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GB/T 1646-2012 2-萘酚

资料类别:行业标准

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资料语言:中文

更新时间:2023-12-21 09:51:40



推荐标签: 1646 萘酚

内容简介

GB/T 1646-2012 2-萘酚 ICS71.100.01;87.060.10 G 56
GB
中华人民共和国国家标准
GB/T1646—2012 代替GB/T1646-2003
2-萘酚 2-Naphthol
2012-12-01实施
2012-06-29发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局
中国国家标准化管理委员会 发布 GB/T1646—2012
前言
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草,本标准代替GB/T1646—2003《2-萘酚》。 本标准与GB/T1646一2003相比,除编辑性修改外主要技术变化如下:
增加了CASRN(见第1章);增加了质量要求中一等品指标,提高了优等品指标(见第3章);增加了低沸物、高沸物控制项目及检验方法(见第3章、5.3);取消了干品初熔点控制项目及检验方法(2003年版的第3章、5.2);取消乙醇中溶解度控制项目及检验方法(2003年版的第3章、5.5); -2-萘酚及其有机杂质的测定方法由液相色谱法修改为毛细管柱气相色谱法(见5.3,2003年版的5.3.1); -2-萘酚及其有机杂质的定量方法由峰面积内标法修改为峰面积归一化法(见5.3.6,2003年版的5.3.1.6)。
本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国染料标准化技术委员会(SAC/TC134)归口本标准起草单位:重庆川庆化工厂、山东济宁阳光煤化公司、沈阳化工研究院有限公司。 本标准主要起草人:蒲爱军、廖天华、张景宏、何敬华。 本标准所代替的标准历次版本发布情况为: GB1646—1979.GB1646—1989GB/T1646—1994、GB/T1646—2003。 GB/T1646—2012
2-萘酚
警告一一使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件。
1范围
本标准规定了2-萘酚的要求、采样、试验方法、检验规则以及标志、标签、包装、运输和贮存。 本标准适用于2-萘酚的产品质量控制。 结构式:
OH
分子式:CH.0 相对分子质量:144.17(按2007年国际相对原子质量) CAS RN:135-19-3
N
规范性引用文件
2
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T2386—2006染料及染料中间体 水分的测定 GB/T6678—2003 化工产品采样总则 GB/T8170—2008 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T9722—2006 化学试剂气相色谱法通则
3要求
2-酚的质量要求应符合表1的规定。
表12-萘酚的质量要求
指 标一等品
试验方法 5.2 5.3 5.3 5.3 5.3 5.3 5, 3 5. 4
项 目
优等品灰白色薄片或粉末(贮存时允许变暗黄色或暗红色) ≥99.50
合格品
(1)外观(2)2-蔡酚纯度/% (3)低沸物含量/% (4)萘含量/% (5)1-萘酚含量/% (6)2,2-联萘酚含量/% (7)高沸物含量/% (8)水分的质量分数/%
≥99.00 《0.10 ≤0.10 ≤0.30 ≤0.20 《0.30 ≤0.10
≥98.50 ≤0.10 ≤0.40 ≤0.30 ≤0.30 ≤0.40
≤0.05 ≤0.02 ≤0.10 ≤0.10 ≤0.20 GB/T1646—2012
4采样
以批为单位采样,生产厂以均匀产品为一批。每批采样数应符合GB/T6678一2003中7.6的规定,所采样品的包装应完好,采样时勿使外界杂质落人产品中。采样时用探管采取包括上、中、下三部分的样品,所采样品总量不得少于500g。将采取的样品充分混匀后,分装于两个清洁、干燥、密封良好的容器中,其上粘贴标签。注明:产品名称、批号、生产厂名称、取样日期、地点。一个供检验,一个保存备查。
5试验方法
5.1一般规定
1
除非另有规定,仅使用确认为分析纯的试剂。检验结果的判定按GB/T8170-2008中的4.3.3修约值比较法进行。
1
-
5.2外观的评定
在自然光线下采用目视评定。 5.32-萘酚纯度及有机杂质含量的测定 5.3.1测定原理
-
采用毛细管柱气相色谐法,分离2-萘酚及有机杂质,用氢火焰离子化检测器检测,采用峰面积归一化法定量。
-
5.3.2试剂
三氯甲烷。 5.3.3 仪器
-
1
a) 气相色谱仪:仪器灵敏度应符合GB/T9722-2006中6.3的规定,稳定性应符合
GB/T9722-—2006中6.4.2的规定; b) 检测器:氢火焰离子化检测器(FID); c) 色谱工作站或积分仪; d) 进样器:微量注射器或自动进样器; e) 色谱柱:长30m,内径0.32mm,膜厚0.25μm; f) 固定相:(5%苯基)甲基聚硅氧烷,如DB-5或能达到同等分离效果的其他毛细管柱。
5.3.4 色谱仪操作条件
色谱操作条件如表2所示。 可根据仪器设备不同,选择最佳操作条件。
2 GB/T1646—2012
2色谱操作条件
表2
控制参数
操作条件氮气 60 300 300 30 300 20 30 :1 120 2
载气载气压力/kPa 检测器温度/℃ 汽化室温度/℃ 燃烧气(氢气)流量/(mL/min)助燃气(空气)流量/(mL/min)补偿气(氮气)流量/(mL/min)分流比
初始柱温/℃ 保持时间/min 一阶升温速度/(C/min) 终止温度/℃ 终温保持时间/min 二阶升湿速度/(℃/min)终止温度/C 终温保持时间/min
5 180 0 30 280 00
程序升温
5.3.5测定步骤
称取样品约0.1g(精确至0.001g)于10mL棕色容量瓶中,用三氯甲烷溶解并稀释至刻度,开启色谱仪。待仪器各项操作条件稳定后,用进样器吸取上述样品溶液1.0L进样,待出峰完毕
后,用色谱工作站或积分仪进行结果处理。 5.3.6结果计算
2-萘酚纯度及有机杂质含量以w.计,数值用%表示,按式(1)计算:
A,
w,= X100%
.......(1)
EA,
式中:
—试样中2-萘酚及其有机杂质的峰面积数值;
A.
ZA一一试样中2-萘酚及其有机杂质的峰面积数值之和。 计算结果表示到小数点后两位。 注:低沸物为溶剂蜂后主峰前除1-萘酚和萘以外所有流出组分,高沸物为2-萘酚之后除2、2'-联萘酚所有流出
组分、
5.3.7允许差
2-酚纯度两次测定结果之差应不大于0.10%,各有机杂质两次测定结果之差应不大于0.02%,取其算术平均值作为测定结果。
3 GB/T1646—2012
5.3.8 色谱图
PA4
88
B55字58
2 5
25 0
15
10
20
25
时间/min
1溶剂; 2—低沸物 3茶; 4——1-萘酚: 5——2-萘酚 6—高沸物: 7-—2,2-联萘酚; 8——高沸物。
图12-萘酚气相色谱示意图
5.4水分的测定
按GB/T2386—2006中的3.4的规定进行。2-萘酚的称样量为2g. 两次测定结果之差应不大于0.02%(质量分数),取其算术平均值作为测定结果。
6检验规则
6.1检验分类
本标准第3章表1中规定的所有项目为出厂检验项目。 6.2出厂检验
2-萘酚应经生产厂的质检部门检验合格,附合格证明后方可出厂。生产厂应保证所有出厂的2-萘酚都符合本标准的要求。 6.3复验
如果检验结果中有一项指标不符合本标准的规定时,应重新自两倍量的包装中取样进行检验,重新检验的结果,即使只有一项指标不符合本标准的要求,则整批产品为不合格。
7标志、标签、包装、运输和贮存
7.1标志
2-蔡酚的每个包装容器上都应涂印耐久、清晰的标志,标志内容至少应有: 4 GB/T1646—2012
a) 产品名称; b) 生产厂名称、地址; c) 生产日期/批号; d) 生产许可证编号; e) 净含量。
7.2标签
产品应有标签,标签上应注明产品生产日期、合格证明、执行标准编号、批号。 7.3包装
2-萘酚用内衬塑料袋的塑料编织袋或内衬塑料袋的铁桶或塑料桶包装,每袋(桶)净含量25kg士 0.2kg或50kg士0.2kg。其他包装可与用户协商确定。 7.4运输
运输时不能接近火源,搬运时应小心轻放,避免重压,以免包装损坏。2-蔡酚对人的皮肤及眼睛有刺激作用,搬运时应戴防护用具。 7.5贮存
2-萘酚应贮存在清洁、干燥、通风的库房内,不得接近火源。 中华人民共和国
国家标 准
2-萘酚 GB/T1646—2012
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各地新华书店经销
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开本880×12301/16 印张0.75字数11千字 2012年11月第一版2 2012年11月第一次印刷
t
书号:155066·1-45472 定价16.00元
如有印装差错 由本社发行中心调换
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GB/T1646-2012
打印日期:2012年12月7日F009
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