ICS 73.060.30 D 33
YB
中华人民共和国黑色治金行业标准
YB/T5285-2011 代替YB/T5285--2007
酸溶性钛渣 Sulphate titanium slag
2012-07-01实施
2011-12-20发布
中华人民共和国工业和信息化部 发布 YB/T 52852011
前 言
本标准代替YB/T5285--2007《酸溶性钛渣》。 本标准与YB/T5285-2007相比，其主要变化为：
调整了钛渣中低价钛、氧化亚铁及硫含量指标，本标准的附录A、附录B、附录C、附录D均为规范性附录。 本标准由中国钢铁工业协会提出。 本标准由全国生铁及铁合金标准化技术委员会归口。 本标准起草单位：攀枝花钢铁（集团）公司、冶金工业信息标准研究院。 本标准主要起草人：黄北卫、秦兴华、赵国勇、马勇、吴相权、刘敏、叶云良、王斌、王姜维。 本标准所代替标准的历次版本发布情况为：
YB/T5285—1999; YB/T5285—2007。 YB/T5285—2011
酸溶性钛渣
1范围
本标准规定了酸溶性钛渣的技术要求、试验方法、检验规则以及包装、标志、运输、贮存和质量证明书。
本标准适用于以钛精矿为原料，采用电炉熔炼生产的供硫酸法钛白使用的酸溶性钛渣。 2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T4102.1高钛渣化学分析方法硫酸铁铵容量法测定二氧化钛含量 GB/T4102.2高钛渣化学分析方法重铬酸钾容量法测定全铁含量 GB/T4102.3高钛渣化学分析方法铋磷钼蓝分光光度法测定磷含量 GB/T4102.5高钛渣化学分析方法燃烧碘量法测定硫含量 GB/T6003.1金属丝编织网试验筛 GB/T6682实验室用水规格和试验方法 YB/T5142冶金矿产品包装、标志、运输、贮存和质量证明书
3牌号
产品按化学成分分为TZ74、TZ78、TZ80三个牌号。 4技术要求 4.1化学成分
产品的化学成分（以干渣品位计算）应符合表1的规定。
表1化学成分
单位为%(质量分数)
牌号 总钛(以TiO,计) 低价钛（以TizO计)
FeO ≥4. 0 ≥4.2 ≥4. 5
P
金属Fe ≤1.50 ≤1.50 ≤1.50
72.0~76.0 >76.0~80.0 >80.0~84. 0
≤15.5 ≤25.5 ≤30.0
TZ74 TZ78 TZ80
0.05
4.2产品粒度
产品的粒度，小于.841um粒级应不小于95%。 4.3产品水分应不大于1.0%。 4.4产品外观
产品为灰黑色粉末状物，目视应无杂物。 4.5需方对产品有特殊要求时，由供需双方商定。 5试验方法 5.1总钛的测定按GB/T4102.1的规定进行。
1 YB/T 5285~-2011 5.2 低价钛的测定按附录A(规范性附录)的规定进行。 5.3氧化亚铁的测定 5.3.1先按GB/T4102.2测定全铁（TFe%）。 5.3.2再按附录B(规范性附录)测定金属铁(MFe%）。 5.3.3然后按公式(1)计算氧化亚铁含量(Fe0%)。
Fe0% = (TFe% - MFe%) × 71. 85
(1)
55.85
5.3.4 磷的测定按GB/T4102.3的规定进行。 5.3.5 粒度的测定按附录C(规范性附录)的规定进行。 5.3.6水分的测定按附录D(规范性附录)的规定进行。 5.3.7 外观的检验采用目测。 6检验规则 6.1产品的质量检验由供方质量检验部门按本标准的规定进行。 6.2产品应按批检验，每批批量应不大于300t。 6.3产品的取样按大包装和小包装进行。
大包装（1000kg/袋）每五袋抽取一袋取份样，份样量不小于100g，然后合成大样。小包装（40kg/袋）每十袋抽取一袋取份样，份样量不小于30g，然后合成大样；将合成大样充分混勾，并缩分至不小于60g。 6.4检验结果不符合要求时，可取双样进行复验，复验结果如果仍然不符合要求，该批产品判为不合格品。 7包装、标志、运输、贮存和质量证明书 7.1产品包装
产品分大包装和小包装。大包装采用柔性集装袋包装，每袋净含量为1000kg；小包装采用内塑外编或覆膜塑料编织袋包装，每袋净含量为40kg。用户对包装有特殊要求时，由双方协商。 7.2产品标志、运输、贮存和质量证明书按YB/T5142的规定执行。
2 YB/T5285-2011
附录A （规范性附录）
酸溶性钛渣中低价钛的测定方法
A.1范围
本标准规定了滴定法测定低价钛含量的方法。 本标准适用于钛渣中低价钛氧化物含量的测定。测定范围：0.8%~45%。
A.2方法提要
试样溶液在二氧化碳保护气氛下，用磷酸加热溶解，用硫氰酸铵做指示剂，以三氯化铁标准溶液滴定至血红色为终点，由消耗的三氯化铁标准溶液的毫升数计算低价钛氧化物的含量。 A.3试剂 A.3.1盐酸(pl.19g/mL) A.3.2盐酸溶液（10%） A.3.3硫酸(pl.84g/mL) A.3.4硫酸溶液（1十4） A.3.5磷酸(pl.69g/mL) A.3.6硫磷混合酸：量取600mL水放人到一个1000mL烧杯中，加人150mL硫酸（A.3.3）和150mL磷酸（A.3.5)，轻轻搅动，冷却溶液到室温，移人1000mL试剂瓶中。 A.3.7重铬酸钾标准溶液（c1/6K,Cr2O,=0.05mol/L） A.3.7.1重铬酸钾再结晶：取250g重铬酸钾放人一个400mL烧杯中，加人150mL水搅拌并加热。将它倒在一个水冷容器中。用多孔玻璃滤布漏斗过滤带结晶沉淀的溶液到一个平底烧瓶中。在温度（105 士5)℃下干燥结晶体(2.5～3)h，碾磨。在温度（190士10)℃下干燥重铬酸钾直到质量保持恒定。 A.3.7.2准确称取2.4500g再结晶重铬酸钾置于1000mL烧杯中，加600mL水溶解，移人1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀。 A.3.8二苯胺磺酸钠溶液（0.5%）称取0.5g二苯胺磺酸钠溶于100mL热蒸馏水或乙醇（1：1）中。 A.3.9氯化汞溶液（4%）：称取20g氯化汞置于烧杯中，用水浸润成稀粥状，加人100mL盐酸溶液（A.3.2），过滤溶液，使它蒸发直到出现一层透明的膜，让它结晶。 A.3.10三氯化铁标准溶液（0.05mol/L） A.3.10.1称取14.3g三氮化铁(FeCl3·6Hz0O,AR），溶于100mL～150mL水中，过滤于1000mL容量瓶中，加入10mL盐酸（A.3.1)，以水稀释至刻度，摇匀。溶液放置5天标定。 A.3.10.2移取10ml三氯化铁溶液（A.3.10.1）置于250mL三角瓶中，加50mL水、10mL盐酸（A.3.1），煮沸，趁热滴加氯化亚锡（A.3.12)溶液至黄色消失，并过量1滴2滴，冷却后加水约70mL，加10mL氯化汞溶液（A.3.9），放置3min，加人20mL硫磷混合酸（A.3.6），加3滴二苯胺磺酸钠指示剂溶液（A.3.8)，用重铬酸钾标准溶液（A.3.7.2)滴定至溶液成稳定紫色为终点，记下所消耗的重铬酸钾标准溶液体积V。在处理测量结果过程中，使用从3次～5次测量中获得的校正系数算术平均值。
三氯化铁溶液的校正系数按下式计算：
K - V
(A.i)
V
3 YB/T5285--2011
式中： K 一三氯化铁溶液的校正系数； Vi- 滴定消耗的重铬酸钾标准溶液体积，单位为毫升（mL）； V—三氯化铁溶液的容积，单位为毫升(mL)。
A.3.11硫氰酸铵溶液(20%） A.3.12 氯化亚锡（20%） A.4试验装置
圆锥形圆底烧瓶，底部开口，有一个塞子，上面插了两根管子，用做气体的入口和排放口。 A.5试样 A.5.1制备要求
环境温度：（293士2)K，（20士2)℃；环境空气相对湿度：（20土2)℃时湿度80%；室内不允许设置机械振动设备（不能振动、摇摆）。
A.5.2试样制备
所用分析试样全部通过0.125mm标准试验筛，并预先退磁，于105℃土5℃下干燥，储存于干燥器内，冷却至室温。 A.6分析步骤 A.6.1测定数量
同一试样，在同一实验室，应由同一操作者进行2次～4次独立测定。 A.6.2试样量
称取0.20g试样，准确至0.0001g。 A.6.3空白试验
随同试料做空白试验，所用试剂必须取自同一试剂瓶。 A.6.4校正试验
随同试料分析同类型（制分析步骤相一致)的标准样品。 A.6.5测定 A.6.5.1试料的分解
将称取的试样置于锥形烧瓶中，加35mL磷酸溶解。 A.6.5.2用一个带双玻璃管的塞子塞住瓶口，从一个口通入纯净气体（氩气或二氧化碳），另一个短口供气体从瓶中逸出。 A.6.5.3放置15min～20min，此时保护气体以50mL/min～60mL/min速度置换空气。这种条件下瓶内形成保护气氛的可以防止低价钛氧化。 A.6.5.4加热样品溶液30min~35min，使样品溶解。 A.6.5.5冷却样品溶液，加50mL硫酸溶液（A.3.4），然后再次冷却到室温。停止供气，加入20mL硫氰酸铵溶液（A.3.11），用三氯化铁溶液（A.3.10)滴定至溶液变成血红色为终点。记下所消耗的三氯化铁标准溶液体积V3。 A.7分析结果的计算
结果按公式(A.2)计算。
4 YB/T 5285—-2011
Ti 0 % = C. Vs: KX 143. 74
(A.2)
m×1000×2 X 100
式中： C 一氯化铁标准溶液浓度； Va- 一滴定消耗的三氯化铁溶液体积，单位为毫升（mL）； K-—一氯化铁标准溶液的校正系数； m- 一称取的试样量，单位为克（g）。
A.8允许误差
两个平行测定结果的差值应不大于0.40%。 YB/T 5285-2011
附录B (规范性附录）
酸溶性钛渣中金属铁的测定方法
B.1范围
本标准规定了滴定法测定金属铁含量的方法。 本标准适用于钛矿和钛渣中金属铁含量的测定。测定范围：0.10%～10.0%。
B.2方法提要
试样中加入硫酸铜溶液，在加热条件下，样品中的金属铁置换硫酸铜溶液中的铜，使金属铁以离子形式进人溶液，以重铬酸钾滴定法测定铁的含量，即为样品中金属铁的含量。 B.3试剂 B.3.1 硫酸(pl.84g/mL） B.3.2硫酸溶液(1十3) B.3.3硫酸铜溶液(10%） B.3.4磷酸(pl.69g/mL) B.3.5二苯胺磺酸钠溶液(0.5%） B.3.6重铬酸钾标准溶液（c1/6KzCr2O,=0.05mol/L） B.4试样
所用分析试样全部通过0.063mm标准试验筛，于105℃士5℃下于燥至恒重，储存于干燥器内，冷却至室温。 B.5分析步骤 B.5.1测定数量
同一试样，在同一实验室，应由同一操作者进行2次～4次独立测定。 B.5.2试样量
称取0.20g试样，准确至0.0001g。 B.5.3空白试验
随同试料做空白试验，所用试剂必须取自同一试剂瓶。 B.5.4校正试验
随同试料分析同类型（制分析步骤相一致）的标准样品。 B.5.5测定 B.5.5.1试料的分解
将称取试样置于250mL锥形瓶中，加人25mL硫酸铜溶液和25mL水。 B.5.5.2用两管塞子塞住瓶口。纯二氧化碳气流或性气体从管中流出，流速为（90～100）mL/min，进入瓶中的气体和样品杯上形成的气体用于阻止样品氧化。 B.5.5.3将锥形瓶转移至电炉上加热，使样品溶解，继续加热至沸腾，并在二氧化碳气氛中持续沸腾 15min~20min 6