ICS 71.100.40 G 72
GB
中华人民共和国国家标准
GB/T13892-2012 代替GB/T13892-1992
表面活性剂 碘值的测定 Surface active agents-Determination of iodine value (ISO 396l:2009,Animal and vegetable fats and oils-
Determination of iodine value,NEQ)
2012-12-31发布
2013-08-01实施
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
发布 GB/T13892—2012
前言
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准代替GB/T13892-1992《表面活性剂 碘值的测定》，与GB/T13892一1992相比，主要变
化如下：
一增加了前言；一增加了“精密度”（见第11章）；一增加了“试验报告”（见第12章）。 本标准采用重新起草法参考ISO3961：2009《动植物油脂 碘值的测定》编制，与ISO3961：2009
的一致性程度为非等效。
本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会（特种）界面活性剂分技术委员会（SAC/TC63/SC8)归口本标准起草单位：辽宁奥克化学股份有限公司、浙江皇马科技股份有限公司。 本标准主要起草人：刘兆滨、刘卫琴、王月芬、赵兴军。 本标准所代替标准的历次版本发布情况为：
-GB/T13892—1992。
I GB/T13892—2012
表面活性剂 碘值的测定
1范围
本标准规定了采用韦氏（Wijs)法测定表面活性剂的碘值。 本标准适用于具有不饱和度的脂肪酸类、醇类、胺类、动植物油脂类以及由它们制成的表面活性剂
的碘值测定。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T601—2002 化学试剂 标准滴定溶液的制备 GB/T622—2006 化学试剂 盐酸 GB/T651---1993 化学试剂 碘酸钾 GB/T675—1993 化学试剂 碘 GB/T682—2002 化学试剂 三氯甲烷 GB/T688—2011 化学试剂 四氯化碳 GB/T1272—2007 化学试剂碘化钾 GB/T6372—2006 表面活性剂和洗涤剂样品分样法 GB/T6682—2008 分析实验室用水规格和试验方法
3术语和定义
以下术语和定义适用于本文件。
3.1
碘值iodinevalue 在本标准规定的操作条件下，每100g样品所吸收的碘的质量（克），以g/100g试样表示。
4原理
试样在溶剂中溶解后，加入韦氏试剂。经一特定的反应时间，再加人碘化钾溶液和水。用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定析出的碘。
5试剂和材料
5.1总则
本标准所用试剂和水，均为分析纯试剂和GB/T6682一2008中规定的三级水。 5.2碘化钾溶液(KI)
符合GB/T1272-2007的技术要求。150g碘化钾溶解于1L水中，备用。碘化钾溶液中不含碘
1 GB/T13892—2012
酸盐或游离碘。 5.3淀粉溶液
将5g可溶性淀粉在30mL水中混合，加人到1000mL沸水中，并煮沸3min，冷却、备用。淀粉溶液需要每天配制。 5.4硫代硫酸钠标准滴定溶液
c(NazSzO3）=0.1mol/L，按GB/T601—2002中4.6规定配制、标定。 5.5三氯甲烷
符合GB/T682—2002的技术要求。 5.6四氯化碳
符合GB/T688一2011的技术要求。 5.7碘
符合GB/T675--1993的技术要求。 5.8碘酸钾溶液
符合GB/T651--1993的技术要求。c(KIO）=0.04mol/L，将碘酸钾在105℃～110℃干燥1h，然后称取2.140g碘酸钾，精确至0.0002g，并溶解于水中，稀释至1L。 5.9盐酸溶液
符合GB/T622一2006的技术要求。将浓盐酸用等当量水稀释（1十1溶液）。 5.10韦氏试剂
含一氯化碘的乙酸溶液。韦氏试剂的I/Cl之比应控制在1.10士0.1的范围内。可以使用市售韦氏试剂。
韦氏试剂的制备：将19g氯化碘溶解在1000mL冰乙酸中，搅均后置于棕色小口玻璃瓶内，在 25℃以下保存。 5.11韦氏试剂中碘-氯比率的测定方法 5.11.1操作方法
取50mL盐酸溶液和50mL四氟化碳，放入500mL碘量瓶中，用干燥的移液管吸取25mL韦氏试剂，加到碘量瓶中，摇匀。用碘酸钾溶液滴定紫色四氯化碳层中的游离碘，到无色为终点。
另取-500mL碘量瓶，吸取25mL韦氏试剂放入其中，并立即加入150mL水和15mL碘化钾溶液。用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定，用淀粉溶液作指示剂。 5.11.2计算
碘-氯比率的按式(1)计算：
Vici+V2C2 Vic"-V2C2
X(I/CI) :
.(1)
式中： V1——测定一氯化碘中碘量时所用硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL)； 2 GB/T 13892-2012
一硫代硫酸钠标准滴定溶液的实际浓度，单位为摩尔每升（mol/L）； V,- 测定游离碘时所用的碘酸钾溶液的体积，单位为毫升（mL）；
C1
碘酸钾溶液的实际浓度，单位为摩尔每升（mol/L）。
C2-
注：碘-氯比率应大于1,否则要加一定量的纯的升华碘于韦氏试剂中，重测碘-氯比率。
6安全防护措施
6.1一氯化碘
具有腐蚀性，会灼伤皮肤和眼睛，万一接触时，立即用冷水冲洗，至少15min。 6.2冰乙酸
对皮肤和组织有强刺激性，有中等毒性，不要误食或吸入，操作应在通风橱中进行。
7仪器
7.1碘量瓶
容量为250mL、500mL。 7.2移液管
容量为10mL、25mL。 7.3容量瓶
容量为1000mL。 7.4滴定管
容量为50mL。
8采样
按GB/T6372一2006中的规定采样、制备和储存试样。
9 测定步骤
9.1 试样的称量
根据样品的预计碘值，称取试样的质量，见表1：
表1称取试样的质量
预计的碘值（以I2计）
试样质量/g
g/100 g w<5 5≤w<20
表面活性剂、脂肪酸、醇、动植物油脂
脂肪胺 1. 5 0.85~1.06
3. 00 1. 00
3 GB/T13892-2012
表1(续)
试样质量/g
预计的碘值（以I2计)
g/100 g 20≤w<50 50≤w<100 100≤w<150 150≤w,<200
表面活性剂、脂肪酸、醇、动植物油脂
脂肪胺 0.64~0.79 0.25~0.53 0.18~0.32 0.13~0.20
0. 40 0. 20 0.13 0.10
9.2测定
称取的试样（精确至0.0002g）放入干燥的250mL碘量瓶中，加入30mL三氯甲烷，使试样完全溶解。用移液管精确吸取10mL韦氏试剂加人瓶中，盖紧瓶塞，使瓶中溶液充分混合，并在室温下置于暗处。对于碘值低于150的试样，放置1h；对于碘值高于150的以及聚合物和已经氧化的物质，放置 2 h。
到达规定的反应时间后，加15mL碘化钾溶液和50mL水。用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定至碘的黄色接近消失。加2mL淀粉溶液，继续滴定，并剧烈摇动，直到蓝色刚好消失。
对同一试样进行两次测定。 同时做一空白试验。
10结果计算
10.1 碘值以W，表示，按式（2）计算。
w,=(V.-V)×0.126 ×100%
.(2)
m
式中： c V. V 0.1269- 一与1.00mL硫代硫酸钠标准滴定溶液(c（NazS2O.）=1.000mol/L)相当的，以克表
硫代硫酸钠标准滴定溶液的实际浓度，单位为摩尔每升（mol/L）空白试验所消耗的硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）；测定试样所消耗的硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）；
示的碘的质量；试样的质量，单位为克（g）。
m 取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果。
10.2 测定结果的取值要求
方法见表2：
表2测定结果的取值要求
结果取值到
w,/(g/100 g) w,<20 20≤w<60 w≥60
0. 1 0. 5 1 GB/T13892-—2012
11 精密度
11.1重复性
在同一实验室，由同一操作者使用相同设备，按相同的测试方法，并在短时间内对同一被测对象相互独立进行测试获得的两次独立测试结果的绝对差值不超过表3中的规定的重复性限值（r）。 11. 2 2再现性
在不同的实验室，由不同的操作者使用相同的设备，按相同的测试方法，对同一被测对象相互独立进行测试获得的两次独立测试结果的绝对差值不超过表3中的规定的再现性限值（R）。
表3 重复性和再现性限度
Wr/(g/100 g) w,<20 20≤w,<50 50≤,<100 100≤w,<135
R 0. 7 3. 0 3. 0 5. 0
r 0. 2 1.3 2. 0 3. 5
12 试验报告
试验报告应包括以下内容：
完成样品鉴定所需要的所有资料； …采样方法；
一所使用的方法；一未在本标准中说明的所有操作过程；测试结果。
5 ICS 71.100.40 G 72
GB
中华人民共和国国家标准
GB/T13892-2012 代替GB/T13892-1992
表面活性剂 碘值的测定 Surface active agents-Determination of iodine value (ISO 396l:2009,Animal and vegetable fats and oils-
Determination of iodine value,NEQ)
2012-12-31发布
2013-08-01实施
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
发布 GB/T13892—2012
前言
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准代替GB/T13892-1992《表面活性剂 碘值的测定》，与GB/T13892一1992相比，主要变
化如下：
一增加了前言；一增加了“精密度”（见第11章）；一增加了“试验报告”（见第12章）。 本标准采用重新起草法参考ISO3961：2009《动植物油脂 碘值的测定》编制，与ISO3961：2009
的一致性程度为非等效。
本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会（特种）界面活性剂分技术委员会（SAC/TC63/SC8)归口本标准起草单位：辽宁奥克化学股份有限公司、浙江皇马科技股份有限公司。 本标准主要起草人：刘兆滨、刘卫琴、王月芬、赵兴军。 本标准所代替标准的历次版本发布情况为：
-GB/T13892—1992。
I GB/T13892—2012
表面活性剂 碘值的测定
1范围
本标准规定了采用韦氏（Wijs)法测定表面活性剂的碘值。 本标准适用于具有不饱和度的脂肪酸类、醇类、胺类、动植物油脂类以及由它们制成的表面活性剂
的碘值测定。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T601—2002 化学试剂 标准滴定溶液的制备 GB/T622—2006 化学试剂 盐酸 GB/T651---1993 化学试剂 碘酸钾 GB/T675—1993 化学试剂 碘 GB/T682—2002 化学试剂 三氯甲烷 GB/T688—2011 化学试剂 四氯化碳 GB/T1272—2007 化学试剂碘化钾 GB/T6372—2006 表面活性剂和洗涤剂样品分样法 GB/T6682—2008 分析实验室用水规格和试验方法
3术语和定义
以下术语和定义适用于本文件。
3.1
碘值iodinevalue 在本标准规定的操作条件下，每100g样品所吸收的碘的质量（克），以g/100g试样表示。
4原理
试样在溶剂中溶解后，加入韦氏试剂。经一特定的反应时间，再加人碘化钾溶液和水。用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定析出的碘。
5试剂和材料
5.1总则
本标准所用试剂和水，均为分析纯试剂和GB/T6682一2008中规定的三级水。 5.2碘化钾溶液(KI)
符合GB/T1272-2007的技术要求。150g碘化钾溶解于1L水中，备用。碘化钾溶液中不含碘
1 GB/T13892—2012
酸盐或游离碘。 5.3淀粉溶液
将5g可溶性淀粉在30mL水中混合，加人到1000mL沸水中，并煮沸3min，冷却、备用。淀粉溶液需要每天配制。 5.4硫代硫酸钠标准滴定溶液
c(NazSzO3）=0.1mol/L，按GB/T601—2002中4.6规定配制、标定。 5.5三氯甲烷
符合GB/T682—2002的技术要求。 5.6四氯化碳
符合GB/T688一2011的技术要求。 5.7碘
符合GB/T675--1993的技术要求。 5.8碘酸钾溶液
符合GB/T651--1993的技术要求。c(KIO）=0.04mol/L，将碘酸钾在105℃～110℃干燥1h，然后称取2.140g碘酸钾，精确至0.0002g，并溶解于水中，稀释至1L。 5.9盐酸溶液
符合GB/T622一2006的技术要求。将浓盐酸用等当量水稀释（1十1溶液）。 5.10韦氏试剂
含一氯化碘的乙酸溶液。韦氏试剂的I/Cl之比应控制在1.10士0.1的范围内。可以使用市售韦氏试剂。
韦氏试剂的制备：将19g氯化碘溶解在1000mL冰乙酸中，搅均后置于棕色小口玻璃瓶内，在 25℃以下保存。 5.11韦氏试剂中碘-氯比率的测定方法 5.11.1操作方法
取50mL盐酸溶液和50mL四氟化碳，放入500mL碘量瓶中，用干燥的移液管吸取25mL韦氏试剂，加到碘量瓶中，摇匀。用碘酸钾溶液滴定紫色四氯化碳层中的游离碘，到无色为终点。
另取-500mL碘量瓶，吸取25mL韦氏试剂放入其中，并立即加入150mL水和15mL碘化钾溶液。用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定，用淀粉溶液作指示剂。 5.11.2计算
碘-氯比率的按式(1)计算：
Vici+V2C2 Vic"-V2C2
X(I/CI) :
.(1)
式中： V1——测定一氯化碘中碘量时所用硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL)； 2 GB/T 13892-2012
一硫代硫酸钠标准滴定溶液的实际浓度，单位为摩尔每升（mol/L）； V,- 测定游离碘时所用的碘酸钾溶液的体积，单位为毫升（mL）；
C1
碘酸钾溶液的实际浓度，单位为摩尔每升（mol/L）。
C2-
注：碘-氯比率应大于1,否则要加一定量的纯的升华碘于韦氏试剂中，重测碘-氯比率。
6安全防护措施
6.1一氯化碘
具有腐蚀性，会灼伤皮肤和眼睛，万一接触时，立即用冷水冲洗，至少15min。 6.2冰乙酸
对皮肤和组织有强刺激性，有中等毒性，不要误食或吸入，操作应在通风橱中进行。
7仪器
7.1碘量瓶
容量为250mL、500mL。 7.2移液管
容量为10mL、25mL。 7.3容量瓶
容量为1000mL。 7.4滴定管
容量为50mL。
8采样
按GB/T6372一2006中的规定采样、制备和储存试样。
9 测定步骤
9.1 试样的称量
根据样品的预计碘值，称取试样的质量，见表1：
表1称取试样的质量
预计的碘值（以I2计）
试样质量/g
g/100 g w<5 5≤w<20
表面活性剂、脂肪酸、醇、动植物油脂
脂肪胺 1. 5 0.85~1.06
3. 00 1. 00
3 GB/T13892-2012
表1(续)
试样质量/g
预计的碘值（以I2计)
g/100 g 20≤w<50 50≤w<100 100≤w<150 150≤w,<200
表面活性剂、脂肪酸、醇、动植物油脂
脂肪胺 0.64~0.79 0.25~0.53 0.18~0.32 0.13~0.20
0. 40 0. 20 0.13 0.10
9.2测定
称取的试样（精确至0.0002g）放入干燥的250mL碘量瓶中，加入30mL三氯甲烷，使试样完全溶解。用移液管精确吸取10mL韦氏试剂加人瓶中，盖紧瓶塞，使瓶中溶液充分混合，并在室温下置于暗处。对于碘值低于150的试样，放置1h；对于碘值高于150的以及聚合物和已经氧化的物质，放置 2 h。
到达规定的反应时间后，加15mL碘化钾溶液和50mL水。用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定至碘的黄色接近消失。加2mL淀粉溶液，继续滴定，并剧烈摇动，直到蓝色刚好消失。
对同一试样进行两次测定。 同时做一空白试验。
10结果计算
10.1 碘值以W，表示，按式（2）计算。
w,=(V.-V)×0.126 ×100%
.(2)
m
式中： c V. V 0.1269- 一与1.00mL硫代硫酸钠标准滴定溶液(c（NazS2O.）=1.000mol/L)相当的，以克表
硫代硫酸钠标准滴定溶液的实际浓度，单位为摩尔每升（mol/L）空白试验所消耗的硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）；测定试样所消耗的硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）；
示的碘的质量；试样的质量，单位为克（g）。
m 取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果。
10.2 测定结果的取值要求
方法见表2：
表2测定结果的取值要求
结果取值到
w,/(g/100 g) w,<20 20≤w<60 w≥60
0. 1 0. 5 1 GB/T13892-—2012
11 精密度
11.1重复性
在同一实验室，由同一操作者使用相同设备，按相同的测试方法，并在短时间内对同一被测对象相互独立进行测试获得的两次独立测试结果的绝对差值不超过表3中的规定的重复性限值（r）。 11. 2 2再现性
在不同的实验室，由不同的操作者使用相同的设备，按相同的测试方法，对同一被测对象相互独立进行测试获得的两次独立测试结果的绝对差值不超过表3中的规定的再现性限值（R）。
表3 重复性和再现性限度
Wr/(g/100 g) w,<20 20≤w,<50 50≤,<100 100≤w,<135
R 0. 7 3. 0 3. 0 5. 0
r 0. 2 1.3 2. 0 3. 5
12 试验报告
试验报告应包括以下内容：
完成样品鉴定所需要的所有资料； …采样方法；
一所使用的方法；一未在本标准中说明的所有操作过程；测试结果。
5