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GB/T 28908-2012 高纯金属铬

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内容简介

GB/T 28908-2012 高纯金属铬 ICS 77.100 H 42
中华人民共和国国家标准
GB/T28908-2012
高纯金属铬
High-purity chromium metal
2013-05-01实施
2012-11-05发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局
33 数码防伪
中国国家标准化管理委员会 发布 GB/T 289082012
前 言
本标准按照GB/T1.12009给出的规则起草。 本标准由中国钢铁工业协会提出。 本标准由全国生铁及铁合金标准化技术委员会(SAC/TC318)归口。 本标准主要起草单位:辽宁沈宏集团股份有限公司、冶金工业信息标准研究院。 本标准主要起草人:王萍、商凯东、陈自斌、董帅、安冬青、孙野、孙胜明。
- GB/T28908---2012
高纯金属铬
1范围
本标准规定了高纯金属铬的要求、试验方法、检验规则、包装、储运、标志和质量证明书。 本标准适用于经过碳还原和氢还原生产的高纯金属铬。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T3211—2008金属铬 GB/T 3650 铁合金验收、包装、储运、标志和质量证明书的一般规定 GB/T4010 铁合金化学分析用试样的采取和制备 GB/T 4702.3 金属铬化学分析方法 钼蓝光度法测定磷量 GB/T 4702.8 金属铬化学分析方法 蒸馏-钼蓝分光光度法测定砷量 GB/T4702.9 金属铬化学分析方法 结晶紫分光光度法测定锑量 GB/T 4702.11 金属铬化学分析方法茜素紫分光光度法测定锡量 GB/T 4702.14 金属铬化学分析方法红外线吸收法测定碳量 GB/T 4702.16 金属铬硫含量的测定 红外线吸收法和燃烧中和滴定法 GB/T 13247 铁合金产品粒度的取样和检测方法
3要求 3.1牌号及化学成分 3.1.1 高纯金属铬按其生产工艺不同分氢还原高纯金属铬(GHCr系列)和碳还原高纯金属铬(GCCr系列)。其中氢还原高纯金属铬(GHCr系列)根据铬及杂质含量不同分为GHCr-1、GHCr-2两个牌号;碳还原高纯金属铬(GCCr系列)分为GCCr-1、GCCr-2、GCCr-3、GCCr-4四个牌号,其化学成分应分别符合表1和表2的规定。
牌号中G表示高纯;
C表示碳还原; H表示氢还原; Cr表示金属铬。
表1氢还原高纯金属铬
化学成分/%(质量分数) S
牌号
Si
Cr 不小于 99.99 0.003 0.003 0.002 0.003 0.0015 0.012 0.002 0.01 0.0002 0.000 3 99. 95 0. 01 0. 01 0.005 0.005 0.003 0.020 0. 003 0.02 0.000 5 0.000 5
Fe
P
Al
C
N
O
Pb
Cu
木 大 于
GHCr-1 GHCr-2
注:铬的质量分数为100%减去Fe、Si、Al、Cu、P、Pb六个杂质实测值总和后的余量。
1 GB/T28908-—2012
表2 碳还原高纯金属铬
化学成分/%(质量分数) Si
牌号
Cr 不小于 99.80 0.05 0.010 0.02 0.004 0.004 0.012 0.002 0. 04 0.0005 99.70 0.10 0.015 0.03 0.004 0. 004 0.030 0.003 0. 05 0.0005
Fe
Pb
Al
S
P
C
N
O
不 大 于
GCCr-1 GCCr-2 GCCr-3 GCCr-4
0. 15 0.020 0. 05 0.005 0.005 0.030 0.005 0. 05 0.000 5
99. 70 99.50 0.15 0.10 0. 10 0.006 0.005 0.045 0.007 0.10 0.000 5
化学成分/%(质量分数)
牌号
Sn
Sb
Bi
As 不 大 久
Cu
Zn
Mn
Ni
GCCr-1 GCCr-2 GCCr-3 GCCr-4 注:铬的质量分数为99.99%减去表中杂质实测值总和后的余量。
0.000 5 0.001 0 0.001 5 0.002 0
0.000 3 0.000 05 0.000 5 0.001 0.000 5 0.0005 0.003 0.000 3 0.000 1 0.000 5 0.001 0.0005 0.000 5 0.004 0.000 5 0.000 1 0.000 5 0.001 0.0005 0.001 0.005 0.000 5 0.0001 0.001
0.001 0.000 5 0.001
0.005
3.1.2 需方对化学成分有特殊要求时,可由供需双方另行商定。 3.2 物理状态 3.2.1 碳还原高纯金属铬以块状交货,一般为$(30士5)mm×(15士5)mm,半块以下粒度不超过该批总量的3%;氢还原高纯金属铬以不规则片状交货。 3.2.2 需方对粒度有特殊要求时,可由供需双方另行商定。
4试验方法
4.1 取样与制样
4.1.1取样
高纯金属铬化学分析用试样的采取按GB/T4010的规定。 4.1.2制样
高纯金属铬化学分析用试样采用不锈钢用具(18-8型)破碎至小于5mm后,于碳化钨研钵中研磨,时间不大于10s,研磨后试样粒度不大于1.6mm,混匀,然后缩分。用于化学分析的每个试验样的重量不应小于50g。 4.2化学分析方法
高纯金属铬的化学分析方法应按表3规定或供需双方协商的方法进行。
2 GB/T28908—2012
表3化学分析方法
序号 I 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18
元素 Cr Fe Si Al Cu c s P Pb Sn Sb Bi As N 0 Zn Mn Ni
化学分析方法
差减法附录A 附录A 附录A 附录A GB/T 4702.14 GB/T 4702.16 GB/T 4702.3
GB/T3211--2008附录F
GB/T 4702.11 GB/T 4702. 9
GB/T3211—2008附录F
GB/T 4702.8 附录 B 附录B 附录A 附录A 附录A
4. 3 粒度检查
高纯金属铬粒度检查按GB/T13247的规定。
检验规则
D
5. 1 质量检查与验收
高纯金属铬的质量检查与验收应符合GB/T3650的规定。 5.2组批
高纯金属铬成批交货,每批以同一牌号的产品组成。
6 包装、储运、标志和质量证明书
6.1 包装
高纯金属铬采用铁桶包装,内衬塑料袋或内衬真空铝塑袋,每桶净重分100kg和250kg两种,不应使用含铅油漆。需方对产品的包装如有特殊要求,按合同规定。
3 GB/T 28908—2012
6.2储运、标志和质量证明书
高纯金属铬的储运、标志和质量证明书应符合GB/T3650的规定。需方对产品的储运、标志等如有特殊要求,按合同规定。 GB/T28908—2012
附录A (规范性附录)
电感耦合等离子体光谱法测定高纯金属铬中铁、铝、硅、铜、锰、镍和锌含量
A.1范围
本附录规定了用电感耦合等离子体光谱法测定高纯金属铬中铁、铝、硅、铜、锰、镍和锌含量。 本附录适用于高纯金属铬中铁、铝、硅、铜、锰、镍和锌量的测定。测定范围:Fe:0.002%~0.20%;
A1: 0. 002% ~ 0. 10% ; Si: 0. 001% ~ 0. 20%=Cu:0. 000 2% ~ 005% ; Mn: 0. 000 3% ~ 0. 05% ; Ni:0.001%~0.01%;Zm.0.0003%~0.01%。
A.2原理
试样以盐酸-硝酸分解,在一定酸度下,溶液由载气(氩)带人雾化系统进行雾化后以气溶胶形式进人等离子体的轴向通道,在高温和惰性气氛中被充分蒸发、原子化、电离和激发,发射出所含元素的特征谱线。根据特征线强度确定样品中相应元素的含量。
A.3试剂
除非另有说明,分析中使用分析纯试剂和二次蒸馏水或相当纯度的水 A.3.1盐酸,1+1,优级纯 A.3.2硝酸,p1.42g/mL,优级纯。 A.3.3氩气99.99%。 A.3.4标准浴液 A.3.4.1铁标准溶液称取1.0000g纯铁(99.99%)于300mL烧杯中,君杯鹭吹少量水,加50mL 盐酸(A.3.1)于电炉上加热至全部溶解,加20mL硝酸(A.3.2)加热煮沸驱尽氮氧化物,取下,冷却至室温,移人1000mL容量瓶中稀释至刻度混均,此溶液1.00mL含1.00mg铁。 A.3.4.2硅标准溶液:称取0.2139g颜先在1000℃马弗炉中烧1h高纯二氧化硅,置于铂埚中,加人2g~3g无水碳酸钠,混匀,于850℃~900℃马弗炉中熔融5min~7min,取出冷却,置于 400mL聚四氟乙烯烧杯中,加人200mL热水,加热溶解,取下用水洗净埚,冷却至室温,移人1000 mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀,立即移入聚乙烯瓶中保存。此溶液1.00mL含1.00mg硅。 A.3.4.3铝标准溶液:称取1.0000g金属铝片(99.99%)于400mL烧杯中,加30mL氢氧化钠溶液(25%)。完全溶解后加人100mL水,用盐酸中和氢氧化钠,再过量20mL,煮至澄清,冷却至室温,移入1000mL容量瓶中,以水稀释至刻度,混匀。此溶液1.00mL含1.00mg铝。 A.3.4.4铜标准溶液:称取1.0000g纯铜(99.99%)于250mL烧杯中,加20mL硝酸(1十1)盖上表血,低温加热溶解,完全溶解后取下,冷却至室温,移入1000mL容量瓶中,用1%的硝酸稀释至刻度,混匀。此溶液1.00mL含1.00mg铜。 A.3.4.5锌标准溶液:称取1.2440g氧化锌(99.99%)于200mL烧杯中,加100mL水及1mL硫酸,盖上表血,低温加热溶解,完全溶解后取下,冷却至室温,移入1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液1.00mL含1.00mg锌。 A.3.4.6锰标准溶液:称取1.0000g金属锰(99.99%)于200mL烧杯中,加20mL硝酸(1十1),盖
5 GB/T28908-2012
上表Ⅲ,加热溶解,煮沸驱尽氮氧化物,取下冷却至室温,移人1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液1.00mL含1.00mg锰。 A.3.4.7镍标准溶液:称取1.0000g纯镍(99.99%)于200mL烧杯中,加20mL硝酸(1十1),盖上表面皿,加热溶解后冷却至室温,移入1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液1.00mL含 1.00mg镍。
A.4 仪器及工作条件
A.4.1仪器
通常的实验室设备及电感耦合等离子体发射光谱仪,按仪器使用要求进行优化满足。 A.4.2 稳定性 A.4.2.1 仪器的试剂分辨率
计算每条使用的分析线的宽带,带宽应小于0.030nm。 A.4.2.2 仪器的短期稳定性
测定11次标液中,各元素的净光强,计算其标准偏差,相对标准偏差应小于1.0%。 A.4.2.3仪器的长期稳定性
将标液每隔10s测定一次,共计11次,计算各元素净光强的标准偏差,其相对标准偏差应小于 1.2%。 A.4.3校准曲线的线性
校准曲线的线性通过计算相关系数进行检查,相关系数应大于0.995。
A.5分析谱线
表A.1列出的为推荐的分析线谱线,这些谱线不受基体明显干扰。本方法不对分析谱线做出限制性的规定,也可采用其他分析谱线。在采用这些谱线(包括推荐分析谱线)之前,应仔细评价光谱干扰、 背景和离子化,如果不能满足建议的性能参数,表明可能有干扰。
表A.1.分析谱线
元素 Fe Fe Al Al Zn
元素 Si Si Cu Mn Ni
分析线波长 可能的干扰谱线/nm 251.611
分析线波长 可能的干扰谱线/nm 259.940
Zn251.581

238.204 308.215 396.152 213.856
212.412 327.396 257.610 231.604
Ni224.723
-
Cu213.853
6
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