
ICS71.100.01;87.060.10 G 56
GB
中华人民共和国国家标准
GB/T24042014
代替GB2104-2006
苯
氯
Chlorobenzene
2014-12-01实施
2014-07-08发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
发布
GB/T2404—2014
前言
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草,本标准代替GB2404一2006《氯苯》,与GB24042006相比,主要技术变化如下:
修改了标准属性,由强制性修改为推荐性;增加了CASRN(见第1章);调整了控制项目的顺序(见第3章中的表1,2006年版的第3章);
一增加了安全信息(见第4章);一修改了气相色谱使用的色谱柱,由填充柱改为毛细管柱(见6.3,2006年版的5.4);一修改了气相色谱检测器,由热导检测器修改为氢火焰离子化检测器(见6.3,2006年版的5.4);一修改了气相色谱操作条件(见6.3,2006年版的5.1);一修改了气相色谱定量方法,由校正峰面积归一化法修改为峰面积归一化法(见6.3,2006年版
的 5.4); 删除了气相色谱相对保留值表和相对校正因子表(见6.3,2006年版的5.4)。 本标准由中国石油和化学工业联合会提山。 本标准由全国染料标准化技术委员会(SAC/TC134)归口,本标准起草单位:安徽八一化T.股份有限公司、中国石化集团南京化学工业有限公司、沈阳化工研
究院有限公司。
本标准主要起草人:沈日炯、杨宝德、杜建国、季浩、董如胜、吕咏梅,本标准所代替标准的历次版本发布情况为:
GB2404--1980.GB2404—1992.GB2404—2006,
GB/T2404—2014
氯苯
警告:使用本标准的人员应有实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件。
1范围
本标准规定了氯苯的要求、安全信息、采样、试验方法、检验规则以及标志、标签、包装、运输和贮存本标准适用于氯苯的产品质量控制。 结构式:
C1
分子式:C,H,CI 相对分子量:112.56(按2011年国际相对原子质量) CAS RN:108-90-7
规范性引用文件
2
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仪注日期的版本适用于本文
件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB190危险货物包装标志 GB/T191包装储运图示标志 GB/T23862006染料及染料中间体水分的测定 GB/T66782003 化工产品采样总则 GB/T66822008 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 8170-2008 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T9722—2006 化学试剂气相色谱法通则 GB12268--2012危险货物品名表 GB12463危险货物运输包装通用技术条件 GB15258 化学品安全标签编写规定 GB15603 常用化学危险品贮存通则 GB/T16483化学品安全技术说明书 内容和项目顺序
3要求
氯苯的质量应符合表1的要求。
1
GB/T2404—2014
表1氯苯的质量要求
指标一等品
项目
试验方法 6.2 6.3 6.3 6.3 6.4 6.5
优等品
合格品
外观氯苯的纯度/% 低沸物含量/% 高沸物含量/% 水分的质量分数/% 酸度(以H2SO.计)/%
无色或微带黄色的透明液体
≥ S < I <
99.50 0.15 0.35 0.10 0.001
99.80 0.05 0.15 0.05 0.001
99.00 0.20 0.65 0.15 0.001
4 安全信息
4.1安全
根据GB122682012规定,氯苯为易燃液体,属于第3类危险化学品,UN号:1134,易燃,遇明火、 高热或氧化剂接触,有引起燃烧爆炸的危险。对中枢神经系统有抑制和麻醉作用;对皮肤和黏膜有刺激性。使用及搬运过程中应采取必要的防护措施,严格注意安全。 4.2安全技术说明书
按GB/T16483,氯苯出厂应提供详细的安全技术说明书。安全技术说明书应包括如下内容: a)该产品的危险性信息; b)安全使用方法; c) 运输、储存要求; d)防护措施; e) 应急处理措施等。
5采样
以批为单位采样,生产厂以均匀产品为一批。氯苯用铁桶装运时,每批采样数应符合 GB/T6678一2003中7.6的规定,取样时用玻璃管取样器从桶的上、中、下三部分取样;氯苯用槽车运输时用玻璃制取样瓶从上、中、下三部(上部离液面1/10液层,下部离底部1/10液层)取出等量样品。采样总量不得少于500mL。所采样品的包装应完好,采样时勿使外界杂质落人产品中。将采取的样品充分混匀后,分装于两个清洁、十燥、密封良好的容器中,其上粘贴标签。注明:产品名称、批号、生产厂名称、取样日期、地点。一个供检验,一个保存备查。
6实验方法
6.1一般规定
除非另有规定,仪使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682-—2008中规定的三级水。检验结果的判 2
GB/T2404—2014
定按GB/T81702008中的4.3.3修约值比较法进行。 6.2外观的评定
在自然光线下采用目视评定。 6.3氟苯纯度及有机杂质的测定 6.3.1方法提要
采用毛细管柱气相色谱法对氯苯及其有机杂质进行分离,使用氢火焰离子化检测器(FID)进行检测,用峰面积一化法求得氯苯纯度及其有机杂质的含量。 6.3.2 仪器设备 6.3.2.1气相色谱仪;仪器灵敏度和稳定性应符合GB/T97222006中6.3和6.4的规定。 6.3.2.2检测器:氢火焰离子化检测器(FID)。 6.3.2.3 色谱柱:内径0.32mm,长30m,膜厚0.25m毛细管柱,固定相为5%苯基-95%甲基聚硅氧烷或能达到同等分离效果的其他毛细管柱。 6.3.2.4 微量注射器。 6.3.2.5 色谱工作站或积分仪。 6.3.3 色谱操作条件
色谱操作条件如表2所示。
表2色谱操作条件
操作条件氨气 70 300 300 30 300 20 50 : 1 80
控制参数
载气载气压力/kPa 检测器温度/℃ 汽化室温度/℃ 燃烧气(氢气)流量/(mL/min)功燃气(空气)流量/ml./min)补偿气(氮气)流量/(mL/min)分流比柱温/℃
注:可根据仪器设备不同,选择最分析条件。
6.3.4测定步骤
开启色谱仪,待仪器各项操作条件稳定后,进试样1.0L,待出峰完毕后,用色谱工作站或积分仪进行结果处理。
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6.3.5结果计算
氯苯的纯度及各有机杂质的含量以仪,计,数值用%表示,按式(1)计算:
w,- ZA. A,
×100%
-(1)
式中: A:-—各组分的峰面积数值; ZA:一各组分的峰而积数值的总和。 氯峰之前各组分之和为低沸物,氯苯峰之后各组分之和为高沸物。 计算结果保留到小数点后两位。
6.3.6允许差
氯苯纯度平行测定结果之差应不大于0.30%,有机杂质平行测定结果之差应不大于0.010%,取其算术平均值作为测定结果。 6.3.7色谱图
色谱图见图1,
5
34
5
10 时间/mun
0
2
1
6
8
说明:
一茉(低沸物);
1
2氯苯;
氯甲萃; .氯嗪盼, 5.6、7 一二氯苯。
3- 4-
图1氯苯气相色谱示意图
6.4水分的质量分数测定
按GB/T2386-2006巾3.4的规定进行。 氮苯进样量25mL。氯苯密度按1.1058g/mL计算。
6.5酸度的测定 6.5.1试剂
刚果红指示液:1g/L。 6.5.2分析步骤
用移液管吸取20mL试样于250mL带磨口塞的锥形瓶中,加人新煮沸并冷却的水50mL,经强烈
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GB/T2404—2014
振荡3min,静置分层后,再加人刚果红指示液2滴,上层液不变蓝为合格,即含酸(以H,SO,计)在 0.001%以下。
7检验规则
7.1检验分类
表1所列的所有检验项目为出厂检验项目。 7.2出厂检验
氯苯应由生产厂的质量检验部门进行检验合格,附合格证明后方可出厂。生产厂应保证所有出厂的氯苯均符合本标准的要求。 7.3复验
如果检验结果中有一项指标不符合本标准要求时,应重新从槽车(或两倍量桶数)取样进行检验,重新检验的结果,即使只有一项指标不符合本标准要求时,则整批产品不合格。
8标志、标签、包装、运输和贮存
8.1标志
氯苯的每个包装容器上都应按GB190和GB/T191中的有关规定涂印耐久、清晰的标志,标志内容至少应有:
a)产品名称; b) 生产厂名称、地址; c) 生产日期; d) 生产许可证编号和标志; e) 净含量; f)警示标志(易燃液体)。 槽车装运时,可在发货单上写明并将以上各项印刷在牛皮纸上,装入塑料夹中,牢固地在槽车的
特定位置上。 8.2标签
产品应有标签,标签上应注明产品生产日期、合格证明、执行标准编号、批号和等级。 标签的编写应符合GB15258的规定。
8.3包装
氯苯采用专用槽车或铁桶装运。铁桶包装时,每桶净含量为200kg土2kg。其他包装可与用户协商确定。
产品的包装应符合GB12463的有关规定。 8.4运输
储运中应符合GB/T191及我国铁路部门对危险货物贮存和运输有关规定。
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8.5贮存
贮存应符合GB15603的有关规定。氯苯为二级易燃液体,且易挥发,应贮存在禁火区,与火源隔离,防止阳光曝晒或在温度较高的地方存放。