ICS 75. 040 E 21
中华人民共和国国家标准
GB/T 6533—2012 代替GB/T6533-1986
.
广
w
1
原油中水和沉淀物的测定 离心法
Test method for water and sediment in crude oil
by the centrifuge method
..
2013-07-01实施
2012-12-31 发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
发布 GB/T 6533—2012
前言
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准代替GB/T6533-1986《原油水和沉淀物测定法（离心法）》，与GB/T6533--1986相比，主
要技术变化如下：
将“水分测定必须使用GB/T260··*·.”修改为“水分测定应采用GB/T8929”（见第1章，1986
年版的首段；一一增加了“规范性引用文件”（见第2章），一增加了相对离心力的计算公式（见4.1.6）；一增加了对离心管刻度进行校验的内容（见4.2）；一增加了对于高黏稠或高蜡原油，需要将温度控制在71℃土3℃以使原油中的蜡结晶溶解。”
（见4.3，1986年版的2.1.3）；一增加了对黏稠原油试样加人离心管的方法（见7.2）；
-增加了“质量保证和控制”（见第10章）；增加了“试验报告”（见第11章）；将图A.1的标题“甲苯在水中的溶解度”修改为“水在甲苯中的溶解度”。
本标准使用重新起草法修改采用ASTMD4007-08么离心法测定原油中的水和沉淀物（实验室法）》。 本标准与ASTMD4007-08的技术性差异及其原因如下：一关于规范性引用文件，本标准做了具有技术性差异的调整，以适应我国的技术条件，调整的情
况集中反映在第2章“规范性引用文件”中，具体调整如下： *用等效采用国际标准的GB/T4756代替了ASTM D4057(见第6章）; ?用等效采用国际标准的GB/T6531代替了ASTMD473（见第1章）； ●用修改采用国际标准的GB/T8929代替了ASTMD4006（见第1章）； 。用等同采用国际标推的SY/T5317代替了ASTMD4177（见第6章）。
本标准做了下列编辑性修改：
删除了ASTMD4007-08的资料性附录X1。 本标准由全国石油天然气标推化技术委员会（SAC/TC355）提出并归口。 本标准起草单位：中国石油化工股份有限公司石油化工科学研究院、舟山出入境检验检疫局、大庆
油田工程有限公司、中国石油天然气股份有限公司管道分公司管道科技研究中心。
本标准主要起草人：颐洁、贺新安、魏宇彤、赵中福、刘雯、刘吉良。 本标准所代替标推的历次版本发布情况为：
GB/T6533—1986。
1 GB/T 6533—2012
原油中水和沉淀物的测定 离心法
警告：使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。
1范围
本标准规定了采用离心分离方法测定原油中水和沉淀物含量的方法。 本标准适用于原油。 本标准测定的原油中水含量一般低于实际的水含量。当测定精度要求较高时,沉淀物测定应采用
GB/T 6531,水分测定应采用GB/T 8929。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T4756石油液体手工取样法（GB/T4756-1998,eqvISO3170：1988） GB/T6531原油和燃料油中沉淀物测定法（抽提法）（GB/T6531--1986（91），eqvISO3735:1983） GB/T 8929 原油水含量的测定蒸馏祛（GB/T8929-2006，ISO9029:1990，MOD） SY/T5317石油液体管线自动取样法（SY/T5317—2006，ISO3171：1988，IDT）
3方法概要
将等体积的原油和经水饱和的甲苯装人锥形离心管中，经离心分离后，读出在管底部的水和沉淀物的体积。
4仪器 4.1离心机 4.1.1离心机可转动两个或两个以上装满试样的长约203mm的锥形离心管，可控制转速，使离心管末端的相对离心力（rcf)至少为600（见4.1.6）。 4.1.2旋转头、离心杯和离心环包括缓冲垫都应有良好的结构，以能经受动力源发出的最大离心力。 离心时，离心杯底部垫圈和上部垫片应牢固地支持着离心管。离心机应由一个足够牢固的金属防护罩围起来，以免离心管破裂时发生危险。 4.1.3离心机应具加热功能，并可稳定控制温度以避免不安全情况发生。在整个离心期间温度控制在 60℃士3℃。离心机的温控能将温度控制在所要求的范围之内，并且在易燃的环境之内要注意安全操作。 4.1.4离心机、电动机和加热器都应符合有关实验室的安全规定。 4.1.5离心机转速按式（1)计算：
=1335 /rcf
...(1)
Vd
1 GB/T 6533-2012
式中; rcf 相对离心力 d 一一在转动情况下，相对两管尖端之间旋转直径，单位为毫米（mm）
4.1.6按式（2)通过离心机转速计算出相对离心力：
rcf =d
2)
335
.式中: d 在转动情况下，相对两管尖端之间旋转直径，单位为毫米（mm）。 4.2离心管
每个锥形管长度为203mm，尺寸符合图1要求，离心管应经充分退火。刻度数字如图1所示，应清晰明显，离心管口可用塞子盖紧。刻度允许公差和各标记间最小刻度列于表1中，可用新煮沸过的 20℃的蒸馏水来校正，以弯月面的下缘读取体积数。离心管使用之前，其刻度的准确性要进行体积校验。校验包括至0.25mL刻度的每个刻度（如图 2所示）,还包括0.5mL、1.0 mL、2.0mL、50.0 mL 和100 mL的刻度。如果离心管刻度的误差超过表 1 所示的允许范围,离心管就不能使用。
内径17mm±1mm
7 mm ~10 mm
100 ml
75
外径36. 00 mm ~~ 37. 75 mm
50
ww c0z-uw 561
25 20 15
10 mL
10
w06~ WE
锥体的例面必
1
-2
须是真的 1 l
28
II
2 50
内底线
注：体积的允许误差见表1。
图 1 离心管
2 GB/T 6533—2012
读数 -2.0 mL -1. 9 mL 1.8 mL 1. 7 mL 1. 6 mL 1. 5 mL -1. 4 ml. .1. 3 ml 1. 2 mL 1. 1 mL 1. 0 ml.
2
0
0.75mL
1 / 2
0. 50 mL 0. 45 mL 0. 40 mL 0. 35 mL 0. 30 ml. 0. 25 mL .0. 20 ml.
- 100 mL
75
50
0. 15 mL
25 20 15 8
0. 10 ml. 0. 075 mL 0. 05 mL 0. 025 mL
T
二 4
3 2 1
0
图2离心试管的读数方法
3 GB/T 6533—2012
4.3恒温浴
能把离心管垂直浸入到100mL刻线处的液体浴或金属块浴，并可控制温度60℃士3℃。对于高黏稠或高蜡原油，需要将温度控制在71℃士3℃以使原油中的蜡结晶溶解。
4. 4移液管
50mL移液管或等量的体积适配器。
表1203mm型离心管的允许误差
单位为衰升
范 围 0~0.1 0. 10. 3 >0. 3~0. 5 >0. 5~1. 0 >1. 0~2. 0 >2. 0~3. 0 3.0~5.0 >5. 0~10 >10~25 25~-100
细分刻度 0. 05 0. 05 0.05 0.1 0. 1 0. 2 0.5
允许误差 ±0.02 ±0. 03 ±0.05 ±0. 05 ±0.10 ±0.10 ±0. 20 ±0.50 ± 1. 00 ±1. 00
1 5 25
5 试剂
5.1甲苯：纯度大于99.5%。
警告：甲苯易燃，有毒。 5.2水饱和甲苯溶液：甲苯应在60℃土3℃恒温浴（见4.3)中用水配制成饱和的甲苯溶液，但不能有悬浮水。制备方法按附录A。 5.3破乳剂溶液：破乳剂可加速水从油中分离出来并避免水粘附在离心管壁上。破乳剂溶液推荐使用甲苯配制成25%（质量分数)破乳剂溶液。对某些原油，破乳剂对甲苯的比例可按需要改变。使用破乳剂溶液的数量不计人测定的水和沉淀物的体积。破乳剂溶液应贮存在深色瓶子里，并密封。
6 取样
按GB/T4756或SY/T5317取得有代表性的样品，密封保存。
7 试验步骤
7.1把试样直接从容器中加到两支离心管的50mL刻线处。使用移液管或等量的体积适配器在两支离心管中各加人50mL已在60℃土3℃或71℃±3℃恒温浴中被水饱和的甲苯溶液（见5.2）。以弯月面的上缘读取50mL和100mL体积数。用移液管或自动滴定管向每支离心管中加入0.2mL破乳
4 GB/T 6533—2012
剂溶液（见5.3）。用塞子塞紧，并颠倒10次，保证试样和甲苯溶液混合均句。 7.2如果到非常黏稠的原油，试样和溶剂混合会比较困难，可先在离心管中加人溶剂，再加试样，这样便于混合。但应小心，试样不能超过100 mL刻线。 7.3轻轻地松开塞子，把离心管放在60℃士3℃恒温浴中，浸没至100mL刻线处，至少停留15min，塞紧塞子上下颠倒10次，保证试样和甲苯溶液混合均匀。
注：60℃下甲苯蒸气压约为40℃时的两倍，管中压力较大，开益时应注意。 7.4将离心管放人离心机内相对的离心杯中，以保持平衡（如果放人的离心管不能保持平衡，则在相对的离心杯中加人等量的水，以保持平衡）。重新塞紧塞子，按式（1)或式（2)计算出当最小相对离心力为 600条件下的离心机转速，离心机在此条件下旋转10min。 7.5停止转动后，立即读出并记录每支管底部水和沉淀物的体积。水和沉淀物为0.1mL～1mL时读准至0.05mL，1mL以上读准至0.1mL小于0.1mL，估计读至0.025mL（参照图2）。不搅动离心管，再放于离心机原来的位置上，以相同的转速旋转10min，读取读数，直至水和沉淀物的体积连续两次读数保持不变。 7.6在整个离心试验过程中，试样的温度应保持在60℃士3℃。 7.7为避免离心管在离心杯中破裂，应小心地使离心管置于底部垫圈上，管的任何部分都不应与离心杯的边缘接触。
8计算
8.1记录每个离心管内水和沉淀物的最终体积。如果两个读数之间的差值大于离心管上的一个分度（见表1)或水和沉淀物的最终体积不大于0.1mL，且两个读数之间的差值大于0.025mL时，试验结果均不可采用，应重新测定。 8.2将两个可采用的读数总和作为试样的水和沉淀物的体积分数（%），按表2所示报告试验结果。
表2结果的表示
管1读数 mL
管 2 读数 mL
水和沉淀物的总和（体积分数）
%
无 0. 025 0.05 0. 075 0.10 0.125 0. 15 0.175 0.20 0.25
无可见水和沉淀物无可见水和沉淀物
无可见水和沉淀物
0.025 0.025 0.05 0.05 0.075 0. 075 0.10 0.10 0.15
0. 025 0.025 0.05 0.05 0. 075 0.075 0.10 0.10
5 GB/T 6533--2012
9精密度
9. 1重复性
同一操作者，使用同一仪器，对同一个试样进行测定，所得两个重复测定结果之差，不应超过下列数值（95%置信水平）：
测定结果在0.0%~~0.3%之间时，见图3 -…--测定结果在0.3%~1.0%之间时,不大于0.12%
9.2再现性
不同的操作者，在不间的实验室，对同一个试样进行测定，所得两个单一和独立的结果之差，不应超过下列数值（95%置信水平）：
测定结果在0.0%～0.3%之间时，见图3; 测定结果在0.3%～1.0%之间时,不大于0.28%
0. 3
再现性
0. 2
%/
0. 1
重复性
0. 2
0. 05
0. 1 水和沉淀物的体积分数/%
0. 15
0. 25
0. 3
图3 3水和沉淀物的精密度
10质量保证和控制
10.1通过分析一种受控的质控样品保证仪器的性能和试验步骤的准确。 10.2各检测机构应制定质量控制和质量评价方法，并能确保试验结果的可靠性。
11 试验报告
试验报告至少应给出以下几个方面的内容：
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