，附录B描述了接触角测量中的影响因素。
5仪器
5.1接触角测量仪（量角器）
接触角测量仪由光源、光学系统、试样台和液体供应系统等部分组成。 光源可以是卤素、白炽或者光纤类型的灯，其产生的热量不能影响试样或水滴。 光学观察系统可选择视频录像、CCD摄像机、透镜或光学投影，其配置应能放大6～30倍。 试样台应能使试样平整、水平地放置。当移动试样以观察新的区域时，应尽量避开之前已润湿的区域。 液体供应系统可使用泵驱动或手动的微量注射器。使用较小容量的例如100μL～250μL的微量
注射器可精确地控制水滴体积。
为了能够测试不同大小的水滴，应使用公称直径为0.21mm0.52mm的平头针头。首选不锈钢针头，也可使用其他类型如聚四氟乙烯涂层的针头。 5.2水滴投影接触角测量仪
可使用带水滴投影装置的接触角测量仪（见图1）。该投影仪应能将基板表面的水滴图像投影到屏幕上，从而测量基板表面水滴的切线角。该仪器应包括以下要素：
a)2 角度测量仪：量角器或类似设备，用于测量接触角； b) 滤光器：用于减少试样和水滴受到的热量； c) 通风灯箱：放置光源； d) 显微镜镜筒：把水滴图像放大25倍投影到屏幕上； e) 磨砂玻璃屏：水滴图像投影屏幕； f) 水平试样台：用于承载试样，并可在垂直方向进行调节； g） 镜筒：包含一个用于聚光的透镜； h) 注射器：容量为1mL，配有一个公称直径为0.52mm的不锈钢平头针头，并且能提供150～
200滴水滴。
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说明： 1、 250W投影灯；
一镜筒；一透镜；注射器；试样；显微镜；储水单元；
2
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4
5
6 A
8- 水平试样台；
磨砂玻璃屏。
9
图1水滴投影接触角测量仪
5.3 基于计算机的测量系统
接触角的测量也可使用具备自动图像分析能力的计算机系统。与水滴投影系统相比，该系统能提供更高的精确度。
6试验用水
使用蒸馏水或者超纯水（如高效液相色谱用水），并贮存于干净的容器中。 注1：也可使用试剂级的去离子水，但会影响结果的准确度。 注2：试验用水受到任何污染时都会影响结果。
7试样
7.1本试验要求的试样为条状薄膜，其最小尺寸为25mm×300mm。如果在线测试时试样取自电晕处理机上的轧辊，应标明试样方向相对于电网的方向。
3 GB/T 30693—2014
7.2应注意保护好试样表面，不应触摸待测区域。 7.3当需要测量试样横跨膜卷宽度的润湿张力时，接触角应沿着膜卷宽度的方向测量，最小测试间隔应为300mm。
8状态调节
8.1常规试验通常不要求状态调节，因为状态调节的条件通常与实际使用条件不同，其结果也不同。 8.2当进行实验室间的比对试验时，需要对试样进行状态调节。在这种情况下，测试前试样应在温度为（23士2)℃，相对湿度为（50士5）%的条件下调节至少40h。若存在异议时，温度和相对湿度的偏差应分别为士1℃和士2%。
9 试验条件
常规试验无须特殊的测试条件。当进行实验室间的比对试验时，试验条件应与状态调节的条件相同。
10 试验步骤
10.1 将试样置于仪器的试样台上。确保试样放置平整，不产生皱纹和扭曲。 10.2在针头末端悬挂1μL～2μL水滴（见第6章）。升高试样台使试样表面接触悬挂的水滴，然后移开试样以完成水滴的转移（见图2)。此过程中，不应令水滴滴落或喷出到试样表面。
注：也可使用较大的水滴（如5μL～8μL)。但水滴较大时不能保持球形，会导致测量出现一定程度的误差。
L
一
7
L
a）水滴在注射器上说明： 1——针头； 2—水滴； 3——试样表面。
b）水滴转移
c）水滴在试样表面
图2水滴转移示意图
10.3 使用下述两种测量技术之一来进行接触角的测量。通常情况下，在水滴转移后（60士10)s内进行接触角的测量。若另有规定，则按仪器说明中有关水滴转移和测量的最大有效时间来进行测量。
a）调整量角器指针使其与试样表面的水滴相切，从而直接用量角器测量接触角。 b）按ASTMD724或ASTMD5946的规定通过水滴图像的尺寸测量接触角。 4
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9=2Xarctan(H/R)
..(1)
式中： θ—水滴与试样表面的接触角，单位为度（°)； H一水滴图像的高度，单位为毫米（mm）； R—水滴图像的半宽度，单位为毫米（mm）。 注1：方法a)的偏差主要是确定水滴图像三相点的切线的主观误差。如果使用方法a)，宜确定每个操作人员的测
量偏差。方法b)一般没有人为偏差。 注2：方法b)中使用的算法是假设水滴是规则的球状，而且测量体积小于或等于1μL的水滴的精确度较好。
10.4移动试样，使下一滴水滴滴在试样的新测试部位。 10.5 在同一试样上测量10次接触角。
11 计算与结果分析 11.1计算 11.1.1 计算试验结果的平均值。 11.1.2 计算试验结果的标准差。
示例： 1) 66° 6)72° 2) 72° 7) 72° 3) 66° 8) 72° 4) 72° 9) 69° 5) 73° 10) 69° 平均接触角为70°，标准差为2.4°。
11.2 结果分析
通过表1，利用所测得的接触角数值范围找到对应的润湿张力数值范围。 注：在表1中，上例所测得的接触角为70°，则对应的润湿张力近似为41mN/m。
表1接触角和润湿张力的转换
接触角 rad(°) 0.89(51) 0.91(52) 0.93(53) 0.94(54) 0.96(55) 0.98(56) 0.99(57) 1.01(58) 1.03(59) 1.05(60) 1.06(61) 1.08(62)
近似的润湿张力(表面张力)
mN/m 53 52 52 51 50 50 49 49 48 47 47 46
5 GB/T30693—2C14
表1（续）
接触角 rad(°) 1.10(63) 1.12(64) 1.13(65) 1.15(66) 1.17(67) 1.19(68) 1.20(69) 1.22(70) 1.24(71) 1.26(72) 1.27(73) 1.29(74) 1.31(75) 1.33(76) 1,34(77) 1.36(78) 1.38(79) 1.40(80) 1.4(81) 1.43(82) 1.45(83) 1.47(84) 1.48(85) 1.50(86) 1.52(87) 1.54(88) 1.55(89) 1.57(90) 1.59(91) 1.61(92) 1.62(93) 1.64(94) 1.66(95) 1.68(96) 1.69(97) 1.71(98) 1.73(99) 1.75(100)
近似的润湿张力（表面张力）
mN/m 46 45 44 44 43 42 42 41 40 40 39 39 38 37 37 36 36 33 34 34 33 32 32 31 30 30 29 29 28 27 27 26 25 25 24 24 23 22
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