
ICS 71.080.90 G 17
7 L
中华人民共和国国家标准
GB/T 28113—2011
工业用双酚A
Bisphenol A for industrial use
2012-10-01实施
2011-12-30发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局
中国国家标准化管理委员会 发布
GB/T 28113—2011
前言
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会有机化工分会(SAC/TC63/SC2)归口。 本标准负责起草单位:中国蓝星(集团)股份有限公司、蓝星化工新材料股份有限公司无锡树脂厂。 本标准参加起草单位:南通星辰合成材料有限公司。 本标准主要起草人:郭驯宙、毛尽艳、冯雪峰、范洪明、黄勇、黄煜、薛子敬、周建军。
H
GB/T28113—2011
工业用双酚A
1范围
本标准规定了工业用双酚A的要求、试验方法、检验规则及标志、包装、运输、贮存和安全等。 本标准适用于工业用双酚A。 分子式:CisH1O2 结构式:
10
化学名称:2,2-二(4-羟基苯基)丙烷相对分子质量:228.29(按2007年国际相对原子质量)
规范性引用文件
2
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T3143 液体化学产品额色测定法(Hazen单位铂-钻色号) GB/T6283 化工产品中水分含量的测定卡尔·费休法(通用方法) GB/T 6678 化工产品采样总则 GB/T 6679 固体化工产品采样通则 GB/T6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 7533 有机化工产品结晶点的测定方法 GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定
3要求
3.1 外观:白色粒状或片状,无机械杂质。 3.2工业用双酚A指标应符合表1的规定。
表1技术指标
指一等品 ≥99.70 0.010 ≤0.10 ≥156.5
标
项
目
优等品 ≥99.85 0.005 ≤0.050 ≥156.6
合格品 ≥99.50 ≤0.030 ≤0.20 ≥156.0
双酚A,w/% 苯酚,w/% 24-异构体",w/% 结晶点/℃
1
GB/T28113—2011
表1 (续)
指一等品
标
项 目
优等品 ≤20
合格品
熔融色度/Hazen单位(铂-钻号)溶液色度"/Hazen单位(铂-钴号)水,w/%
≤20 ≤0.10
N50 ≤0.10
≤0.08
·化学名称见附录A中A.3.1。 溶液色度应为35.5g样品溶于50mL甲醇的色度,
4 试验方法
警告:试验方法规定的一些过程可能导致危险情况,操作者应采取适当的安全和防护措施。 4.1一般规定
除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和符合GB/T6682的三级水。 4.2外观的测定
取适量实验室样品置于透明样品袋或表面血中,在日光灯或日光下目测。 4.3双酚A、苯酚和2,4-异构体含量的测定 4.3.1方法原理
采用反相梯度液相色谱技术分离样品中各组分,杂质的含量采用内标法定量,双酚A含量由扣除总的色谱杂质的质量分数和水分后得到。 4.3.2试剂 4.3.2.1 乙腈:色谱纯。 4.3.2.2 甲醇:色谱纯。 4.3.2.3 邻甲酚:质量分数不小于99%。 4.3.2.4水:GB/T6682规定的-级水。 4.3.3仪器 4.3.3.1 液相色谱仪:具有低压梯度系统,配有紫外检测器。 4.3.3.2 微量注射器:50μL。 4.3.41 色谱柱及典型操作条件
本标准推荐的色谱柱及操作条件见表2。典型色谱图及各组分相对保留值见附录A图A.1和表A.1。其他能达到同等分离程度的色谱柱和色谱操作条件均可使用。
2
GB/T28113--2011
表2推荐的色谱柱及色谱操作条件
条 件
参 数
碳18柱 250 4. 6 40 溶剂A为乙腈:甲醇(9:1);溶剂B为一级水线性梯度30min内,A/B的比例从30/70变为85/15 280 1 20 邻甲酚
规格型号柱长/mm 柱内径/mm 柱温/℃ 流动相梯度检测器检测波长/nm 流动相流速/(mL/min) 进样体积/μL 内标物
4.3.5分析步骤 4.3.5.1 内标液的制备
称取0.030g士5mg邻甲酚于100mL具塞三角瓶中,加入50g士1g乙腈,盖上瓶盖充分混合。 取该混合液2g土0.1g于另一100mL具塞三角瓶中,加人40g士1g乙腈,盖上瓶盖充分混合,作为内标液。以上称量均精确至0.0001g。计算内标液中邻甲酚的质量分数。 4.3.5.2样品的测定
称取约0.2g实验室样品,精确至0.0001g,置于5mL磨口瓶中。移人1mL内标液,称量,精确至0.0001g。盖上瓶盖,摇动至样品完全溶解,用微量注射器取样品溶液注入色谱仪。根据各组分色谱蜂面积和其校正因子,采用内标法得到苯酚和2,4-异构体的含量。双酚A含量采用差减法扣除总的色谱杂质的质量分数和水分后得到。
校正因子的测定见附录A的A.3。 4.3.6结果计算
苯酚、2,4-异构体等组分的质量分数W;,数值以%表示,按式(1)计算:
A. Xm。Xw, Xf:
(1 )
W::
A,Xm
式中: A, 试样中i组分的峰面积; A, 试样中邻甲酚的峰面积; w, -内标液中邻甲酚的质量分数,%; f- 试样中组分相对于邻甲酚的校正因子:
加入的1mL内标液的质量的数值,单位为克(g);试样的质量的数值,单位为克(g)。
m。 m 双酚A的质量分数W,数值以%表示,按式(2)计算:
3
GB/T28113—2011
w=100-2w-w水
.( 2 )
式中: W:试样中各色谱杂质的质量分数; W水—双酚A中水的质量分数。 以上公式(1)和(2)计算得到的各组分的质量分数w;(%)和w(%)均精确至0.001%。
4.4结晶点的测定
按GB/T7533进行。加热浴传热介质推荐采用甲基硅酮油,控制温度在170℃士5℃。 取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于0.05℃。
4.5熔融色度的测定 4.5.1仪器 4.5.1.1电加热套:可控制温度175℃士5℃。 4.5.1.2比色计:配有比色管,可测Pt-Co色度。 4.5.2分析步骤
将适量实验室样品倒入比色管中,盖上盖子,放入175℃土5℃电加热套中,直至样品完全熔化。 以下步骤按GB/T3143进行。也可使用比色计进行测定。 4.6溶液色度的测定 4.6.1仪器
比色计:配有比色管,可测Pt-Co色度。 4.6.2分析步骤
称取35.5g士0.5g实验室样品,精确至0.1g,置于锥形瓶中,加人50mL甲醇,盖上瓶盖,混合溶解。以下步骤按GB/T3143进行。也可使用比色计进行测定。 4.7水分的测定
按GB/T6283的“直接电量滴定法”或“电量反滴定法”进行。其中样品称样量为5g,精确至 0.0001g.
取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于0.01%。 5检验规则 5.1本标准第3章要求中的外观和表1中的所有项目均为出厂检验项目。 5.2在原材料、工艺不变的条件下,产品连续生产的实际批为一个组批,一个检验批的时间通常不超过 24 h. 5.3采样按GB/T6678和GB/T6679的规定进行。所采样品总量不得少于500g。将样品充分混匀后,分装于两个清洁、干燥、带封口的塑料袋中,贴上标签,注明产品名称、批号、采样日期和采样者,一袋供分析检验用,另一袋保存备查。 5.4检验结果的判定按GB/T8170中规定的修约值比较法进行。检验结果中如有一项指标不符合本标准的要求时,应重新自两倍量的包装单元中采样进行检验。重新检验的结果即使只有一项指标不符
4
GB/T28113—2011
合本标准要求,则整批产品为不合格。
6标志、包装、运输和贮存
6.1标志 6.1.1工业用双酚A产品包装袋应有清晰的标志,其内容包括:
a)产品名称; b) 生产厂名称; c) 厂址; d) 商标; e) 批号或生产日期; f) 质量等级; g) 净含量; h) 本标准编号。
6.1.2 每批出厂的产品都应附有一定格式的质量合格证明,内容至少包括:
a) 生产厂名称; b) 产品名称; c) 生产日期和/或批号; d) 质量等级; e) 本标准编号。
6.2包装
工业用双酚A应用聚乙烯涂膜编织袋包装,或纸塑复合袋包装。 6.3运输
运输、装卸工作中,应轻装轻卸,避免包装破损,防止白晒雨淋
6.4贮存
工业用双盼A应存放于阴凉、通风、干燥的场所,贮存过程中应注意防潮。
7安全
7.1双酚A是一种白色粒状或片状固体,闪点(开口)为213℃,点火温度为545℃。粉尘会爆炸,最小爆炸浓度为20g/m;最低着火温度约538℃。 7.2在包装、采样、使用时操作者应遵守化学品的一般安全预防措施,佩戴好防护用具。产品着火时,可用于粉、二氧化碳或泡沫灭火剂灭火。 7.3当皮肤接触时,应脱去污染的衣物,用肥皂水清洗。眼晴接触时,立即提起眼脸,用大量清水彻底冲洗至少15min,并尽快就医。
5
GB/T28113—2011
附录A (规范性附录)
双酚A及主要杂质含量测定的典型色谱图和校正因子的测定方法
A.1双酚A及主要杂质含量测定的典型色谱图
典型色谱图见图A.1。
100
7100
L E 80 h E 60 nvu
80
60 T
nv E
-
E 40
40
6
20
F 20 LRA 0 40
10 9
11 八
7 A
3 M
N
01 A 0
X
1
20 min
10
15
25
30
35
5
1— 一苯酚; 2——邻甲酚; 3----4,4"-亚乙基双苯酚; 4 双酚A; —甲基-双酚A;
5-
6-2,4-异构体; 7-节满双酚; 8 三酚;
苯并二氢吡响组分(I); 10- 苯并二氢吡嘀组分(Ⅱ); 11- 三桑苯并二氢吡喃。
9
图A.1双酚A及主要杂质的典型色谱图
A.2各杂质的相对校正因子
各组分相对保留值和相对校正因子参考值见表A.1。
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中华人民共和国国家标准
GB/T 28113—2011
工业用双酚A
Bisphenol A for industrial use
2012-10-01实施
2011-12-30发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局
中国国家标准化管理委员会 发布
GB/T 28113—2011
前言
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会有机化工分会(SAC/TC63/SC2)归口。 本标准负责起草单位:中国蓝星(集团)股份有限公司、蓝星化工新材料股份有限公司无锡树脂厂。 本标准参加起草单位:南通星辰合成材料有限公司。 本标准主要起草人:郭驯宙、毛尽艳、冯雪峰、范洪明、黄勇、黄煜、薛子敬、周建军。
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GB/T28113—2011
工业用双酚A
1范围
本标准规定了工业用双酚A的要求、试验方法、检验规则及标志、包装、运输、贮存和安全等。 本标准适用于工业用双酚A。 分子式:CisH1O2 结构式:
10
化学名称:2,2-二(4-羟基苯基)丙烷相对分子质量:228.29(按2007年国际相对原子质量)
规范性引用文件
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下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T3143 液体化学产品额色测定法(Hazen单位铂-钻色号) GB/T6283 化工产品中水分含量的测定卡尔·费休法(通用方法) GB/T 6678 化工产品采样总则 GB/T 6679 固体化工产品采样通则 GB/T6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 7533 有机化工产品结晶点的测定方法 GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定
3要求
3.1 外观:白色粒状或片状,无机械杂质。 3.2工业用双酚A指标应符合表1的规定。
表1技术指标
指一等品 ≥99.70 0.010 ≤0.10 ≥156.5
标
项
目
优等品 ≥99.85 0.005 ≤0.050 ≥156.6
合格品 ≥99.50 ≤0.030 ≤0.20 ≥156.0
双酚A,w/% 苯酚,w/% 24-异构体",w/% 结晶点/℃
1
GB/T28113—2011
表1 (续)
指一等品
标
项 目
优等品 ≤20
合格品
熔融色度/Hazen单位(铂-钻号)溶液色度"/Hazen单位(铂-钴号)水,w/%
≤20 ≤0.10
N50 ≤0.10
≤0.08
·化学名称见附录A中A.3.1。 溶液色度应为35.5g样品溶于50mL甲醇的色度,
4 试验方法
警告:试验方法规定的一些过程可能导致危险情况,操作者应采取适当的安全和防护措施。 4.1一般规定
除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和符合GB/T6682的三级水。 4.2外观的测定
取适量实验室样品置于透明样品袋或表面血中,在日光灯或日光下目测。 4.3双酚A、苯酚和2,4-异构体含量的测定 4.3.1方法原理
采用反相梯度液相色谱技术分离样品中各组分,杂质的含量采用内标法定量,双酚A含量由扣除总的色谱杂质的质量分数和水分后得到。 4.3.2试剂 4.3.2.1 乙腈:色谱纯。 4.3.2.2 甲醇:色谱纯。 4.3.2.3 邻甲酚:质量分数不小于99%。 4.3.2.4水:GB/T6682规定的-级水。 4.3.3仪器 4.3.3.1 液相色谱仪:具有低压梯度系统,配有紫外检测器。 4.3.3.2 微量注射器:50μL。 4.3.41 色谱柱及典型操作条件
本标准推荐的色谱柱及操作条件见表2。典型色谱图及各组分相对保留值见附录A图A.1和表A.1。其他能达到同等分离程度的色谱柱和色谱操作条件均可使用。
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GB/T28113--2011
表2推荐的色谱柱及色谱操作条件
条 件
参 数
碳18柱 250 4. 6 40 溶剂A为乙腈:甲醇(9:1);溶剂B为一级水线性梯度30min内,A/B的比例从30/70变为85/15 280 1 20 邻甲酚
规格型号柱长/mm 柱内径/mm 柱温/℃ 流动相梯度检测器检测波长/nm 流动相流速/(mL/min) 进样体积/μL 内标物
4.3.5分析步骤 4.3.5.1 内标液的制备
称取0.030g士5mg邻甲酚于100mL具塞三角瓶中,加入50g士1g乙腈,盖上瓶盖充分混合。 取该混合液2g土0.1g于另一100mL具塞三角瓶中,加人40g士1g乙腈,盖上瓶盖充分混合,作为内标液。以上称量均精确至0.0001g。计算内标液中邻甲酚的质量分数。 4.3.5.2样品的测定
称取约0.2g实验室样品,精确至0.0001g,置于5mL磨口瓶中。移人1mL内标液,称量,精确至0.0001g。盖上瓶盖,摇动至样品完全溶解,用微量注射器取样品溶液注入色谱仪。根据各组分色谱蜂面积和其校正因子,采用内标法得到苯酚和2,4-异构体的含量。双酚A含量采用差减法扣除总的色谱杂质的质量分数和水分后得到。
校正因子的测定见附录A的A.3。 4.3.6结果计算
苯酚、2,4-异构体等组分的质量分数W;,数值以%表示,按式(1)计算:
A. Xm。Xw, Xf:
(1 )
W::
A,Xm
式中: A, 试样中i组分的峰面积; A, 试样中邻甲酚的峰面积; w, -内标液中邻甲酚的质量分数,%; f- 试样中组分相对于邻甲酚的校正因子:
加入的1mL内标液的质量的数值,单位为克(g);试样的质量的数值,单位为克(g)。
m。 m 双酚A的质量分数W,数值以%表示,按式(2)计算:
3
GB/T28113—2011
w=100-2w-w水
.( 2 )
式中: W:试样中各色谱杂质的质量分数; W水—双酚A中水的质量分数。 以上公式(1)和(2)计算得到的各组分的质量分数w;(%)和w(%)均精确至0.001%。
4.4结晶点的测定
按GB/T7533进行。加热浴传热介质推荐采用甲基硅酮油,控制温度在170℃士5℃。 取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于0.05℃。
4.5熔融色度的测定 4.5.1仪器 4.5.1.1电加热套:可控制温度175℃士5℃。 4.5.1.2比色计:配有比色管,可测Pt-Co色度。 4.5.2分析步骤
将适量实验室样品倒入比色管中,盖上盖子,放入175℃土5℃电加热套中,直至样品完全熔化。 以下步骤按GB/T3143进行。也可使用比色计进行测定。 4.6溶液色度的测定 4.6.1仪器
比色计:配有比色管,可测Pt-Co色度。 4.6.2分析步骤
称取35.5g士0.5g实验室样品,精确至0.1g,置于锥形瓶中,加人50mL甲醇,盖上瓶盖,混合溶解。以下步骤按GB/T3143进行。也可使用比色计进行测定。 4.7水分的测定
按GB/T6283的“直接电量滴定法”或“电量反滴定法”进行。其中样品称样量为5g,精确至 0.0001g.
取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于0.01%。 5检验规则 5.1本标准第3章要求中的外观和表1中的所有项目均为出厂检验项目。 5.2在原材料、工艺不变的条件下,产品连续生产的实际批为一个组批,一个检验批的时间通常不超过 24 h. 5.3采样按GB/T6678和GB/T6679的规定进行。所采样品总量不得少于500g。将样品充分混匀后,分装于两个清洁、干燥、带封口的塑料袋中,贴上标签,注明产品名称、批号、采样日期和采样者,一袋供分析检验用,另一袋保存备查。 5.4检验结果的判定按GB/T8170中规定的修约值比较法进行。检验结果中如有一项指标不符合本标准的要求时,应重新自两倍量的包装单元中采样进行检验。重新检验的结果即使只有一项指标不符
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GB/T28113—2011
合本标准要求,则整批产品为不合格。
6标志、包装、运输和贮存
6.1标志 6.1.1工业用双酚A产品包装袋应有清晰的标志,其内容包括:
a)产品名称; b) 生产厂名称; c) 厂址; d) 商标; e) 批号或生产日期; f) 质量等级; g) 净含量; h) 本标准编号。
6.1.2 每批出厂的产品都应附有一定格式的质量合格证明,内容至少包括:
a) 生产厂名称; b) 产品名称; c) 生产日期和/或批号; d) 质量等级; e) 本标准编号。
6.2包装
工业用双酚A应用聚乙烯涂膜编织袋包装,或纸塑复合袋包装。 6.3运输
运输、装卸工作中,应轻装轻卸,避免包装破损,防止白晒雨淋
6.4贮存
工业用双盼A应存放于阴凉、通风、干燥的场所,贮存过程中应注意防潮。
7安全
7.1双酚A是一种白色粒状或片状固体,闪点(开口)为213℃,点火温度为545℃。粉尘会爆炸,最小爆炸浓度为20g/m;最低着火温度约538℃。 7.2在包装、采样、使用时操作者应遵守化学品的一般安全预防措施,佩戴好防护用具。产品着火时,可用于粉、二氧化碳或泡沫灭火剂灭火。 7.3当皮肤接触时,应脱去污染的衣物,用肥皂水清洗。眼晴接触时,立即提起眼脸,用大量清水彻底冲洗至少15min,并尽快就医。
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GB/T28113—2011
附录A (规范性附录)
双酚A及主要杂质含量测定的典型色谱图和校正因子的测定方法
A.1双酚A及主要杂质含量测定的典型色谱图
典型色谱图见图A.1。
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1— 一苯酚; 2——邻甲酚; 3----4,4"-亚乙基双苯酚; 4 双酚A; —甲基-双酚A;
5-
6-2,4-异构体; 7-节满双酚; 8 三酚;
苯并二氢吡响组分(I); 10- 苯并二氢吡嘀组分(Ⅱ); 11- 三桑苯并二氢吡喃。
9
图A.1双酚A及主要杂质的典型色谱图
A.2各杂质的相对校正因子
各组分相对保留值和相对校正因子参考值见表A.1。
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