ICS 77.150.99 H 64
YS
中华人民共和国有色金属行业标准
YS/T8302012
正 丁基锂
N-butyllithium
2012-11-07发布
2013-03-01实施
中华人民共和国工业和信息化部 发布 中华人民共和国有色金属
行业标准正丁基锂 YS/T830—2012
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中国标准出版社出版发行北京市朝阳区和平里西街甲2号(100013) 北京市西城区三里河北街16号（100045)
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开本880×1230 1/16 印张0.75 字数16千字 2013年3月第一版 2013年3月第一次印刷
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书号：155066·2-24568定价 16.00元
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版权专有侵权必究举报电话：(010)68510107 YS/T 830—2012
前言
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243)归口。 本标准起草单位：江西赣锋锂业股份有限公司。 本标准主要起草人：李良彬、曾宪勤、刘明、谢绍忠、曹志昂、彭爱平。
I YS/T830-2012
正丁基锂
1范围
本标准规定了正丁基锂的要求、试验方法、检验规则和标志、包装、运输、贮存、质量证明书及合同（或订货单)内容。
本标准适用于由金属锂和氯代正丁烷为原料反应制得的正丁基锂。本产品主要用于橡胶、制药和液晶等行业。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T601化学试剂标准滴定溶液的制备 JT617汽车运输危险货物规则 JT618汽车运输、装卸危险货物作业规程
3要求
3.1化学成分及活性
产品的化学成分及活性应符合表1的规定。
表1
质量分数/%
牌号 BuLi-1 BuLi-2 BuLi-3 注：本产品溶剂主要有正已烷和环已烷，需方如对正丁基锂的化学成分或溶剂有特殊要求时，由供需双方商定。
活性 ≥98 ≥98 ≥98
总锂 15.5±0.25 20.5±0.25 25.5±0.25
杂碱 ≤0. 4 《0.4 ≤0.4
活性正丁基锂 15±0.2 20±0.2 25±0,2
共价氮 ≤0. 03 《0. 03 ≤0. 03
3.2外观质量
产品应为无色或微黄色透明液体。
4试验方法
4.1化学成分及活性的分析计算按附录A和附录B的规定进行。 4.2产品的外观质量采用目视检验。
1 YS/T830—2012
5检验规则
5.1检查和验收 5.1.1产品应由供方进行检验，保证产品质量符合本标准的规定，并填写质量证明书。 5.1.2需方应对收到的产品进行检验。检验结果与本标准不符合时，在收到产品之日起两个月内向供方提出，双方协商解决。如需仲裁，仲裁取样在需方由供需双方共同进行。 5.2组批
产品应成批提交验收，每批由同一牌号的产品组成，每批重量由供需双方协商确定。 5.3检验项目
每批产品应进行化学成分和外观质量的检验。
5.4取样
每批取样按以下规定进行：产品从密闭容器中压出，用注射器密封取样，应防止产品接触空气和水分。钢瓶罐装的正丁基锂，10瓶（含）以下取1瓶，10瓶～100（含）瓶取3瓶，100瓶以上取5瓶，每瓶取 100mL，分别检测外观和化学成分；情罐车罐装，取100mL样品进行外观和化学成分检测。 5.5检验结果的判定 5.5.1化学成分及活性检测结果，如有一项不合格时，判该批产品不合格。 5.5.2产品外观质量不合格时，判该批产品不合格。
6标志、包装、运输、贮存和质量证明书
6.1标志
产品外包装上应注明供方名称、产品名称和牌号、批号、净重。
6.2包装、运输及贮存 6.2.1产品5t以下采用专用钢瓶承运，5t以上采用专用储罐或专用槽罐车灌装，装料系数不超过 85%，罐内用氮气（99.9%）保护，保持微正压约0.05MPa。 6.2.2产品化学性质极其活泼，能与水、氧、二氧化碳、醇等发生剧烈反应，并产生爆炸。严禁超温、超压、超装、超速运输，汽车运输按JT617，JT618的规定进行。 6.2.3产品应存放于干燥处、贮存温度为10℃～25℃为宜，保质期为3个月。 6.3质量证明书
每批产品应提供产品质量证明书，其上注明： a） 供方名称、地址、邮编； b）产品名称、牌号； c）批号； d）净重； e）本标准编号； 2 YS/T 830—2012
f) 各项分析检验结果和质量检验部门印记； g) 检验员号： h) 检验日期。
合同（或订货单）内容
7
合同（或订货单)应包括下列内容： a) 产品名称； b) 产品牌号； c) 技术要求； d) 产品净重； e) 本标准编号；
其他。
f)
3 YS/T830—2012
附录A （规范性附录）
正丁基锂中杂碱量、总锂量的测定及活性正丁基锂量、正丁基锂活性的计算
警告：正丁基锂溶液为危险品，在空气中会自燃，同水接触会立即燃烧。正丁基锂有腐蚀性，应避免与皮肤或易燃金属接触。苯甲基氯（苄基氟)对眼睛、皮肤和呼吸系统有强烈刺激性，应避免与身体直接接触，只能在良好的通风环境中使用。
A.1范围
本附录规定了正丁基锂中杂碱量、总锂量的测定及活性正丁基锂量、正丁基锂活性的计算方法。
A.2方法原理
正丁基锂水解生成氢氧化锂，其他碱性杂质如丁氧基锂等也会水解生成氢氧化锂。用盐酸标准溶液滴定，得出总锂浓度。正丁基锂与苯甲基氯（苄基氟）反应生成中性的氟化锂，而不与苯甲基氯反应的碱性杂质水解后生成氢氧化锂，用盐酸标准溶液滴定，得出杂碱浓度。两者之差为活性正丁基锂量，活性正丁基锂量除以总锂量为正丁基锂活性。
A.3试剂、材料与仪器
A.3.10.1mol/L、0.3mol/L盐酸标准溶液：按GB/T601的规定进行配制与标定。 A,3.2苯甲基氟（苄基氯）：用带有胶塞的玻璃瓶保存，使用前用五氧化二磷脱水： A.3.3正已烷。 A.3.4环已烷：使用前用活化过的分子筛脱水至含水量不大于20mg/kg（分子筛的活化操作：于550℃ 下焙烧4h，然后置于干燥器中冷却至室温）。 A.3.5甲基橙指示剂(1g/L）：称取0.10g甲基橙，溶于100mL水中。 A.3.6高真空油脂：1#。 A.3.7玻璃注射器：10mL，带7#穿刺针头。 A.3.8具塞三口反应瓶：250mL。 A.3.9电子分析天平，分度值0.1mg。
A.43 分析步骤
A.4.1杂碱量的测定 A.4.1.1将玻璃注射器及针头清洗干净，置干燥箱中烘干。涂抹少许高真空油脂于注射器柱塞上，反复推动柱塞，使注射器筒内表面均匀涂上一层薄薄的油膜，以保证密封。 A.4.1.2装好注射器针头，用经于燥的氮气充分置换玻璃注射器简内的空气，反复置换3次。最后充满氮气，用硅橡胶垫堵上针头。 A，4.1.3将于燥的三口反应瓶盖好瓶塞，支管口装上乳胶管，连接至真空泵及干燥氮气装置上，进行抽真空、充氮气，以置换空气。反复置换3次，最后充满氮气，并用止水夹夹紧。
4 YS/T830—2012
A.4.1.4用处理好的注射器分别抽取5mL苄基氯和5mL环已烷，置于已用干燥氮气置换的三口反应瓶中。此试剂准备好后应在5min内使用。 A，4.1.5用处理好的玻璃注射器针头插人样品瓶中，将氮气压人，抽取4mL样品，拔出注射器，用滤纸擦净针头表面，用硅橡胶垫堵上针头，置分析天平上称其质量，精确至0.0002g，记下质量m（注射器十样品十硅橡胶垫的质量）。 A.4.1.6将注射器针头插人三口反应瓶乳胶管中，将样品注人瓶内，取出注射器，用硅橡胶垫堵上针头，称其质量，精确至0.0002g，记下质量m，（注射器十硅橡胶垫）。 A.4.1.7摇动三口反应瓶使里面试剂充分混合，放置20min，每隔3min～5min松开止水夹排气一次。取下瓶塞，用小流水冲洗瓶塞及内壁，加水使总体积达到40mL。 A.4.1.8加4滴～5滴甲基橙指示剂，用微量滴定管、0.1mol/L盐酸标准溶液滴定至溶液由黄色变橙红色为终点，消耗盐酸标准溶液的体积为V1。 A.4.2总锂量的测定 A.4.2.1将玻璃注射器及针头清洗干净，置干燥箱中烘干。涂抹少许高真空油脂于注射器柱塞上，反复推动柱塞，使注射器筒内表面均匀涂上一层薄薄的油膜，以保证密封。 A.4.2.2装好注射器针头，用经于燥的氮气充分置换玻璃注射器筒内的空气，反复置换3次。最后充满氮气，用硅橡胶垫堵上针头。 A.4.2.3移取20mL正已烷于250mL锥形瓶中。 A.4.2.4处理好的玻璃注射器针头插人样品瓶中，将氮气压人，抽取4mL样品，拔出注射器，用滤纸擦净针头表面，用硅橡胶垫堵上针头，置分析天平上称其质量，精确至0.0002g，记下质量m，（注射器十样品十硅橡胶垫的质量）。 A.4.2.5将注射器针头插人锥形瓶中正已烷的液面以下，将样品注人瓶内，取出注射器，堵上硅胶垫，称其质量，精确至0.0002g，记下质量m4（注射器十硅橡胶垫）。 A.4.2.6摇动锥形瓶，使溶液混勾，小心沿瓶壁加水并不停摇动，至样品全部水解，继续加水并冲洗瓶壁，至总水量为35mL。 A.4.2.7加3滴～4滴甲基橙指示剂，用0.3mo1/L盐酸标准溶液滴定至溶液由黄色变橙红色为终点，消耗盐酸标准溶液的体积为V2。
A.5分析结果的表述
A.5.1杂碱量W,按式（A.1)计算：
20, -0 064 05× ×× 100%
....( A.1 )
mi-mz
式中： 0.06405—正丁基锂的毫摩尔质量，单位为克每毫摩尔（g/mmol)；
一一滴定碱性杂质所用的盐酸标准溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L)；一滴定碱性杂质消耗的盐酸标准溶液的体积，单位为旁升（mL）；一注射器十样品十硅橡胶垫重，单位为克（g）； —注射器十硅橡胶垫重，单位为克（g）。
C1 V1 m, m2
A.5.2总锂量W按式(A.2)计算：
_ 0. 064 05 ×c, ×V× 100 %
.(A.2)
W,-
mgm
45