ICS 37. 100. 01;37. 100.20 G 31
中华人民共和国国家标准
GB/T 28032—2011
静电成像墨粉用树脂
The copolymer used to toner for electrostatic copier
2011-10-31 发布
2012-02-01实施
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局
中国国家标准化管理委员会 发布 GB/T 28032--2011
前言
本标准由中国机械工业联合会提出。 本标准由全国复印机械标准化技术委员会(SAC/TC 147)归口。 本标准起草单位：天津市合成材料工业研究所、机械工业办公自动化设备检验所、无锡佳腾磁性粉
有限公司、武汉格润化工有限公司、天津复印技术研究所。
本标准主要起草人：王雪辉、刘慧玲、周学良、王虎彪、苏来泉
- GB/T 28032—2011
静电成像墨粉用树脂
1范圃
本标准规定了静电成像墨粉用树脂(以下简称树脂)的技术要求、试验方法、检验规则及标志、包装、 运输和贮存。
本标准适用于由苯乙烯和丙烯酸酯类及其他单体经合制得的静电成像墨粉用树脂。 2 规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标推的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有
的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。
GB/T 601一2002化学试剂标准滴定溶液的制备 HG/T3872一2006体积排斥色谱法测定聚苯乙烯标推样品的平均分子量及分布 JB/T8262.1--1999静电复印干式色调剂结块温度试验方法
3术语
下列术语和定义适用于本标准。
3. 1
玻璃化温度 grasstransition temperature 无定形或半结晶聚合物从黏流态或高弹态(橡胶态)向玻璃态转变(或相反的转变)称为玻璃化转
变，它所对应的转变温度即是玻璃化转变温度，简称玻璃化温度。 3.2
软化温度 softening temperture 树脂发生软化变形时的温度。
3.3
挥发分 volatile content 树脂内含有的易挥发性物质的量。
3.4
熔融指数melt index 在一定的温度和负荷下,聚合物熔体每10 min通过规定的标准口模的质量。
3.5
特性黏度 character viscosity 又称极限黏度，无限稀释时黏度或对数黏度的极限值。
3. 6
残留单体 residual monomer content 树脂中残留的未反应的单体。
3.7
酸值 acid value 中和每 1 树脂含有的有机酸所消耗的氢氧化钾毫克数。
I GB/T 28032--2011
3. 8
不溶物含量 gel content 树脂中不溶于特定溶剂部分的含量。
4　要求
共聚树脂的技术指标应符合表1的规定
表 1 树脂技术指标项目外观
序号
指标白色或浅黄色粉末
1 2 3
熔融指数/(g/10 min)
企业自定
企业自定，偏差小于士2℃ 企业自定，偏差小于±2℃ 企业自定,偏差小于士2℃
玻璃化温度/℃
Ta/℃ Tr/z /℃ M. M. M./M.
软化温度
4
企业自定企业自定企业自定企业自定 Λ0.3 <100 ppm 无结块企业自定企业自定
分子盘分布
5
特性黏度/(g/dl) 挥发分/%
6 7 8 9 10 11
残留单体结块性(50℃,24h) 酸值(KOHmg/g) 不溶物含量/%
5 试验方法
5.1 试验条件
温度:18℃~28℃; 相对湿度:RH 40%~～~60%。
5.2外观
采用目测法。 5. 3熔融指数 5.3.1仪器
熔融指数测定仪：出料口直径：@2.095 mm±0.005 mm; 出料口长度：8.000mm±0.025mm; 料筒内径:Φ9.550mm±0.025mm; 料简长度：160mm。
2 GB/T 28032—-2011
5.3.2温度校正
仪器在固定温度使用时，至少每天测试前校正一次，每当变换温度时也须进行校正。先打开仪器电源开关，观察温度数字显示达到设定温度，同时把校正温度计插入料简预热室相同温度。在至少4min 后，以测出的两个温度读数之差来校正。 5. 3.3测定步骤
a）测试温度125℃±0.1℃或150℃±0.1℃,负荷 2160 g、5kg或10 kg。 b）将熔融指数仪调至水平,升温至规定温度，恒定温度使波动小于 0.1℃。 c） 称取试样 3.0 g～8.0 g(准确至 0.1 g)加人到熔融指数仪的料筒中。用加料棒将试样压实,然
后将活塞插人料筒中，并压上与总负荷相对应的码。 d）1.5 min 后将磁码拿下，预热 4 min,再将此磁码压上。待活塞下降至下环形标记与料筒口相
平时，用镊子夹除已流出的样条，并开始记时。当活塞下降到上环形标记和料简口相平时，用镊子夹取已流出的样条，并停止记时，记录流出时间。
e）样条冷却后，置于天平上称重（准确至0.001g）。 5. 3. 4 计算
MI - 10 ×W
t
式中: MI-熔融指数,g/10 min; W样条流出的重量，g; t---样条流出的时间,min。
5.4玻璃化温度 5.4. 1 仪器与试剂
差示扫描量热仪 DSC: 温度范围：室温至700℃（可空气冷却），温度准确度：士0.1℃，温度精度：士0.05℃；测量范围：±350mW(100℃)，±200mW(700℃）; 量热灵敏度：1.0μW，量热准确度：1%，量热精度：0.1%。 分析天平:分度值 0. 1 mg。
5. 4. 2 测定步骤
将试样10 mg(准确至 0.2 mg)、参比物 α-Al2O,12 mg(准确至 0.2 mg)分别置于试样锅和参比锅。然后将两个锅分别平稳地置于差示扫描量热仪各自的托盘上，记录仪选择适宜的轴（温度）和 y轴（热流）灵敏度，以10℃/min的升温速度加热，记录加热谱图。当温度升至100℃时停止加热。 5.4.3玻璃化温度的取值
玻璃化温度T。由温度-热流曲线作切线求得，见图 1。
3 GB/T 28032—2011
5.5.3Tn和 T1/2的取值(见图 2)
S
IT
Se-SF
D
Tin
Trb
度
图中 AB 预热阶段；
BC- 软化区域; CD 停北区域； DEF 流出区域： Tth" -流出开始温度； SESF 整个流动过程活塞移动的垂直距离；
T1/2 - Sz一Sr 的 1/2 处所对应的温度。
图 2 Trn和 T1/2的取值示意图
5.6 分子量分布
按HG/T 3872—2006的规定进行测定。 5.7特性黏度 5.7.1仪器和试剂
ubbelohde 式黏度计; 恒温水槽(温度应控制在士0.05℃以内); 秒表(精确到 0.1 s); 容量瓶(25 mL); 注射器; 0～~50℃温度计(精确到 0.1℃); 耐酸过滤漏斗(G-2); N,N-二甲基甲酰胺(试剂); 丙酮（试剂)。
5. 7. 2 测定步骤
a）配制树脂溶液用分析天平准确称取 0.15g～~0.2g样品（准确至0.0002g）,放人 25mL容量瓶内，先注人 20mL
左右 N,N-二甲基甲酰胺,摇动待样品全部溶解后,放在预先恒温至 25 ℃士0.1℃的恒温水槽中恒温，补加 N,N-二甲基甲酰胺至容量瓶刻度。
b）测定溶剂(N,N-二甲基甲酰胺)的流出时间(to) 待恒温水槽达到 25℃士0.1℃后，垂直放人黏度计,使水面完全浸没 G球,然后通过 G-2 耐酸玻璃
过滤漏斗，自 A 管注人 20 mL左右溶剂,恒温 15 min，紧闭 C 管上连接的橡皮管,同时在 B管上连接的橡皮管接上注射器慢慢抽气,待黏度计溶液在 B管内升高到 G球的一半，即行停止抽气,并将两个橡皮
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