ICS 77.120.01 D 46
YS
中华人民共和国黄金行业标准
YS/T3015.3—2013
载金炭化学分析方法第3部分：钙和镁量的测定
火焰原子吸收光谱法 Methods for chemical analysis of gold-loaded carbon-- Part 3:Determination of calcium and magnesium contents-
Flame atomic absorption spectrometry
2013-09-01实施
2013-04-25发布
发布
中华人民共和国工业和信息化部 YS/T 3015.32013
前言
YS/T3015《载金炭化学分析方法》分为4个部分：
第1部分：水分含量的测定干燥重量法；第2部分：铜和铁量的测定火焰原子吸收光谱法；第3部分：钙和镁量的测定火焰原子吸收光谱法；一第4部分：铜、铁、钙和镁量的测定电感耦合等离子体发射光谱法。
本部分为YS/T3015的第3部分。 本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本部分由中国黄金协会提出。 本部分由全国黄金标准化技术委员会（SAC/TC379)归口。 本部分起草单位：紫金矿业集团股份有限公司、灵宝黄金股份有限公司、长春黄金研究院、河南中原
黄金冶炼厂有限责任公司、山东国大黄金股份有限公司。
本部分主要起草人：夏珍珠、吴银来、蓝美秀、嵇河龙、刘鹏飞、胡赞峰、朱延胜、王菊、刘成祥、 孔令强。
- YS/T3015.3—2013
在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标者均可使用：
特征浓度：在与测量溶液的基体相一致的溶液中，钙的特征浓度应不大于0.085ug/mL；镁的特征浓度应不大于0.010μg/mL；精密度：用最高浓度的标准溶液测量10次吸光度，其标准偏差应不超过平均吸光度的1.0%；用最低浓度的标准溶液（不是“零”浓度标准溶液）测量10次吸光度，其标准偏差应不超过最高浓度标准溶液平均吸光度的0.5%；工作曲线线性：将工作曲线按浓度等分成5段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比应不小于0.8。
5试样
5.1 样品粒度不大于0.074mm。 5.2样品应在100℃～105℃烘干1h后，置于干燥器中冷却至室温。
6分析步骤
6.1试料
按表1称取试样（第5章），精确至0.0001g。
表1 试料量及分取体积
稀释体积 氟化锶(3.5) 氧化镧（3.6)加 盐酸(3.3)补 mL
钙或镁的质量分数/ 试料量/
试液分取体积/mL 25.00 25. 00 10. 00 10. 00
% 0.01~0.05 >0.05~0.2 >0.2~1.0 >1.0~2.0
加人量/mL 人量/mL
加量/mL 2. 5 7. 5 9. 0 9. 0
g 1. 0 1. 0 0. 5 0. 2
50 100 100 100
1. 0 2. 0 2. 0 2. 0
2.0 4. 0 4. 0 4. 0
6.2测定次数
独立地进行两次测定，取其平均值。 6.3空白试验
随同试料做空白试验。 6.4测定 6.4.1将试料（6.1)置于于燥的30mL石英埚中，移入马弗炉中。低温缓慢升温至550℃，稍开炉门，在有氧条件下于550℃灼烧1h～2h，直至试料（6.1)灰化完全，取出冷却至室温。 6.4.2用少量水润湿埚中残渣，加入10mL盐酸（3.2），于水浴中加热5min，取下稍冷。加入5mL 硝酸（3.4)，继续蒸至近干，取下稍冷。加人10mL盐酸（3.3），加热使盐类溶解，取下冷却至室温。将溶液移人100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 6.4.3按表1分取试液于相应的容量瓶中，加人氯化锶溶液（3.5）、氯化溶液（3.6）和盐酸（3.3），用水稀释至刻度，混匀。
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6.4.4分别于原子吸收光谱仪波长422.7nm和285.2nm处，使用空气-乙炔火焰，以“零”浓度溶液调零，测量试液及随同试料空白的吸光度，从工作曲线上查出相应的钙或镁的浓度。 6.5工作曲线绘制
分别移取0.00mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL钙、镁混合标准溶液（3.9）于一组100mL容量瓶中，加人2.0mL氯化锶溶液（3.5）、4.0mL氯化镧溶液（3.6）和10.0mL盐酸（3.3），用水稀释至刻度，混匀，贮存于塑料瓶中。在与试料溶液相同测定条件下，以“零”浓度溶液调零，测量系列标准溶液的吸光度。以钙或镁的浓度为横坐标，吸光度为纵坐标绘制工作曲线。
7结果计算
按式（1)计算钙或镁的质量分数w(Ca/Mg），数值以%表示：
w(Ca/Mg) = (pl po) : Vo : V, X 10-s
×100
(1)
m.V,
式中： p1 po 自工作曲线上查得空白试液中钙或镁的浓度，单位为微克每毫升（ug/mL）； V。 试液的体积，单位为毫升（mL）； V, 分取试液的体积，单位为毫升（mL）； V2 分取试液稀释后的体积，单位为毫升（mL）；
自工作曲线上查得试液中钙或镁的浓度，单位为微克每毫升（μg/mL)；
试料的质量，单位为克（g）。
m
计算结果表示至小数点后第二位，钙或镁的质量分数小于0.10%时，表示至小数点后第三位。
8精密度
8.1重复性
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限(r)，超过重复性限（r)的情况不超过5%，重复性限（r)按表2数据采用线性内插法求得。
表2重复性限
%
质量分数重复性限(r) 质量分数重复性限(r)
0.056 0.010 0. 054 0.010
0. 53 0. 03 0. 58 0. 03
1. 05 0. 05
0. 18 0. 02 0. 20 0. 02
钙
镁
8.2再现性
在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过再现性限（R），超过再现性（R)的情况不超过5%，再现性（R)按表3数据采用线性内插法求得。 YS/T3015.3—2013
表3再现性限
%
质量分数再现性限(R) 质量分数再现性限(R)
0.056 0.015 0. 054 0.015
1. 05 0. 10
0.18 0. 04 0. 20 0. 04
0. 53 0. 06 0.58 0. 06
钙
镁
质量控制和保证
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应用国家级或行业级标准样品（当两者没有时，也可用自制的控制样品代替），每周或两周验证一次本标准的有效性。当过程失控时，应找出原因，纠正错误后，重新进行校核，并采取相应的预防措施。
版权专有侵权必究
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书号：155066·2-25579 定价：
YS/T3015.3-2013
14.00元
打印日期：2013年6月24日F009A