ICS 75.010 E11 备案号：43246—2014
SY
中华人民共和国石油天然气行业标准
SY/T6940—2013
页岩含气量测定方法
Measurement method of shale gas content
2014-0401实施
2013—11一28发布
国家能源局 发布 SY/T6940-2013
目 次
前言
范围 2 规范性引用文件 3 术语和定义 4 仪器设备与材料 5 样品采集
页岩含气量测试流程页岩含气量测定方法页岩含气量计算
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7
8
9 游离气含量和济解气含量计算方法 10 检测报告 11 质量评价附录A（资料性附录） 页岩含气量测试系统和残余气测试仪附录B（资料性附录） 检测报告附录C（资料性附录）USBM直接法损失气量计算图和页岩累积测量气量曲线图参考文献
5
13 SY/T6940—2013
前言
本标准按照GB/T1.1---2009《标准化工作导则 第1部分：标准的结构和编写》给出的规则起草。
请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任本标准由中国石油天然气集团公司提出。 本标准由石油地质勘探专业标准化技术委员会归口。 本标准起草单位：中国石油天然气股份有限公司中石油勘探开发研究院廊坊分院，：中国石油化工
股份有限公司华东分公司石油勘探开发研究院，中国石油天然气股份有限公司西南油气田分公司勘探开发研究院。
本标准主要起草人：刘洪林，国刚、李晓波，丁安徐、张鉴，薛华庆、郭伟。 SY/T6940—2013
页岩含气量测定方法
1范围
本标准规定了页岩岩心的含气量测定方法本标准适用于页岩钻井过程中获取的页岩岩心样品的含气量测定。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T6949—2010煤的视相对密度测定方法 SY/T5336—2006岩心分析方法
3术语和定义
下列术语和定义适用于本文件。
3. 1
页岩含气量shalegas content 页岩含气量是指单位质量页岩中所含天然气折算到101.325kPa时的体积。根据赋存状态。
页岩气包括吸附气、游离气和溶解气：按测量过程分为解吸气，残余气、损失气。 3. 2
解吸气量desorbed gas 解吸气量是指一定质量页岩样品装人样品解吸罐中密封后，在一定温度，压力，时间条件下从页
岩样品中解吸出来的气体体积。本标准中解吸气含量是指单位质量页岩所含的解吸气体积。 3.3
残余气量 residual gas 残余气量是指一定质量页岩样品经解吸后粉碎释放出的气体体积。本标准中残余气含量是指单位
质量页岩中所含的残余气体积。 3. 4
损失气量 lost gas 损失气量是指一定质量页岩样品从井底开始解吸到封罐之前所解吸出的气体体积，可用USBM
法进行回归计算。本标准中损失气含量是指单位质量页岩中所含的损失气体积。 3.5
损失时间 lost time 对于清水或泥浆取心，损失时间为地面暴露时间加上井下时间（起钻至岩心到达井口时间）的一
半。钻井循环介质为泡沫或空气条件下。损失时间为钻遇地层到岩心封罐的时间。 3.6
游离气量 free gas SY/T6940—2013
页岩中游离气量主要是指以游离状态赋存于页岩孔隙和微裂缝中的天然气体积。游离气量是指根据本标准指定的计算方法，计算所得的天然气量。本标准中游离气含量是指单位质量岩石中所含的游离气体积 3. 7
溶解气量dissolvedgas 溶解气量是指溶解在页岩所含水和油中的天然气体积。溶解气量是指根据本标准指定的计算方
法。计算所得的天然气量。本标准中溶解气含量是指单位质量贞岩中所含的济解气体积。
器设备与材料
.1解吸罐：材质抗压、抗碰撞，内径7em～12cm.高度20cm~3cm.3MPa用力下保持气密性。 4.2气体计量检测装置：量程宜大于5iHlcm，精度高于1cm*。 4.3恒温装置：模拟地层温度：精度土2℃。 页岩含气量测试系统：参见A.1。 4.5残余气量测试仪，参见A.2：残余气样品罐容量大于20g·11.3MPa压力下保持气密性 .6 电子天平：最大量程30kg精度高于1g。 4.7 温度计：-30%～50℃，精度±1%。 4.8 气压表：kPa-5tkPa·精度±1kPa。 4.9 便携式样品切割器 .10 UPS不间断电源。 11 软管：内径宜小于(mm 12快速接头。 4. 13 气体收集装置。 . 1 填料：对页岩气不产生吸附和反应的石英砂。宜用粒径2mm10mm石英砂。 4.15 密封检测装置。 .16 配套相应的数据处理软件。
5样品采集
5.1采样前准备 5.1.1检测气路密封性
页岩含气量测试系统，解吸罐和残余气量测试仪.使川前应进行气密性检测..3MPa压力下2h 保持压力不变。 5.1.2恒温装置温度设定
在页书样品装人解吸罐前成将恒温装置温度调至解吸温度：解吸温度分两个阶段设定.前3万
解吸温度采用岩心提升过程的钻井液循环温度。3H后解吸温度采用地层温度。 5.2采样原则 5.2.1采样时间 5.2.1.1 从钻遇地层到出心所用的时间宜小于24h·时间越短越好。 2 SY/T 6940—2013
5.2.1.2所选若心样品尽快装罐。时间不超过30min-采样时间应尽量缩短。 5.2.2样品量
样品量以充满解吸罐为宜：如页岩岩心采取量不足又需要采样测定时，根据现场取心实际情况以及设备使用情况进行适当调整：并在备注中说明 5.3采样步骤 5.3.1采样
岩心出筒后，尽快选择并量取样品．别除杂物并称重， 5.3.2装样
所采样品按钻遇地层顺序迅连装罐并密封。解吸罐中空隙用填料充填 5.3.3记录
采样时，应同时记录以下有关资料： a） 地质资料：井号、井位。地层时代。地温梯度。地层温度。 b) 钻井液资料：钻井液性质、钻井液出口温度。 c) 时间参数：采样日期、钻遇地层时间、起钻时间、到达井口时间。封罐时间。 d) 样品资料：原始编号、取心深度、取样深度，取心简次。解吸罐号、样品质量。 e) 记录表格：参见B.1。
6页岩含气量测试流程
测试人员提前进人现场，安装调试仪器设备，待岩心从取心简取出，快速选取待测样品。进行解吸气量测试，之后进行残余气量测试，然后进行数据处理，提交测试报告，具体流程如图1所示
解暖气量测试
钻井取心
快速选取样品
现场测试准备
残余气量测试
数据处理
出具报告
图1页岩含气量测试流程图
7页岩含气量测定方法
7.1解吸气量测定方法 7.1.1页岩气解吸
将装有页岩样品并密封好的解吸罐迅速置于已达设定温度的页岩含气量测试系统的恒温装置中，设定温度方法见5.1.2.用软管将解吸罐与气体计量检测装置连接开始进行解吸并定时进行气体体
3 SY/T 6940—2013
积数据采集，记录环境温度和大气压力数据。 7.1.2测定时间间隔
样品装罐后.以不大于5min间隔测满1h然后以不大于10min间隔测满1h以不大于15min 间隔测满1h.以不大于30min间隔测满5h：累计测满8h。连续解吸8h后，每间隔一定时间采集相关数据，直至解吸终止限。 7.1.3解吸终止限
持续自然解吸到连续3d每天解吸量不大于5cm，结束解吸测定。 7.2残余气量测定方法 7.2.1取解吸后的样品3份每份大于100g，分别装人残余气量测试仪的密封样品罐中进行粉碎。 粉碎后静置5min以上。 7.2.2将气体计量检测装置与残余气量测试仪密封样品罐的管路连接，每间隔1h进行一次气体体积数据采集，连续采集4h，记录气体体积、环境温度、大气压力数据。参见B.2。 7.2.3 残余气含量取3份样品测量结果的平均值。
8 页岩含气量计算
8.1气体体积换算
自然解吸和残余气测定所得的气体体积应换算到温度0℃、压力101.325kPa下。换算公式见公式（1)
273.15pm-V.
Va= 101.325×(273.15T)
(1)
式中： V.一标准状态下的气体体积.cm： pm一大气压力，kPa T..环境温度.C. V.-—气体体积cm。
8.2解吸气含量计算
解吸气含量计算见公式（2）：
G=Va/m
(2)
式中： Ga解吸气含量.cm"/g： V.一一解吸气量，cm"： ",-—-样品总质量，g。
8.3残余气含量计算
残余气含量计算见公式（3）： SY/T6940—2013
.. (3)
G.=V./m.
式中： G.r 残余气含量，cm/g V. 残余气量，cm： m. 残余气样品质量，9。
8.4损失气含量计算 8.4.1 1损失时间计算
损失时间根据钻遇地层时间和岩心密封时间等确定，对于清水或泥浆取心计算见公式（4)：
t =4_h (c -ts)
(4)
2
钻井循环介质为泡沫或空气条件下，计算见公式（5）：
(5)
t=ta-f
式中：
损失时间，h: 钻遇地层时间，hh：mm：ss：
fi f.
2" 起钻时间，hh：mm：8s： t3 岩心到达井口时间，hh：mm：ss t" 岩心封罐时间，hh：mm：ss。
8.4.2 损失气量计算方法
损失气量计算采用USBM直接法。以标准状态下累积解吸量为纵坐标，时间的平方根为横坐标作图。在解吸气量与时间的平方根的图中，反向延长线与纵坐标轴的裁距的绝对值为损失气量。 USBM直接法损失气量计算图参见C.1和C.2。 8.4.3 损失气含量计算
损失气含量计算见公式（6）：
G.,=Vi/m.
(6)
式中： G 损失气含量：cm*/g: Viu 损失气量，cm
8.5页岩含气量计算
页岩含气量计算见公式（7）：
(7)
G.=G G.. G.
8.6计算数值精度要求
页岩含气量数据修约到小数点后两位。
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