ICS 71.100.99 G 74
GB
中华人民共和国国家标准
GB/T31590—2015
烟气脱硝催化剂化学成分分析方法
Analytical method of chemical composition for flue gas DeNOx catalysts
2016-01-01实施
2075-06-02发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
发布 GB/T 31590—2015
前言
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会（SAC/TC63)归口。 本标准起草单位：南化集团研究院、大唐南京环保科技有限责任公司、成都东方凯特瑞环保催化剂
有限责任公司、江苏龙源催化剂有限公司、浙江德创环保科技股份有限公司、国电科学技术研究院。
本标准主要起草人：邱爱玲、徐旭升、李红波、肖雨亭、梁材、赵博、刘涛、陆金丰、刘忠彬、李浙飞。
H GB/T 31590—2015
烟气脱硝催化剂化学成分分析方法
1范围
本标准规定了烟气脱硝催化剂中钒、钛、钨、钼、硅、铝、钡、钙质量分数的测定方法。 本标准适用于钒钛系选择性催化还原法烟气脱硝催化剂化学成分分析。
2规范性引用文件
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件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T601化学试剂标准滴定溶液的制备 GB/T603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T6003.1试验筛技术要求和检验第1部分：金属丝编织网试验筛 GB/T6678化工产品采样总则 GB/T6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T16597 冶金产品分析方法X射线荧光光谱法通则
3一般规定
本标准所用试剂和水在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682中规定的二级水。试验中所用制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T601和GB/T603的规定制备。
4采样
4.1实验样品
按GB/T6678中的规定取得。 4.2 试样
取适量实验室样品置于瓷研钵内破碎研细，用孔径为$75μm的试验筛（符合GB/T6003.1中 R40/3系列)筛分。取15g20g粒度小于75μm的试样，置于烘箱中，105℃干燥2h，取出放入干燥器中冷却，备用。
5钒、钛、钨、钼、硅、铝、钡、钙质量分数的测定 —X射线荧光光谱法（XRF)
5.1原理
元素的原子受到高能辐射激发而引起内层电子的跃迁，同时发出具有一定特征波长的X射线，根据测得谱线的波长和强度进行元素定性和定量分析。
1 GB/T31590—2015
匀后，置于铂-金埚中，加入1mL溴化锂溶液或碘化铵溶液。 将铂-金移至马弗炉中，1150℃熔融15min后，取出置于耐火材料上，冷却。熔融时需转动或振动铂-金以保证熔融均匀。 制得的样片应是均匀的玻璃体，无气泡或未熔小颗粒，下表面平整光滑。
注：熔融法试样制备方法测得的结果为灼烧基， 5.4.1.3 校准曲线的绘制 5.4.1.3.1 校准样片的制备
将氧化钛、二氧化硅、三氧化钼、三氧化钨、五氧化二钒、三氧化二铝、氧化和氧化钙置于称量瓶中，于105℃干燥2h，取出放人干燥器内，冷却至室温后，按5.4.1.2的步骤配制校准样片。配制的校准样片中各物质的质量分数见表1和表2。
%
表1 平板式催化剂校准样片中各物质的质量分数
Al, O: 0.000 0 0.003 0 0.006 0 0.009 0 0.012 0 0.015 0 0.018 0 0.021 0 0.024 0 0.027 0 0.030 0 0.033 0 0.037 8 0.039 0
SiO2 0.024 0 0.027 0 0.030 0 0.033 0 0.036 0 0.037 5 0.039 0 0.040 5 0.042 0 0.045 0 0.048 0 0.051 0 0.055 8 0.058 5
V,Os 0.024 0 0.021 0 0.018 0 0.015 0 0.012 0 0.010 5 0.009 0 0.007 5 0.006 0 0.004 5 0.003 0 0.001 5 0.000 6 0.000 0
MoO: 0.018 0 0.021 0 0.024 0 0.027 0 0.030 0 0.033 0 0.036 0 0.039 0 0.042 0 0.045 0 0.048 0 0.052 5 0.055 8 0.058 5
TiO2 0.534 0 0.528 0 0.522 0 0.516 0 0.510 0 0.504 0 0.498 0 0.492 0 0.486 0 0.480 0 0.474 0 0.462 0 0.450 0 0.444 0
样品编号 PC1 PC2 PC3 PC4 PC5 PC6 PC7 PC8 PC9 PC10 PC11 PC12 PC13 PC14
%
表 2 蜂窝式催化剂校准样片中各物质的质量分数
Cao
BaO
V,Os
SiOz
Al, Os
WO:
TiO2 0.519 0 0.012 0 0.021 0 0.027 0 0.003 0 0.003 0 0.015 0
样品编号 PC1 PC2 PC3 PC4 PC5 PC6 PC7 PC8 PC9
0.510 0 0.018 0 0.018 0 0.030 0 0.006 0 0.006 0 0.012 0 0.496 5 0.024 0 0.0150 0.033 0 0.009 0 0.012 0 0.010 5 0.483 0 0.030 0 0.012 0 0.036 0 0.012 0 0.018 0 0.009 0 0.472 5 0.036 0 0.105 0 0.037 5 0.015 0 0.021 0 0.007 5 0.462 0 0.042 0 0.009 0 0.039 0 0.018 0 0.024 0 0.006 0 0.451 5 0.048 0 0.007 5 0.040 5 0.021 0 0.027 0 0.004 5 0.441 0 0.054 0 0.006 0 0.042 0 0.024 0 0.030 0 0.003 0 0.430 5 0.060 0 0.003 0 0.045 0 0.027 0 0.033 0 0.001 5
3 GB/T31590—2015
5.4.1.3.2 校准曲线的建立
在仪器的工作条件下，用X射线荧光光谱仪测量校准样片（见5.4.1.3.1），每个样片至少测量2次。 用仪器所配软件，根据实际情况选择合适的校准方程，以标准校准样片中该元素质量分数和测量的荧光
强度平均值计算出校准曲线参数和系数，得到校准曲线。 5.4.1.4样片的测定
将分析样片（见5.4.1.2)置于X射线荧光光谱仪的样品盒中，将平滑的一面朝向靶源，避免人手接触表面。对样片进行扫描得到得到灼烧基分析结果。 5.4.1.5结果计算
干基下测得元素的质量分数w;，按式(2)计算：
W=wm(1-w)
(2)
式中： Wmi 灼烧基测得元素的质量分数的数值，%； Wi 一灼烧减量的质量分数的数值，%。 取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的相对偏差应小于等于0.6%。
5.4.2 2压片法 5.4.2.1 样片的制备
称取一定量的试样（见4.2)，倒人模具中，用压片机加压至25MPa以上，并保持15s，取出置于干燥器内，待用。制得的样片表面应平整光滑，无裂缝或松散。 5.4.2.2校准曲线的绘制 5.4.2.2.1校准样品的制备
将氧化钛、二氧化硅、三氧化钼、三氧化钨、五氧化二钒、三氧化二铝、氧化钡和氧化钙置于称量瓶中，于105℃干燥2h，取出放人干燥器内，冷却至室温后，按5.4.2.1的步骤配制校准样片。配制的校准
样片中各物质的质量分数见表3和表4。
表3平板式催化剂校准样品中各物质的质量分数 TiO:
%
样品编号 PC1 PC2 PC3 PC4 PC5 PC6 PC7 PC8 PC9
MoO; 3.00 3.50 4.00 4.50 5.00 5.50 6.00 6.50 7.00
V,Os 4.00 3.50 3.00 2.50 2.00 1.75 1.50 1.25 1.00
SiO, 4.00 4.50 5.00 5.50 6.00 6.25 6.50 6.75 7.00
Al, Os 0.00 0.50 1.00 1.50 2.00 2.50 3.00 3.50 4.00
89.00 88.00 87.00 86.00 85.00 84.00 83.00 82.00 81.00
4 GB/T31590—2015
%
表3（续） MoOs 7,50 8.00 8.75 9.30 9.75
Al,Os 4.50 5.00 5.50 6.30 6.50
SiO2 7.50 8.00 8.50 9.30 9.75
V.Os 0.75 0.50 0.25 0.10 0.00
TiO2 80.00 79.00 77.00 75.00 74.00
样品编号 PC10 PC11 PC12 PC13 PC14
%
表4 蜂窝式催化剂校准样品中各物质的质量分数
Cao 2.50 2.00 1.75 1.50 1.25 1.00 0.75 0.50 0.25
Al,O: 0.50 1,00 1.50 2.00 2.50 3.00 3.50 4.00 4.50
Bao 0.50 1.00 2.00 3.00 3.50 4.00 4.50 5.00 5.50
SiO. 4.50 5.00 5.50 6.00 6.25 6.50 6.75 7.00 7.50
V.Os 3.50 3.00 2.50 2.00 1.75 1.50 1,25 1.00 0.50
TiO 86.50 85.00 82.75 80.50 78.75 77.00 75.25 73.50 71.75
wOs 2.00 3.00 4.00 5.00 6.00 7.0 8.00 9.00 10.0
样品编号 PC1 PC2 PC3 PC4 PC5 PC6 PC7 PC8 PC9
5.4.2.2.2 校准曲线的建立
在仪器的工作条件下，用X射线荧光光谱仪测量校准样片（见5.4.2.2.1），每个样片至少测量2次。 用仪器所配软件，根据实际情况选择合适的校准方程，以标准校准样片中该元素质量分数和测量的荧光强度平均值计算出校准曲线参数和系数，得到校准曲线。 5.4.2.3 样片的测定
将分析样片置于X射线荧光光谱仪的样品盒中，将平滑的一面朝向靶源，避免人手接触表面。对样片进行扫描得到分析结果。
取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的相对偏差应不大于0.6%。
5 中华人民共和国
国家标准
烟气脱硝催化剂化学成分分析方法
GB/T31590—2015
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开本880×12301/16 印张0.75字数12千字
2015年6月第一版 2015年6月第一次印刷
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书号：155066·1-51738定价16.00元
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GB/T31590-2015
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