ICS 71.100.01; 87.060.10 G 57 备案号：54416—2016
HG
中华人民共和国化工行业标准
HG/T 4973-—2016
荧光增白剂KSN
Fluorescent whitening agent KSN
2016-09-01实施
2016-04-05发布
中华人民共和国工业和信息化部发布 HG/T 4973—2016
前言
本标准按照GB/T1.1一2009《标准化工作导则 第1部分：标准的结构和编写》给出的规则起草。
本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国染料标准化技术委员会（SAC/TC134）归口。 本标准起草单位：浙江传化华洋化工有限公司、沈阳化工研究院有限公司、国家染料质量监督检
验中心。
本标准主要起草人：宋艳茹、蒲爱军、季浩、姬兰琴。
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I HG/T4973—2016
荧光增白剂KSN
1 范围
本标准规定了荧光增白剂KSN产品的要求，采样，试验方法，检验规则以及标志、标签、包
装、运输和贮存。
本标准适用于荧光增白剂KSN的产品质量控制。
规范性引用文件
2
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T2386—2014 染料及染料中间体 水分的测定 GB/T6678—2003 化工产品采样总则 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T8170—2008 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB 19601 染料产品中23种有害芳香胺的限量及测定 GB 20814 染料产品中重金属元素的限量和测定 GB/T 21876 溶剂染料及染料中间体灰分的测定 GB/T 24101 染料产品中4-氨基偶氮苯的限量及测定
3要求
荧光增白剂KSN的质量要求应符合表1的规定
表1 荧光增自剂KSN的质量要求
指 标淡黄绿色至淡绿色粉末
项 目
标准章条号
5. 2 5. 3 5. 4 5. 5 5. 6 5. 7 5. 8
外观有效含量/% 紫外吸收挥发分质量分数/% 灰分质量分数/% 有害芳香胺质量分数/(mg/kg) 重金属元素质量分数/（mg/kg）
98.0 2000 1. 0 1. 0
I > ≤
符合GB19601和GB/T24101的标准要求
符合GB20814的标准要求
4采样
以批为单位采样，生产厂以均匀产品为一批。每批采样数应符合GB/T6678一2003中7.6的规
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1 HG/T4973—2016 定。所采样品的包装必须完好，采样时勿使外界杂质落人产品中。采样时用探管采取包括上、中、下三部分的样品，所采样品总量不少于200g。将采取的样品充分混匀后，分装于两个清洁、于燥、密封良好、避光的容器中，其上粘贴标签，注明产品名称、批号、生产厂名称、取样日期、地点。一个供检验，另一个保存备查。
5试验方法
警告一一使用本标准的人员应有实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。
5.1一般规定
除非另有规定，仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682规定的三级水。检验结果的判定按
GB/T8170—2008中4.3.3修约值比较法进行。
在进行本标准的5.3和5.4的测定时，房间应适当避光，避免阳光照射测试样品。在测定过程中，从称样、溶解、稀释到测定必须连续操作，不应放置时间过长，以避免标样和试样受光照而影响测定结果。 5.2外观的评定
在自然北叠光下采用自视评定。
5.3有效含量的测定 5.3.1方法提要
采用高效液相色谱法，在C18反相柱上，以甲醇为流动相分离荧光增白剂KSN及其各有机杂质组分，经紫外检测器检测，用峰面积归一化法测定荧光增白剂KSN中的有效成分的含量， 5.3.2仪器设备 5.3.2.1液相色谱仪。输液泵：流量范围0.1mL/min～5.0mL/min，在此范围内其流量稳定性为士1%；检测器：多波长紫外分光检测器或具有同等性能的紫外分光检测器。 5.3.2.2色谱柱：长为150mm、内径为4.6mm的不锈钢柱，固定相为ODSC18，粒径5μm。 5.3.2.3色谱工作站或积分仪。 5.3.2.4超声波发生器 5.3.2.5微量注射器或自动进样器。 5.3.3试剂材料 5.3.3.1甲醇：色谱纯。 5.3. 3.2 三氯甲烷。 5.3.4色谱分析条件 5.3.4.1 流动相：甲醇。 5.3.4.2 2流量：1.0mL/min。 5.3.4.3 3检测波长：375nm。 5.3.4.4进样量：10μL。
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2 HG/T 4973—2016
5.3.4.5 柱温：室温。
可根据仪器设备不同，选择最佳分析条件。流动相应用超声波发生器进行脱气。 5.3.5 5试样溶液配制
称取0.01g荧光增白剂KSN试样于50mL棕色容量瓶中，加入三氯甲烷溶解并定容，置于超声波发生器中充分溶解，取出后摇匀，备用。 5. 3.6 测定步骤
待仪器运行稳定后，吸取试样溶液注人进样器，待组分流出完毕，用色谱工作站或积分仪进行结果处理（见图1）。 5.3.7 结果计算
荧光增白剂KSN中各有效组分含量以w计，按公式（1）计算：
w= ZA: A;
X100%
... (1)
式中： A；一一试样中各有效组分的峰面积； ZA；试样中各组分的峰面积之和。 荧光增白剂KSN的有效含虽为各有效组分含量之和。 计算结果保留到小数点后1位。 5. 3.8 3允许差
两次平行测定结果之差应不大于0.5%，取其算术平均值作为测定结果。 色谱图见图1。
5
2
m
6
4
7
8
9
时间/min
说明： 1——溶剂； 2—杂质； 3——有效组分1; 4——有效组分2;
一杂质。
5 - -
图1荧光增白剂KSN色谱图
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3 HG/T4973—2016
5. 4 紫外吸收的测定
5.4.1仪器设备 5.4.1.1分光光度计：紫外可见分光光度计。 5.4.1.2石英比色皿：光程1cm。 5.4.2试剂材料
N,N-二甲基甲酰胺（DMF）。 5.4.3测定步骤
称取约0.015g荧光增白剂KSN试样（精确至0.0001g），置于烧杯中，加人100mLDMF，加热至微沸，溶解。冷却后转移至250mL棕色容量瓶中，然后用DMF稀释至刻度，摇匀。再用移液管吸取该溶液5.OmL，置于100mL棕色容量瓶中，用DMF稀释至刻度，摇匀。立即用石英比色血，以DMF作参比溶液，于300nm～400nm范围内进行扫描，并记录最大吸收波长处试样溶液的吸光度A值。 5.4.4结果计算
荧光增白剂KSN的紫外吸收以E1°g/L表示，E10g/L为换算成浓度10g/L的样品溶液、用1cm 比色皿测得的吸光度值，按公式（2）计算：
E10/L=A _A、
， c
.(2)
X10= X50
m
式中： A——测试溶液浓度为c时的吸光度值； c—一测试溶液的浓度的数值，单位为克每升（g/L）； m样品的质量的数值，单位为克（g）。 计算结果保留到整数位。
5.4.5允许差
E1°g/的两次平行测定结果之差应不大于50，取其算术平均值作为测定结果。
5.5挥发分质量分数的测定
按GB/T23862014中3.2的规定进行。 称取试样量为2g5g（精确至0.0001g），干燥温度为200℃±5℃，烘干时间为3h。 挥发分质量分数平行测定结果的绝对差值不大于测定结果算术平均值的10%，取其算术平均值
作为测定结果。
计算结果保留到小数点后1位。如结果小于0.1%，则保留1位有效数字。 5.6灰分质量分数的测定
按GB/T21876的规定进行。 称取试样质量2.0g～2.5g（精确至0.0001g），灼烧温度为650℃土25℃。灼烧至恒量。 计算结果保留到小数点后1位。如结果小于0.1%，则保留1位有效数字。 灰分质量分数平行测定结果的绝对差值不大于测定结果算术平均值的15%，取其算术平均值作
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4 HG/T4973—2016
为测定结果。 5.7有害芳香胺质量分数的测定
按GB19601和GB/T24101的规定进行测定。 5.8重金属元素质量分数的测定
按GB20814的规定进行测定。
6 检验规则
6.1检验分类
检验项目分型式检验项目和出厂检验项目。本标准第3章表1所列的所有检验项目均为型式检验项目，其中除了有害芳香胺质量分数和重金属元素质量分数外，其余均为出厂检验项目，应逐批进行检验。在正常连续生产情况下，每3个月至少进行一次型式检验。但如有下述情况需进行型式检验：
a) 新产品最初定型时； b) 产品异地生产时； c) 生产配方、工艺及原材料有较大改变时； d) 停产3个月后又恢复生产时； e) 客户提出要求时。
6.2 出厂检验
荧光增白剂KSN应由生产厂的质量检验部门进行检验合格，附合格证明后方可出厂。生产厂应保证所有出厂的荧光增白剂KS.V都符合本标准的要求。 6.3复检
如果检验结果中有一项指标不符合本标准的规定：应重新自两倍量的包装中取样进行检验，重新
检验的结果即使只有一项指标不符合本标准的要求，则整批产品判定为不合格。
标志、标签、包装、运输和贮存
7
7.1标志
荧光增白剂KSN的每个包装容器上都应涂印耐久、清晰的标志。 标志内容至少应有： a）产品名称； b）生产厂名称、地址； c) 生产日期、批号； d） 净含量。
7.2标签
荧光增白剂KSV产品应有标签，标签上应注明产品生产日期、合格证明、执行标准编号、 批号。
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7. 3 3包装
荧光增白剂KSN装于内衬塑料袋的包装桶内，每桶净含量25kg士0.25kg，其他包装可与用户协商确定。 7.4运输
荧光增白剂KSN运输时应小心轻放，防止倒置、曝晒、碰撞、潮湿和雨淋，切勿损坏包装， 7. 5 5贮存
荧光增白剂KSN应贮存于阴凉、避光、干燥、通风处，防止受潮受热。贮存期2年。
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