ICS 71.100.99 G 85 备案号：38613—2013
HG
中华人民共和国化工行业标准
HG/T2690—2012 代替HG/T2690—1995
13X分子筛
Molecularsieve13X
2013-06-01实施
2012-12-28发布
中华人民共和国工业和信息化部发布 HG/T2690—2012
前言
本标准按照GB/T1.1—2009《标准化工作导则 」第1部分：标准的结构和编写》给出的规则起草。 本标准代替HG/T2690-1995《13X分子筛》，与HG/T2690—1995相比，主要技术变化如下：
提高了产品的部分主要技术要求，增加了13X分子筛原粉的技术要求；一对试验操作细节做了相应的改进；增加了包装规格。
本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国肥料和土壤调理剂标准化技术委员会分子筛分技术委员会（SAC/TC105/SC6）
归口。
本标准起草单位：上海化工研究院、上海绿强新材料有限公司。 本标准主要起草人：朱琳、王鹏飞、周永贤、邓琦、顾艳、贺少鹏、商照聪、祁新宇。 本标准所代替标准的历次版本发布情况为：
-HG/T2690—1995。
1 HG/T2690—2012
13X分子筛
1范围
本标准规定了13X分子筛的要求、试验方法、检验规则、包装、标识、贮存和运输。 本标准适用于13X分子筛球形和条形产品、13X分子筛原粉，主要用途为一般气体干燥，空分装置
原料气的净化（脱除H2O和CO2）以及液态碳氢化合物和天然气的脱硫（脱除H2S和硫醇）。 2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T 191 包装储运图示标志 GB/T 603 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T6286 分子筛堆积密度测定方法 GB/T 6287 分子筛静态水吸附测定方法 GB/T 6288 粒状分子筛粒度测定方法 GB/T 6678- 2003 化工产品采样总则 GB/T6679—2003 固体化工产品采样通则 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T8170—2008 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T14563-2008 高岭土及其试验方法 HG/T2783 分子筛抗压碎力试验方法
3术语
下列术语和定义适用于本文件。
3. 1
13X分子筛 molecularsieve13x
分子筛骨架组成中的硅铝比值A12 =2.6～3.0，有效孔径为9A～10A的分子筛。典型化学组
SiO2
成为Na20·Al2O3·（2.8±0.2)SiO2：（6～7)H20。 4要求 4.1条形13X分子筛应符合表1要求，同时应符合标明值。
1 HG/T2690—2012
表1条形13X分子筛的要求
d1.5mm~1.7mm d3.0mm~3.3mm 优等品 合格品 优等品 合格品
项目外观
条形颗粒，无机械杂质
静态水吸附(35℃±1℃，饱和食盐水，相对湿度75%，24h)/% ≥ 26.0 24.0 26. 0 磨耗率/%
24. 0 0.60 17. 0 15. 5 35. 0 0. 4 0. 56 90. 0
M 0. 10 ≥ 19. 0 ≥ 17.5 > 30.0 ≤ 0. 3 ≥ 0. 61 0. 56 0. 61
0. 50 0. 20 17. 0 19.0
静态CO2吸附（吸附温度0℃±1℃）*/% 静态CO2吸附（吸附温度25℃±1℃）/% 抗压 抗压碎力/(N/条）碎力 抗压碎力相对标准偏差松装堆积密度/(g/mL)
17. 5 45.0 0. 3
15.5 20. 0 0. 4
额定长度占总量百分数/% 条径变异系数
95.0
≥ 95. 0 ≤ <
90: 0
粒度包装品含水量（550℃±10℃，1h)/%
0. 3 1. 5
静态CO2吸附（吸附温度0℃)/%项目为型式检验项目及仲裁检验方法。 1）d1.5mm~1.7mm规格的分子筛粒度为条长1mm~6mm试料占总量的质量分数； 2）d3.0mm~3.3mm规格的分子筛粒度为条长3mm~9mm试料占总量的质量分数。 包装品含水量以出厂检验为准。
0
-
4. 2 球形13X分子筛应符合表2要求，同时应符合标明值。
表2球形13X分子筛的要求
d1.6mm~2.5mm d3.0mm~5.0mm 优等品 合格品 优等品 合格品
项 目
外观静态水吸附(35℃土1℃，饱和食盐水，相对湿度75%，24h)/% M 26.0 磨耗率/%
球形颗粒，无机械杂质 24. 0
26.0 0.10 20. 0 18. 5 98.0 0. 64 85
24.0 0.50 18. 0 16.5 90. 0 0.59 65
N 0.10 ≥ 20. 0 > 18. 5 ≥ 98. 0 > 0. 64 ≥ 30 M ≤
0. 50 18. 0 16.5 90. 0 0. 59 20
静态CO2吸附（吸附温度0℃±1℃)*/% 静态CO2吸附（吸附温度25℃±1℃)/% 粒度/% 松装堆积密度/(g/mL) 抗压 抗压碎力/（N/颗）碎力 抗压碎力相对标准偏差包装品含水量（550℃土10℃，1h）/%
0. 3 1. 5
静态CO2吸附（吸附温度0℃)/%项目为型式检验项目及仲裁检验方法。 包装品含水量以出厂检验为准。
2 HG/T2690—2012
4.313X分子筛原粉应符合表3的要求，同时应符合标明值。
表313X分子筛原粉的要求
项目
一等品
合格品
外观静态水吸附(35℃±1℃，饱和食盐水，相对湿度75%，24h)/% M 静态CO2吸附（吸附温度0℃士1℃)"/%
白色粉状，无机械杂质 32.5
32.0 26.5 22.5 23.0
27.5 23.5 22.5
> ≤ ≤ ≥
静态CO2吸附（吸附温度25℃±1℃)/% 包装品含水量（550℃±10℃，1h)b/% pH值筛余量（0.045mm）/% 振实堆积密度/(g/mL）
11. 0 0. 5 0. 60
静态CO2吸附（吸附温度0℃)/%项目为型式检验项目及仲裁检验方法。
a
b包装品含水量以出厂检验为准。
5试验方法
本标准中所用水和试剂，在没有注明规格和配制方法时，均应符合GB/T6682中实验室用三级水和GB/T603中试剂的规定。 5.1外观
目视法测定。
5.2静态水吸附的测定
按GB/T6287规定进行。 5.3磨耗率的测定 5.3.1原理
将一定量经焙烧后的试料在磨样筒内按规定的条件运转，使试料在简内摩擦碰撞，测定粉化百分率，表示其磨耗率。 5.3.2仪器和设备 5.3.2.1 颗粒磨耗测定仪（以下简称磨耗仪）：磨样筒尺寸（内径×长度）36mm×300mm，磨样筒材质应为不锈钢，磨样筒内部粗糙度R3.2。 5.3.2.2瓷（连盖）：容量150mL。 5.3.2.3 试验筛：筛孔0.85mm，0.60mm。 5.3.2.4 箱式电阻炉：最高温度700℃，能控制在设定温度土10℃内。 5.3.2.5 真空干燥器：内径150mm。 5.3.2.6 真空泵：抽气速率不小于0.5L/s。 5. 3.2.7 真空表：1.01×103Pa～0Pa，1.5级。 5.3.2.8 天平：感量0.001g。 5.3.3 测定 5. 3.3.1 取试样约100g，用四分法将试料缩分至两份，每份约等于磨耗试验用量：25g士2g。 5.3.3.2 称量两只已在550℃焙烧恒重的瓷甘埚质量m1（准确至0.001g）。将两份试料分别倒入孔径为0.85mm的试验筛，除去磨前碎粉，分别转移至两只已知质量的瓷甘埚中。
3 HG/T2690—2012
5.3.3.3将瓷埚和盖（不盖在埚上）放入箱式电阻炉中，在550℃下焙烧2h。取出瓷放入真空干燥器内，立即盖上埚盖和真空干燥器。开启真空泵，在真空表显示小于1.01×103Pa的条件下，关闭真空泵，冷却至室温。缓慢旋转真空干燥器盖上活塞，使大气慢慢通入于燥器内，打开真空于燥器，取出瓷埚立即称量m2（准确至0.001g）。 5.3.3.4将试料立即分别装人两只磨样筒内，紧筒盖，再将磨样筒对称装在磨耗仪上，开动磨耗仪，以每分钟25次士1次的转速，转动1000次。 5.3.3.5取下磨样筒，将试料用0.60mm试验筛过筛后，倒回原埚中。按5.3.3.3同样方法焙烧、 冷却磨后的试料。 5.3.3.6称量瓷埚和磨后过筛的筛上物焙烧后试料质量m3（准确至0.001g）。 5.3.4分析结果的表述
磨耗率的质量分数W1，数值以%表示，按式（1)计算：
W1 = m2-ms×100
(1)
m2 m1
式中：
m1 瓷埚（连盖）质量的数值，单位为克（g）； m2磨前过筛焙烧后的筛上试料加瓷埚（连盖）质量的数值，单位为克（g）； m3一磨后过筛焙烧后的筛上试料加瓷（连盖）质量的数值，单位为克（g）。 计算结果表示到小数点后两位。取两次测定的算术平均值作为测试结果。
5.3.5允许差
磨耗率小于或等于0.50%时，平行测定结果的绝对差值不大于0.10%；磨耗率大于0.50%时，平行测定结果的绝对差值不大于0.15%。
5.4静态CO2吸附的测定 5.4.1原理
将试料装在悬挂于石英弹簧上的载篮中，在真空条件下将试料加热再生，然后在一定的压力下，对
扩散均匀的二氧化碳气体进行吸附，试料吸附增重与弹簧对应伸长呈正比关系，以垂高计测定弹簧对应伸长，计算静态二氧化碳吸附量。 5.4.2试剂和材料 5.4.2.1二氧化碳气体，纯度≥99.999%。 5.4.3仪器 5.4.3.1真空吸附仪，如图1。
5.4.3.2 2石英弹簧（以下简称弹簧），灵敏度0.6mm/mg～0.8mm/mg。 5.4.3.3真空泵：抽气速率不小于0.5L/s，极限真空1.33×10-1Pa。 5.4.3.4 真空计：能测量不低于1Pa真空度。 5.4.3.5 垂高计：分度值为0.01mm~0.02mm。 5.4.3.6 加热电炉（以下简称电炉）：能自动控温，温度可达400℃。 5.4.3.7 试验筛：0.85mm、1.18mm。 5.4.3.8 干燥箱：最高温度不低于200℃。 5.4.3.9干燥器：内径150mm左右。 5.4.4试样制备 5.4.4.1 将待测试料用四分法缩分至2g~3g。 5.4.4.2 粉状试料置于干燥箱内，在200℃下焙烘1h后，放在干燥器内备用： 5.4.4.3颗粒状试料破碎过筛后取0.85mm~1.18mm的粒度备用。
4 HG/T2690—2012
5.4.5测定 5.4.5.1装样
取下吸附管下管，将载篮挂在弹簧上，套上吸附管下管，用垂高计读出空载篮高度（准确至 0.02mm)，此高度为H。。
取下吸附管下管，将适量试料装在载篮内，套上吸附管下管。 5.4.5.2试料再生
开启全系统真空活塞（以下简称活塞），放松螺旋夹F1，紧螺旋夹F2。开启真空泵，缓慢旋转活塞5，使系统切断大气与真空泵的连通，对全系统和干燥管进行抽真空。
A- U形汞压力计： B 吸附管；
F1 ,F2 螺旋夹； G 贮存吸附质容器； H- 真空橡皮管： I 一真空泵。
石英弹簧；载篮；金属弹簧；
C D
-
今
图1真空吸附仪示意图
吸附管外套上电炉，接通电源，渐渐升温至360℃土10℃，在真空条件下对试料加热再生0.5h，在电炉升温的同时，依次关闭活塞2，松开螺旋夹F2，拧紧螺旋夹F1。
用真空计测量系统真空度，若真空度小于5Pa时，依次关闭活塞1、活塞3、活塞4。开启活塞5至三通位置，然后停泵，停止加热，取下电炉，使吸附管温度降至室温。 5.4.5.3吸附
吸附管外套上冰浴（或在室温25℃下），用垂高计测量试料再生后载篮高度（准确至0.02mm），此高度为H1。
缓慢开启活塞2，渐渐松开螺旋夹F1，使二氧化碳气体经干燥管后扩散至吸附系统，当气体压力升至U形压力计汞柱两边液位差为250mm士5mm时，依次关闭活塞2、螺旋夹F1。
待吸附平衡，弹簧不再增长时，测出载篮高度（准确至0.02mm），此高度为H2。
u HG/T2690——2012 5.4.6分析结果的表述
静态二氧化碳吸附量的质量分数W2，数值以%表示，按式（2)计算：
H2-H×100
W2 = Hi -- H。
(2)
式中：
H。—空载篮高度的数值，单位为毫米（mm）； H1-试料再生后载篮高度的数值，单位为毫米（mm）； H2-试料吸附平衡时载篮高度的数值，单位为毫米（mm）。 计算结果表示到小数点后两位。以平行测定值的算术平均值表示结果。
5.4.7允许差
平行测定结果的绝对差值不大于0.80%。 5.5粒度的测定
按GB/T6288中的规定进行测定。 5.6堆积密度的测定 5.6.1松装堆积密度
按GB/T6286中的规定进行测定。 5.6.2振实堆积密度
按GB/T6286中的规定进行测定。 5.7抗压碎力的测定及相对标准偏差的计算
按HG/T2783规定进行。 5.8包装品含水量的测定 5.8.1原理
按规定自包装容器内取样，将样品在550℃士10℃箱式电阻炉内焙烧，称量测定其焙烧失重。 5.8.2仪器 5.8.2.1天平、箱式电阻炉、真空干燥器、真空泵、真空表的规格同5.3.2。 5.8.2.2瓷埚（连盖），容量50mL。 5.8.3测定 5.8.3.1称量已于550℃土10℃恒重的瓷埚（连盖）的质量m4（准确至0.001g）。 5.8.3.2用采样器将自包装容器中心插人桶3/4处采取的试料（取样量不应少于10g），立即转移到塑料样品袋中密封。迅速用瓷埚称取1.5g～2.0g试料m5（准确至0.001g）。 5.8.3.3将瓷埚及盖（不盖在上）置于箱式电阻炉内，在550℃焙烧1h。 5.8.3.4取出瓷埚放人真空干燥器内，立即盖上盖和真空干燥器。开启真空泵，在真空表显示小于1.01×103Pa的条件下，关闭真空泵，冷却至室温。 5.8.3.5缓慢旋转真空干燥器盖上活塞，使经过干燥管的空气慢慢通人干燥器内，打开真空干燥器，取出瓷埚立即称量m6（准确至0.001g）。 5.8.4分析结果的表述
包装品含水量的质量分数w3，数值以%表示，按式（3)计算：
ms-m6×100 m5-m4
(3)
U3
式中：
m4 瓷埚（连盖）质量的数值，单位为克（g）； m5 瓷埚（连盖）加焙烧前试料质量的数值，单位为克（g)； m6 瓷埚（连盖）加焙烧后试料质量的数值，单位为克（g）。
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