S-71. 040. 99 32 案号：38990-2013
JC
中华人民共和国建材行业标准
JC/T2147—2012
高纯氧化铝的痕量金属元素等离子体发
射光谱检测方法
Determination of trace metal elements in high purity alumina by inductively
coupled plasma atomic emission spectrometry
2013-06-01实施
2012-12-28发布
中华人民共和国工业和信息化部 发布 JC/T2147—2012
前言
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准由中国建筑材料联合会提出。 本标准由全国工业陶瓷标准化技术委员会功能陶瓷分技术委员会（SAC/TC194/SC3)归口。 本标准起草单位：中国科学院上海硅酸盐研究所。 本标准主要起草人：汪正、邹慧君、朱燕、屈海云、陈奕容、张军烨、方冬梅。 本标准为首次发布。 JC/T2147--2012
高纯氧化铝的痕量金属元素等离子体发射光谱检测方法
1范围
本标准规定了采用电感耦合等离子体原子发射光谱（ICP-AES)法测定高纯氧化铝粉体中痕量金属元素含量的方法。
本标准适用于高纯氧化铝粉体（氧化铝含量范围为99.9%~99.999%之间）中钙、铬、铜、铁、镧、 镁、锰、镍、硅、钛、钒、、锌、锆等14种元素含量的分析检测。测定范围见表1。
表114种元素的测定范围测定范围
测定范围 μg/g 1~100 1~200 1~100 1~100 1~100 1~100 1~100
元镍硅钛钒亿锌锆
元素钙铬铜铁鋼镁锰
μg/g 1~200 1~100 1~100 1~100 1~100 1~100 1~100
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法
3方法提要
试料用硫酸加压分解制成溶液后，在电感耦合等离子体炬焰中激发，发射出所含元素的分析谱线，根据待测元素谱线强度测定相应元素的含量。
4试剂与材料
4.1，实验用水：实验用水应符合GB/T6682中规定的二级水。 4.2硫酸：密度1.84g/mL，优级纯。 4.3硫酸（1+1，1+3，1+180)：取硫酸（4.2)与水按照体积比（1:1)、（1:3)、（1180)稀释。
1 JC/T2147—2012
4.4盐酸：密度1.19g/mL，优级纯。 4.5盐酸（1+1，1+4)：取盐酸（4.4)与水按照体积比（1：1）、（1:4)稀释。 4.6氧化铝基体溶液（20mg/mL）：称取用盐酸（1+4)（4.5）洗净的纯铝（≥99.999%）5.30g于500mL 聚四氟乙烯烧杯中，加入70mL硫酸（1十1）（4.3）、150mL水（4.1）、30mL盐酸（1+1)（4.5），盖上聚四氟乙烯盖加热使其完全溶解。冷却后移入500m㎡塑料容量瓶中，冲洗烧杯，洗液移入容量瓶，用水稀释至刻度，摇匀。 4.7单元素标准贮备溶液：14种单元素标准贮备溶液按照GB/T602方法配制，或直接使用有证标准溶液，其质量浓度均为1.000mg/mL。 4.8校准用标准溶液系列：校准用标准溶液系列由单元素标准贮备溶液逐级稀释、分组配制（见表2）。
表2# 校准用标准溶液系列浓度
校准用标准溶液系列浓度
μg/mL 4 2.00 2.00 3.00 1.00
校准用标准溶液系列
5 3.00
6 4.00 4.00 2.00 2.00 2.00 2.00 2.00 2.00 2.00 2.00 2.00 2.00 2.00 2.00
3 1.00 1.00 0.50 0.50
2 0. 50 0.50 0. 25 0.25 0.25 0.50 1:00
1 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0
钙硅
5.00 5.00 2.50 2.50 2.50 2.50 2.50 2.50 2.50 2.50 2.50 2.50 2. 50 2.50
1.50 1.50 1.50 1.50 1.50 1.50 1.50 1.50 1.50 1. 50 1.50 1.50
铜、钇
1,00
钛、钒、锆
0.50 0.50 0.50 0.50 0.50 0.50 0.50 0.50 0.50
0.25 0.25 0.25 0.25 0.25 0. 25 0. 25 0. 25 0.25
1.00 1.00 1, 00 1.00 1.00 1. 00 1.00 1. 00 1.00
铬、铜、铁、镁、锰、镍、锌
4.8.1钙校准用标准溶液系列：准确移取10.00mL钙标准贮备溶液（4.7），放入100mL容量瓶中，用硫酸（1+180）（4.3)稀释至刻度，摇匀，配制成100μg/mL钙标准溶液；准确移取0mL、0.50mL、1.00mL、 2.C0mL、3.00mL、4.cmL、5.00mL配制好的100μg/mL钙标准溶液，分别放入一组100mL容量瓶中，各加入50mL氧化铝基体溶液（4.6），用硫酸（1十180）（4.3）稀释至刻度，匀，配制成钙标准溶液系列。该系列中钙浓度分别为0μg/mL、0.50μg/mL、1.00μg/mL、2.00μg/mL、3.00μg/mL、4.00μg/mL、 5.00μg/mL. 4.8.2硅校准用标准溶液系列：准确移取10.00mL硅标准贮备溶液（4.7），放入100mL容量瓶中，用硫酸（1+180）（4.3）稀释至刻度，摇匀，配制成100ug/mL硅标准溶液：准确移取0μg/mL、0.50ug/mL、 1.00μg/mL、2.00μg/mL、3.00μg/mL、4.00μg/mL、5.00μg/mL配制好的100μg/mL硅标准溶液，分别放入一组100mL容量瓶中，各加入50mL氧化铝基体溶液（4.6），用硫酸（1十180）（4.3）稀释至刻度，
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摇匀，配制成硅标准溶液系列。该系列中硅浓度分别为0μg/mL、0.50μg/mL、1.00μg/mL、2.00μg/mL、 3.00μg/mL、4.00μg/mL、5.00μg/mL。 4.8.3镧、钇校准用混合标准溶液系列：准确移取10.00mL铜、标准贮备溶液（4.7），放入100mL 容量瓶中，用硫酸（1+180）（4.3）稀释至刻度，摇匀，配制成100ug/mL混合标准溶液：准确移取0mL、 0.25mL、0.50mL、1.00mL、1.50mL、2.00mL、2.50mL配制好的100μg/mL混合标准溶液，分别放入一组100mL容量瓶中，各加入50mL氧化铝基体溶液（4.6），用硫酸（1十180）（4.3)稀释至刻度，摇匀，配制成镧、亿混合标准溶液系列。该系列中和的浓度分别为0μg/mL、0.25μg/mL、0.50μg/mL、 1.00μg/mL、1.50ug/mL、2.00μg/mL、2.50μg/mL. 4.8.4钛、钒、锆校准用混合标准溶液系列：准确移取钛、钒、锆标准贮备溶液（4.7)各10.00mL，放入100mL容量瓶中，用硫酸（1+180）（4.3）稀释至刻度，摇匀，配制成100μg/mL混合标准溶液；准确移取0mL、0.25mL、0.50mL、1.00mL、1.50mL、2.00mL、2.50mL配制好的100μg/mL混合标准溶液，分别放入一组100mL容量瓶中，各加入50mL氧化铝基体溶液（4.6)，用硫酸（1+180）（4.3）稀释至刻度，摇匀，配制成钛、钒、锆校准用混合标准溶液系列。该系列中钛、钒、锆浓度分别为0ug/mL、 0.25μg/mL、0.50μg/mL、1.00μg/mL、1.50μg/mL、2.00μg/mL、2.50μg/mL 4.8.5铬、铜、铁、镁、锰、镍、锌的校准用混合标准溶液系列：准确移取铬、铜、铁、镁、锰、镍、 锌各元素的标准贮备溶液（4.7）各10.00mL，放入100mL容量瓶中，用硫酸（1+180）（4.3稀释至刻度，摇匀，配制成100μg/mL混合标准溶液：准确移取0mL、0.25mL、0.50mL、1.00mL、1.50mL、 2.00mL、2.50mL配制好的100μg/mL混合标准溶液，分别放入一组100mL容量瓶中，各加入50mL氧化铝基体溶液（4.6），用硫酸（1+180）（4.3)稀释至刻度，摇匀，配制成铬、铜、铁、镁、锰、镍、锌校准用混合标准溶液系列。该系列中铬、铜、铁、镁、锰、镍、锌浓度分别为0μg/mL、0.25μg/mL、 0.50μg/mL、1.00μg/mL、1.50μg/mL、2.00μg/mL、2.50μg/mL。 5仪器和设备
5.1电感耦合等离子体原子发射光谱（ICP-AES)仪。 5.2分析天平：精度为0.0001g。 5.3定容仪器：容量瓶、玻璃移液管、数字式可调移液器。上述仪器设备应定期检定或校准，以满足测试要求。 5.4聚四氟乙烯加压密闭溶样器：外罐由不锈钢制成、内罐为聚四氟乙烯材料：最高耐受温度240℃，最高适用压力3.0MPa。 5.5烘箱：工作温度不低于250℃，温度精度土5℃。
6样品制备与保存
试料通过0.125mm孔径筛网，并于105℃～110℃烘箱中干燥不少于2h，取出置于干燥器中室温保存。在制样的操作过程中，应防止试料污染。
7分析步骤
7.1试料质量
称取试料约1.0g，精确至0.001g。
7.2试料份数
3