ICS 73.060. 99 D 46
GB
中华人民共和国国家标准
GB/T29509.1—2013
载金炭化学分析方法第1部分：金量的测定
Methods for chemical analysis of gold-loaded carbon-
Part 1:Determination of gold content
2014-02-01实施
2013-05-09发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局
中国国家标准花管理委员会 发布 GB/T29509.1—2013
前言
GB/T29509《载金炭化学分析方法》分为两个部分：一第1部分：金量的测定；
火试金重量法火焰原子吸收光谱法
第2部分：银量的测定火焰原子吸收光谱法。 本部分为GB/T29509的第1部分。 本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本部分由全国黄金标准化技术委员会（SAC/TC379)提出并归口。 本部分火试金重量法起草单位：长春黄金研究院、紫金矿业集团股份有限公司、灵宝黄金股份有限
公司、山东国大黄金股份有限公司、潼关中金冶炼有限责任公司、南中原黄金冶炼广有限责任公司。
本部分火试金重量法主要起草人：陈菲菲、陈水红、马丽军、腾飞、夏珍珠、兰美娥、林常兰、刘飞、 朱延胜、孔令强、李铁栓、刘成样。
本部分火焰原子吸收光谱法起草单位：紫金矿业集团股份有限公司、长春黄金研究院、灵宝黄金股份有限公司、山东国大黄金股份有限公司、潼关中金冶炼有限责任公司、河南中原黄金冶炼厂有限责任公司。
本部分火焰原子吸收光谱法主要起草人：夏珍珠、李卷香、刘本发、俞金生、陈菲菲、陈水红、王菊、 刘鹏飞、朱延胜、孔令强、李铁栓、刘成祥。
1 GB/T29509.1—2013
载金炭化学分析方法第1部分：金量的测定
1范围
GB/T29509的本部分规定了载金炭中金量的测定方法。 本部分适用于载金炭中金含量的测定。测量范图：100.0g/t～10000.0g/t。
火试金重量法（仲裁法）
2
2.1方法提要
试料经过焙烧处理，与火试金试剂经配料、熔融，获得适当质量的含有贵金属的铅扣。通过灰吹使金银合粒与铅扣分离，得到的金银合粒经过硝酸分金后，用重量法测定金的含量。 2.2试剂
除非另有说明，在分析中均使用分析纯的试剂和蒸馅水或去离子水或相当纯度的水。 2.2.1 碳酸钠：工业纯，粉状。 2.2.2 氧化铅：工业纯，粉状（空白金量不大于0.02g/t)。 2.2.3 硼砂：工业纯，粉状。 2.2.4 二氧化硅：白色结晶小颗粒或白色粉末。 2.2.5 金属银（质量分数≥99.99%）。 2.2.6 覆盖剂（3十1）：三份碳酸钠与一份硼砂混合。 2.2.7 硝酸（p=1.42g/mL）。 2.2.8 硝酸（1十5）。 2.2.9 硝酸（1+2）。 2.2. 10 面粉。 2.2.11 铅箔（质量分数≥99.99%）。 2.2. 12 冰乙酸（p=1.05g/mL）。 2.2.13 冰乙酸（1十3）。 2.2.14银标推溶液：称取5.000g金属银（2.2.5），置于250mL烧杯中，加人硝酸（2.2.9)50mL，低温加热至完全溶解，取下冷却至室温，用不含氯离子的水移人500mL棕色容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含10mg银。
2.31 仪器和设备 2.3.1 试金埚：材质为耐火黏土。高130mm，底部外径50mm，容积约为300mL。 2.3.2镁砂灰Ⅲ：项部内径约35mm，底部外径约40mm，高30mm，深约17mm。 2.3.3分金试管：25mL比色管。 2.3.4方形瓷舟：长90mm，宽60mm，深17mm。
1 GB/T29509.↑2013
2.3.5 瓷埚：30mL。 2.3.6微量天平：感量不大于0.01mg。 2.3.7天平：感量0.01g和0.001g。 2.3.8箱式电阻炉：最高加热温度为1350℃。 2.3.9 铁铸模。 2.4试样 2.4.1 试样粒度应不大于0.074mm。 2.4.2试样应在100℃~105℃烘干1h后，置于干燥器中冷却至室温。 2. 5 分析步骤 2.5.1试料
按表1称取试样（2.4)，精确至0.001g。
表1试样质量
试料量 B 10 5 3
金质量分数
g/t 100.0~1000.0 >1 000. 0~5 0C0. 0 >5000.0~10000.0
独立进行两次测定，取其平均值。 2.5.2试剂中金空白值的测定
每批氧化铅都要测定其中金量。每次称取三份氧化铅进行平行测定，取其平均值，方法：称取200g氧化铅(2.2.2)、40g碳酸钠(2.2.1）、10g硼砂（2.2.3)、15g二氧化硅（2.2.4）、41
面粉（2.2.10），以下按2.5.3.3、2.5.3.4、2.5.3.6进行，测定金量。 2.5.3测定
2.5.3.1焙烧：先称取5g二氧化硅(2.2.4)平铺于方形瓷舟(2.3.4)内，再将试料(2.5.1)覆盖在二案化硅上，放置于低于350℃的电炉内，升温至650℃，保持1h~2h，直至试料焙烧完全，取出冷却。 2.5.3.2配料：先称取30客碳酸钠(2.2.1)、80氧化铅（2.2.2）、10g硼砂(2.2.3）、4g面粉(2.2.10)于试金(2.3.1)内，再将焙烧完全的载金炭试料（2.5.3.1)全部转移至其中，搅拌均匀后，加入2.00mI 银标准溶液（2.2.14)，覆盖约10mm厚的覆盖剂（2.2.6）。 2.5.3.3熔融：将埚置于炉温为800℃的箱式电阻炉(2.3.8)内，关闭炉门，升温至930℃，保温15min 再升温至1100℃1150℃，保温5min～10min后出炉，将埚平稳地旋动数次，并在铁板上轻轻敲击 2～3下，使附着在埚壁上的铅珠下沉，然后将熔融物小心地全部倒人预热的铁铸模（2.3.9)中。冷却后，分离铅扣与熔渣，并将铅扣锤成立方体，称量（40g左右）。 2.5.3.4灰吹：将铅扣放人已在950℃电炉(2.3.8)内预热30min的镁砂灰匪中，关闭炉门1min~ 2min，待熔铅脱膜后，半开炉门，并控制温度在900℃灰吹，待铅扣完全吹尽，将灰Ⅲ取出冷却。 2.5.3.5合粒处理：用小锻子将金银合粒从灰血中取出，置于30mL的瓷（2.3.5)中，加入10mI
2 GB/T29509.1-—2013
冰乙酸（2.2.13），置于低温电热板上，保持近沸，取下冷却，倾出液体，用热水洗涤三次，放在电炉上烘干，取下，冷却，称量，即为合粒质量。将合粒质量减去预先所加的20mg银近似为载金炭中的金量，并计算出金、银比例，如果金银比例小于1：3，直接分金；若金银比例大于1：3，则按1：3的比例补银，并把合粒和需要补加的银用3g～5g铅箔包好，按2.5.3.4进行再次灰吹。 2.5.3.6分金：用小锤将金银合粒砸成薄片（0.2mm～0.3mm）。将金银薄片放入分金试管（2.3.3）中，并加入10mL硝酸(2.2.8)，把分金试管暨于水浴中加热。待合粒与酸不再反应后，取出分金试管，倒出酸液。再加入10mL微沸的硝酸（2.2.9），于沸水浴中继续加热40min。取出试管，倒出酸液，用蒸馏水洗净金粒后，移入30mL瓷埚（2.3.5)中，在加热板上烘干后退火，冷却后，将金粒放在微量天平(2.3.6)上称量，记录称量质量。 2.6分析结果的计算
按式（1)计算金的质量分数wAw，单位为克每吨（g/t)：
mm×1 000
-( 1 )
WAu"
m
式中： m" "金粒的质量，单位为毫克（mg）； m一分析时所用氧化铅中金的质量，单位为毫克（mg）； m—试料的质量，单位为克(g)。 分析结果表示至小数点后第一位。
2.7精密度 2.7.1重复性
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不大于重复性限(r)，以大于重复性限(r)的情况不超过5%为前提，重复性限(r)按表2采用线性内插法求得。
表2重复性限
单位为克每吨
535.7 10. 0
1 997.1 25. 0
5 419, 4 ·70.0
9 426.7 130. 0
金的质量分数重复性限(r)
2.7.2再现性
在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不大于再现性限(R)，以大于再现性限(R)的情况不超过5%为前提，再现性限(R)按表3采用线性内插法求得。
表3再现性限
单位为克每吨
5 419. 4 120.0
535.7 15. 0
金的质量分数再现性限(R)
1 997.1 60.0
9 426.7 220.0
3 GB/T29509.1—2013
2.8质量控制和保证
应用国家级或行业级标准样品（当两者都没有时，可用自制的控制样品代替），海周或两周验证一次本方法的有效性，当过程失控时，应找出原因，纠正错误后，重新进行校核，并采取相应的预防措施。
3火焰原子吸收光谱法
3.1方法提要
试样经灼烧灰化后，用王水溶解残渣。在稀盐酸介质中，于火焰原子吸收光谱仪波长242.8nm 处，使用空气-乙炔火焰，测定金的吸光度，按标准曲线法计算金量。 3.2试剂
除非另有说明，在分析中均使用分析纯试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。 3.2.1盐酸(p=1.19g/mL)。 3.2.2盐酸(1+1)。 3.2.3硝酸（p=1.42g/mL）。 3.2.4王水（盐酸：硝=3：1），现用现配。 3.2.5王水(1+1)。 3.2.6金标准贮存溶液：称取1.0000g纯金（质量分数≥99.99%）于100mL烧杯中，加人10mL王水（3.2.5），低温加热至完全溶解，取下冷却至室温。移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 此溶液1mL含1mg金。 3.2.7金标准溶液：移取50.00mL金标准贮存溶液（3.2.6）于500mL容量瓶中，加人50mL盐酸 (3.2.2），用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含100μg金。 3.3仪器
原子吸收光谱仪，附金空心阴极灯。 在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标者均可使用：一特征浓度：在与测量溶液的基体相一致的溶液中，金的特征浓度应不大于0.095ug/mL 一精密度：用最高浓度的标准溶液测量10次吸光度，其标准偏差应不超过乎均吸光度的1.0%；
用最低浓度的标准溶液（不是“零”浓度标准溶液）量10次吸光度，其标准偏差应不超过最高浓度标准溶液平均吸光度的0.5%。
工作曲线线性：将工作曲线按浓度等分成五段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之
比应不小于0.8。
3.4试样 3.4.1 样品粒度应不大于0.074mm。 3.4.2样品应在100℃～105℃烘干1h后，置于于燥器中冷却至室温。 3.5分析步骤 3.5.1试料
按表4称取试样（3.4），精确至0.0001g。 4 GB/T29509.1—2013
表4试样量及分取体积
稀释体积 补加盐酸(3.2.2)体积
金的质量分数
试样量 8 1. 0 1. 0 0. 5 0. 2
试液分取体积
mL - 25. 00 10. 00 10.00
mL - 7. 5 9. 0 9. 0
mL - 100 100 100
g/t 100.0~400.0 >400.0~1 600. 0 >1600.0~8000.0 >8000.0~10000.0
3.5.2测定次数
独立地进行两次测定，取其平均值。 3.5.3空白试验
随同试料做空白试验。 3.5.4测定 3.5.4.1将试料（3.5.1）置于干燥的30mL瓷埚中，移入马弗炉中。由低温缓馒升温至650℃，稍开炉门，在有氧条件下子650℃灼烧1h～2h，直至试料（3.5.1)灰化完全，取出冷却至室温。 3.5.4.2用少量水润湿埚中残渣，加入10mL王水（3.2.5），于水浴中蒸至近干，取下稍冷。加人 10mL盐酸（3.2.2），加热使盐类溶解，取下冷却至室温。将溶液移人100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 3.5.4.3按表4分取试液于相应的容量瓶中，补加相应体积的盐酸（3.2.2），用水稀释至刻度，混匀。 3.5.4.4于原子吸收光谱仪波长242.8nm处，使用空气-乙炔火焰，以“零”浓度溶液调零，测量试液及随同试料空白的吸光度，从工作曲线上查出相应的金的浓度。 3.5.5工作曲线绘制
移取0.00mL1.00mL2.00mL、3.00mL、4.00mL金标准溶液（3.2.7），分别量于一组100mL
容量瓶中，加入10mL盐酸（32.2），用水稀释至刻度，混匀。在与试料溶液相同测定条件下，以“零”浓度溶液调零，测量系列标准溶液的吸光度。以金的浓度为横坐标，吸光度为纵坐标绘制工作曲线。 3.6分析结果的计算
按式（2)计算金的质量分数wAu，数值以g/t表示：
(pipo) . V。. V,
·（2)
WAu
m.V
式中： P 自工作曲线上查得试液中金的浓度，单位为微克每毫升（μg/mL）； Po 自工作曲线上查得空白试液中金的浓度，单位为微克每毫升（μg/mL）； V。一试液的体积，单位为毫升（mL）； V-分取试液的体积，单位为毫升（mL）； V分取试液稀释后的体积，单位为毫升（mL）； m—试料的质量，单位为克（g）。 计算结果表示至小数点后第一位。 6
中华人民共 和 日国
国家标 准载金炭化学分析方法第1部分：金量的测定 GB/T29509.1—2013
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