ICS 71.060.99 G 14
GB
中华人民共和国国家标准
GB/T27805—2011
工业磷酸脲 Urea phosphate for industrial use
2012-06-01实施
2011-12-30发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局
中国国家标准化管理委员会 发布 GB/T 27805—2011
前言
本标准按GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 标准由全国化学标准化技术委员会无机化工分会（SAC/TC63/SC1)归口。 本标准主要起草单位：中海油天津化工研究设计院、四川蓝剑化工(集团)有限责任公司。 本标准主要起草人：季霞、曾宪金、董亚梅。
I GB/T27805-—2011
工业磷酸脲
警告一一使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。
1范围
本标准规定了工业磷酸脉的要求、试验方法、检验规则、标志、标签、包装、运输和贮存。 本标准适用于主要作为聚磷酸铵中间体、阻燃剂、防火清洗剂等原料的工业磷酸腺。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T191一2008包装储运图示标志 GB/T6678化工产品采样总则 GB/T6682—2008分析实验室用水规格和试验方法 GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定 HG/T3696.1无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第1部分：标准滴定
溶液的制备
HG/T3696.2 无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第2部分：杂质标准溶液的制备
HG/T3696.3无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备 第3部分：制剂及制品的制备
3分子式及相对分子质量
分子式：H,PO,·CO(NH2)2 相对分子质量：158.05（按2007年国际相对原子质量）
4要求
4.1外观：白色晶体或无色晶体。 4.2工业磷酸腺按本标准规定的试验方法检测应符合表1技术要求。
表1技术要求
项 自
指 标 44. 0 17. 0
> >
五氧化二磷（P.O;），w/% 总氮(N),W/% GB/T 27805—2011
表1（续）
项 目
指 标 0. 1 0. 5 0. 05 0. 01 0. 003 1.6~2.4
水不溶物，w/% 干燥减量，w/% 氟(F),w/% 砷(As)，w/% 重金属（以pb计），w/% pH(10g/L水溶液）
N ≤ < ≤ ≤
5试验方法
5.1安全提示
本试验方法中使用的部分试剂具有腐蚀性，操作时须小心谨慎！如溅到皮肤上应立即用水冲洗，严重者应立即就医。 5.2一般规定
本标准所用试剂和水在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682一2008中规定的三级水。试验中所用标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按 HG/T3696.1、HG/T3696.2、HG/T3696.3的规定制备。 5.3外观检验
在自然光下，取少许样品于载玻片或白瓷板上用目视法判定外观。 5.4五氧化二磷含量的测定 5.4.1方法提要
在酸性介质中，以喹钼柠酮为沉淀剂将磷酸根全部形成磷钼酸喹啉沉淀，沉淀经过滤、烘干、称量，计算试样中磷含量。 5.4.2试剂 5.4.2.1 硝酸溶液：1十1。 5.4.2.2 喹钼柠酮溶液。 5.4.3 仪器、设备 5.4.3.1 玻璃砂芯：滤板孔径为5μm~15μm。 5.4.3.2 电热恒温干燥箱：温度可控制在180℃土2℃。 5.4.4 分析步骤 5.4.4.1 试验溶液的制备
称取约1.5g试样，精确至0.0002g，置于100mL烧杯中，加人50mL水溶解，移入250mL容量
2 GB/T27805—2011
瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 5.4.4.2测定
用移液管移取10mL试验溶液，置于250mL烧杯中，加入10mL硝酸溶液，加水至总体积约 100mL，加入50mL喹钼柠酮溶液，盖上表面血，在水浴中加热至烧杯内的物质达到75℃士5℃，保温 30s（在加人试剂和加热过程中，不得使用明火，不得搅拌，以免凝块）。冷却，在冷却过程中搅拌3～ 4次，用预先在180℃土2℃烘干45min的玻璃砂芯璃抽滤。先将上层清液过滤，以倾析法用洗瓶冲洗沉淀6次，每次用水约30mL，最后将沉淀移人玻璃砂芯璃中，再用水洗涤沉淀4次。将玻璃砂芯培埚连同沉淀置于电热恒温干燥箱中，从温度稳定时计时，在180℃士2℃下干燥45min，取出稍冷后，置于干燥器中冷却至室温，称量。
同时做空白试验，空白试验除不加试料外，其他加入的试剂种类和量与试验溶液完全相同，并与试验溶液同样处理。 5.4.5结果计算
五氧化二磷含量以五氧化二磷（P,Os)的质量分数W计，按式(1)计算：
(ml-mz)× 0. 032 07×
m×(10/250) ×100%
..(1)
Wi
式中： m1 m2 m 0.03207一一磷钼酸喹啉换算成五氧化二磷的系数。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.2%。
一试验溶液中生成磷钼酸喹啉沉淀物质量的数值，单位为克（g）；一空白试验溶液中生成磷钼酸唑啉沉淀物质量的数值，单位为克（g)；一 试料质量的数值，单位为克（g）；
5.5总氮含量的测定 5.5.1方法提要
在浓硫酸中加热使试料中酰胺态氮转化为铵态氮，再于碱性体系中蒸馏出氨气并吸收在过量的硫酸溶液中，以甲基红-亚甲基蓝为指示剂，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定过量的硫酸。 5.5.2试剂 5.5.2.1硫酸。 5.5.2.2硫酸铵：优级纯，使用前应于105℃土2℃下干燥至质量恒定。 5.5.2.3盐酸溶液：1十1。 5.5.2.4氢氧化钠溶液：400g/L。
5.5.2.5 硫酸标准滴定溶液：cl (H,SO.) ~0. 5 mol/L. 5.5.2.6 氢氧化钠标准滴定溶液：c(NaOH)~0.5mol/L。 5.5.2.7 甲基红-亚甲基蓝混合指示液。 5.5.2.8 广泛pH试纸。 5.5.2.9沸石。 5.5.3器 5.5.3.1蒸馏仪器：如图1所示带标准磨口的成套仪器或能保证定量蒸馏和吸收的任何仪器。
1
3 GB/T 27805-2011
5.5.3.2蒸馏加热装置：1000W~1500W电炉，置于升降台架上，可自由调节高度。也可使用调温电炉或能够调节供热强度的其他形式热源。
单位为毫米
170
$11
19°
75°
06
$20
20
00
00
0
2~3
5
V
29°
11
0
$30
1 000 mL
5
29°
TO
蒸馏瓶：1000mL；一防溅球管；滴液漏斗：50mL；一直式冷凝器；吸收瓶：500mL。
h
d
图1蒸馏装置
5.5.4分析步骤 5.5.4.1测定
称取约1g试样，精确至0.0002g。置于500mL锥形瓶中，加人25mL水，10mL硫酸。插上玻璃漏斗，在通风橱中缓慢加热，使二氧化碳逸尽，然后逐步提高加热温度，直至冒白烟，再继续加热10min，取下，冷却。
4 GB/T27805—2011
将试液转移至蒸馏烧瓶中，加人约300mL水，4～5滴甲基红-亚甲基蓝混合指示剂，放人少许沸石，用移液管移取50mL硫酸标准溶液于吸收瓶中，加水使溶液量能淹没吸收瓶的双联球瓶颈，加2滴甲基红-亚甲基蓝混合指示液，用硅脂涂抹仪器接口，按图示装好蒸馏仪器，并保证仪器所有连接部分密封。通过滴液漏斗加人40mL氢氧化钠溶液，关闭阀门后在滴液漏斗中加入几毫升水。加热蒸馏，直到吸收瓶中的收集量达到250mL～300mL时，停止加热，用pH试纸测试冷凝管出口的液滴，如液滴不呈碱性，结束蒸馏。拆下防溅球管，用水洗涤冷凝管，洗涤液收集在吸收瓶中。将吸收瓶中的溶液混匀，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定过量的硫酸溶液至溶液呈灰绿色为终点。
同时做空白试验，空白试验除不加试料外，其他加人的试剂种类和量与试验溶液完全相同，并与试验溶液同样处理。 5.5.4.2核对试验
使用新配制的含100mg氮的硫酸铵，按测定试料的相同条件进行，定期核对仪器和方法的准确度。 5.5.5结果计算
氯含量以氮（N)的质量分数W计，按式（2)计算：
w: = V。-V)eM ×10- × 100%
(2)
m
式中： V。—-滴定空白试验溶液消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）； V一一滴定试验溶液消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积数值，单位为毫升（mL）； c—氢氧化钠标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol/L); m一一试料质量的数值，单位为克（g）； M一—一氮(N)的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol)(M=14.01)。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.2%。
5.6水不溶物含量的测定 5.6.1方法提要
将试样加水溶解，经过滤后干燥，称量。由残渣的量计算水不溶物的含量。 5.6.2仪器、设备 5.6.2.1玻璃砂芯埚：滤板孔径5μm~15μm。 5.6.2.2电热恒温干燥箱：温度可控制在105℃士2℃。 5.6.3分析步骤
称取约20g试样，精确至0.01g。置于500mL烧杯中，加250mL水，加热煮沸。趁热用已在 105℃士2℃下干燥至质量恒定的玻璃砂芯埚过滤，用200mL热水分10次洗涤。然后将玻璃砂芯埚连同不溶物置于电热恒温干燥箱，于105℃土2℃于燥至质量恒定。于于燥器中冷却至室温，称量。 5.6.4结果计算
水不溶物含量以质量分数Ws计，按式（3)计算：
ws = m1 =m2 × 100%
**(3)
m GB/T 27805—2011
式中： mi 玻璃砂芯和不溶物质量的数值，单位为克（g）； m2—玻璃砂芯质量的数值，单位为克（g）； m—-试料质量的数值，单位为克(g)。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.01%。
5.7干燥减量的测定 5.7.1仪器 5.7.1.1电热恒温干燥箱：温度可控制在50℃士2℃。 5.7.1.2称量瓶：50mmX30mm。 5.7.2分析步骤
称取约2g试样，精确至0.0002g，置于预先于50℃士2℃干燥2h的称量瓶中。于50℃士2℃的电热恒温干燥箱中干燥2h，于干燥器中冷却至室温，称量。 5.7.3结果计算
干燥减量以质量分数W计，按式（4)计算：
w.=n=m1 × 100%
(4)
m
式中： mi 干燥后试料质量的数值，单位为克（g）； m-—干燥前试料质量的数值，单位为克(g)。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.01%。
5.8氟含量的测定 5.8.1方法提要
试样溶解后，在pH为5.5～6.0的酸性介质中，以饱和甘汞电极为参比电极，以氟离子选择电极为测量电极，采用工作曲线法测定氟含量。 5.8.2试剂 5.8.2.1盐酸溶液：1十11。 5.8.2.2乙酸钠溶液：c(CH;COONa·3H.O)~3mol/L。称取204g乙酸钠（CHgCOONa·3H2O)，溶于300mL水中，加乙酸溶液（1十16）调节至pH值为7.0，加水稀释至500mL。 5.8.2.3柠檬酸钠溶液：c(NaCHsO·2HzO)~0.75mol/L。称取110g柠檬酸钠(NasCHsO，·2H2O) 溶于300mL水中，加14mL高氯酸，再加水稀释至500mL。 5.8.2.4总离子强度缓冲剂。乙酸钠溶液与柠檬酸钠溶液等体积混合，使用前配制。 5.8.2.5氟标准溶液：1mL溶液含氟(F)0.1mg。用移液管移取10mL按HG/T3696.2配制的氟标准溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 5.8.2.6氟标准溶液：1mL溶液含氟（F)0.01mg。用移液管移取10mL上述配制的氟标准溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，此溶液现用现配。 5.8.3仪器、设备 5.8.3.1氟离子选择电极。
6 ICS 71.060.99 G 14
GB
中华人民共和国国家标准
GB/T27805—2011
工业磷酸脲 Urea phosphate for industrial use
2012-06-01实施
2011-12-30发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局
中国国家标准化管理委员会 发布 GB/T 27805—2011
前言
本标准按GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 标准由全国化学标准化技术委员会无机化工分会（SAC/TC63/SC1)归口。 本标准主要起草单位：中海油天津化工研究设计院、四川蓝剑化工(集团)有限责任公司。 本标准主要起草人：季霞、曾宪金、董亚梅。
I GB/T27805-—2011
工业磷酸脲
警告一一使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。
1范围
本标准规定了工业磷酸脉的要求、试验方法、检验规则、标志、标签、包装、运输和贮存。 本标准适用于主要作为聚磷酸铵中间体、阻燃剂、防火清洗剂等原料的工业磷酸腺。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T191一2008包装储运图示标志 GB/T6678化工产品采样总则 GB/T6682—2008分析实验室用水规格和试验方法 GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定 HG/T3696.1无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第1部分：标准滴定
溶液的制备
HG/T3696.2 无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第2部分：杂质标准溶液的制备
HG/T3696.3无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备 第3部分：制剂及制品的制备
3分子式及相对分子质量
分子式：H,PO,·CO(NH2)2 相对分子质量：158.05（按2007年国际相对原子质量）
4要求
4.1外观：白色晶体或无色晶体。 4.2工业磷酸腺按本标准规定的试验方法检测应符合表1技术要求。
表1技术要求
项 自
指 标 44. 0 17. 0
> >
五氧化二磷（P.O;），w/% 总氮(N),W/% GB/T 27805—2011
表1（续）
项 目
指 标 0. 1 0. 5 0. 05 0. 01 0. 003 1.6~2.4
水不溶物，w/% 干燥减量，w/% 氟(F),w/% 砷(As)，w/% 重金属（以pb计），w/% pH(10g/L水溶液）
N ≤ < ≤ ≤
5试验方法
5.1安全提示
本试验方法中使用的部分试剂具有腐蚀性，操作时须小心谨慎！如溅到皮肤上应立即用水冲洗，严重者应立即就医。 5.2一般规定
本标准所用试剂和水在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682一2008中规定的三级水。试验中所用标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按 HG/T3696.1、HG/T3696.2、HG/T3696.3的规定制备。 5.3外观检验
在自然光下，取少许样品于载玻片或白瓷板上用目视法判定外观。 5.4五氧化二磷含量的测定 5.4.1方法提要
在酸性介质中，以喹钼柠酮为沉淀剂将磷酸根全部形成磷钼酸喹啉沉淀，沉淀经过滤、烘干、称量，计算试样中磷含量。 5.4.2试剂 5.4.2.1 硝酸溶液：1十1。 5.4.2.2 喹钼柠酮溶液。 5.4.3 仪器、设备 5.4.3.1 玻璃砂芯：滤板孔径为5μm~15μm。 5.4.3.2 电热恒温干燥箱：温度可控制在180℃土2℃。 5.4.4 分析步骤 5.4.4.1 试验溶液的制备
称取约1.5g试样，精确至0.0002g，置于100mL烧杯中，加人50mL水溶解，移入250mL容量
2 GB/T27805—2011
瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 5.4.4.2测定
用移液管移取10mL试验溶液，置于250mL烧杯中，加入10mL硝酸溶液，加水至总体积约 100mL，加入50mL喹钼柠酮溶液，盖上表面血，在水浴中加热至烧杯内的物质达到75℃士5℃，保温 30s（在加人试剂和加热过程中，不得使用明火，不得搅拌，以免凝块）。冷却，在冷却过程中搅拌3～ 4次，用预先在180℃土2℃烘干45min的玻璃砂芯璃抽滤。先将上层清液过滤，以倾析法用洗瓶冲洗沉淀6次，每次用水约30mL，最后将沉淀移人玻璃砂芯璃中，再用水洗涤沉淀4次。将玻璃砂芯培埚连同沉淀置于电热恒温干燥箱中，从温度稳定时计时，在180℃士2℃下干燥45min，取出稍冷后，置于干燥器中冷却至室温，称量。
同时做空白试验，空白试验除不加试料外，其他加入的试剂种类和量与试验溶液完全相同，并与试验溶液同样处理。 5.4.5结果计算
五氧化二磷含量以五氧化二磷（P,Os)的质量分数W计，按式(1)计算：
(ml-mz)× 0. 032 07×
m×(10/250) ×100%
..(1)
Wi
式中： m1 m2 m 0.03207一一磷钼酸喹啉换算成五氧化二磷的系数。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.2%。
一试验溶液中生成磷钼酸喹啉沉淀物质量的数值，单位为克（g）；一空白试验溶液中生成磷钼酸唑啉沉淀物质量的数值，单位为克（g)；一 试料质量的数值，单位为克（g）；
5.5总氮含量的测定 5.5.1方法提要
在浓硫酸中加热使试料中酰胺态氮转化为铵态氮，再于碱性体系中蒸馏出氨气并吸收在过量的硫酸溶液中，以甲基红-亚甲基蓝为指示剂，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定过量的硫酸。 5.5.2试剂 5.5.2.1硫酸。 5.5.2.2硫酸铵：优级纯，使用前应于105℃土2℃下干燥至质量恒定。 5.5.2.3盐酸溶液：1十1。 5.5.2.4氢氧化钠溶液：400g/L。
5.5.2.5 硫酸标准滴定溶液：cl (H,SO.) ~0. 5 mol/L. 5.5.2.6 氢氧化钠标准滴定溶液：c(NaOH)~0.5mol/L。 5.5.2.7 甲基红-亚甲基蓝混合指示液。 5.5.2.8 广泛pH试纸。 5.5.2.9沸石。 5.5.3器 5.5.3.1蒸馏仪器：如图1所示带标准磨口的成套仪器或能保证定量蒸馏和吸收的任何仪器。
1
3 GB/T 27805-2011
5.5.3.2蒸馏加热装置：1000W~1500W电炉，置于升降台架上，可自由调节高度。也可使用调温电炉或能够调节供热强度的其他形式热源。
单位为毫米
170
$11
19°
75°
06
$20
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29°
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$30
1 000 mL
5
29°
TO
蒸馏瓶：1000mL；一防溅球管；滴液漏斗：50mL；一直式冷凝器；吸收瓶：500mL。
h
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图1蒸馏装置
5.5.4分析步骤 5.5.4.1测定
称取约1g试样，精确至0.0002g。置于500mL锥形瓶中，加人25mL水，10mL硫酸。插上玻璃漏斗，在通风橱中缓慢加热，使二氧化碳逸尽，然后逐步提高加热温度，直至冒白烟，再继续加热10min，取下，冷却。
4 GB/T27805—2011
将试液转移至蒸馏烧瓶中，加人约300mL水，4～5滴甲基红-亚甲基蓝混合指示剂，放人少许沸石，用移液管移取50mL硫酸标准溶液于吸收瓶中，加水使溶液量能淹没吸收瓶的双联球瓶颈，加2滴甲基红-亚甲基蓝混合指示液，用硅脂涂抹仪器接口，按图示装好蒸馏仪器，并保证仪器所有连接部分密封。通过滴液漏斗加人40mL氢氧化钠溶液，关闭阀门后在滴液漏斗中加入几毫升水。加热蒸馏，直到吸收瓶中的收集量达到250mL～300mL时，停止加热，用pH试纸测试冷凝管出口的液滴，如液滴不呈碱性，结束蒸馏。拆下防溅球管，用水洗涤冷凝管，洗涤液收集在吸收瓶中。将吸收瓶中的溶液混匀，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定过量的硫酸溶液至溶液呈灰绿色为终点。
同时做空白试验，空白试验除不加试料外，其他加人的试剂种类和量与试验溶液完全相同，并与试验溶液同样处理。 5.5.4.2核对试验
使用新配制的含100mg氮的硫酸铵，按测定试料的相同条件进行，定期核对仪器和方法的准确度。 5.5.5结果计算
氯含量以氮（N)的质量分数W计，按式（2)计算：
w: = V。-V)eM ×10- × 100%
(2)
m
式中： V。—-滴定空白试验溶液消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）； V一一滴定试验溶液消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积数值，单位为毫升（mL）； c—氢氧化钠标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol/L); m一一试料质量的数值，单位为克（g）； M一—一氮(N)的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol)(M=14.01)。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.2%。
5.6水不溶物含量的测定 5.6.1方法提要
将试样加水溶解，经过滤后干燥，称量。由残渣的量计算水不溶物的含量。 5.6.2仪器、设备 5.6.2.1玻璃砂芯埚：滤板孔径5μm~15μm。 5.6.2.2电热恒温干燥箱：温度可控制在105℃士2℃。 5.6.3分析步骤
称取约20g试样，精确至0.01g。置于500mL烧杯中，加250mL水，加热煮沸。趁热用已在 105℃士2℃下干燥至质量恒定的玻璃砂芯埚过滤，用200mL热水分10次洗涤。然后将玻璃砂芯埚连同不溶物置于电热恒温干燥箱，于105℃土2℃于燥至质量恒定。于于燥器中冷却至室温，称量。 5.6.4结果计算
水不溶物含量以质量分数Ws计，按式（3)计算：
ws = m1 =m2 × 100%
**(3)
m GB/T 27805—2011
式中： mi 玻璃砂芯和不溶物质量的数值，单位为克（g）； m2—玻璃砂芯质量的数值，单位为克（g）； m—-试料质量的数值，单位为克(g)。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.01%。
5.7干燥减量的测定 5.7.1仪器 5.7.1.1电热恒温干燥箱：温度可控制在50℃士2℃。 5.7.1.2称量瓶：50mmX30mm。 5.7.2分析步骤
称取约2g试样，精确至0.0002g，置于预先于50℃士2℃干燥2h的称量瓶中。于50℃士2℃的电热恒温干燥箱中干燥2h，于干燥器中冷却至室温，称量。 5.7.3结果计算
干燥减量以质量分数W计，按式（4)计算：
w.=n=m1 × 100%
(4)
m
式中： mi 干燥后试料质量的数值，单位为克（g）； m-—干燥前试料质量的数值，单位为克(g)。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.01%。
5.8氟含量的测定 5.8.1方法提要
试样溶解后，在pH为5.5～6.0的酸性介质中，以饱和甘汞电极为参比电极，以氟离子选择电极为测量电极，采用工作曲线法测定氟含量。 5.8.2试剂 5.8.2.1盐酸溶液：1十11。 5.8.2.2乙酸钠溶液：c(CH;COONa·3H.O)~3mol/L。称取204g乙酸钠（CHgCOONa·3H2O)，溶于300mL水中，加乙酸溶液（1十16）调节至pH值为7.0，加水稀释至500mL。 5.8.2.3柠檬酸钠溶液：c(NaCHsO·2HzO)~0.75mol/L。称取110g柠檬酸钠(NasCHsO，·2H2O) 溶于300mL水中，加14mL高氯酸，再加水稀释至500mL。 5.8.2.4总离子强度缓冲剂。乙酸钠溶液与柠檬酸钠溶液等体积混合，使用前配制。 5.8.2.5氟标准溶液：1mL溶液含氟(F)0.1mg。用移液管移取10mL按HG/T3696.2配制的氟标准溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 5.8.2.6氟标准溶液：1mL溶液含氟（F)0.01mg。用移液管移取10mL上述配制的氟标准溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，此溶液现用现配。 5.8.3仪器、设备 5.8.3.1氟离子选择电极。
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