ICS 71.060.50 G 12
GB
中华人民共和国国家标准
GB 6549—2011 代替GB6549—1996
氯化钾
Potassiumchloride
2012-06-01实施
2011-07-20发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局
中国国家标准化管理委员会 发布 GB 65492011
前言
本标准第4章中4.1、4.2表1中氧化钾和水分项目、第6章、第7章中7.1和7.2为强制性的，其余为推荐性的。
本标准代替GB6549—1996《氯化钾》。 本标准与GB6549一1996相比主要变化如下：
标准的适用范围修改为“适用于由各类含钾卤水和含钾盐矿按各种工艺生产的工农业用氯化钾产品”；简化了产品类别，分为I类工业用氯化钾和Ⅱ类农业用氟化钾；一修改了氧化钾指标，Ⅱ类农业用合格品由前版标准的≥54%修改为≥55.0%；一修改了水分指标，I类工业用三个等级的水分由前版标准的≤2%、≤4%、≤6%，修改为全部
≤2.0%；Ⅱ类农业用三个等级由前版标准全部≤6%，修改为≤2.0%、≤4.0%、≤6.0%；修改了氧化钾含量的测定方法，取消了加甲醛的步骤；四苯硼钠沉淀剂加人量由65g/L 10mL修改为30g/L12ml.：四苯硼钾沉淀的洗涤剂由饱和四苯硼钾溶液修改为1g/L四苯硼钠溶液。
本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由化学工业化学矿标准化技术委员会归口。 本标准起草单位：中蓝连海设计研究院、中化化肥有限公司、国投新疆罗布泊钾盐有限公司、中国农
业生产资料集团公司、海西中航三钾硅业有限公司、青海瀚海集团有限公司、青海东方优质氯化钾工业实验厂、青海省滨地钾肥股份有限公司、青海柴达木地矿化工有限公司。
本标准主要起草人：王和平、张晓梅、李学字、冯明伟、何勇锋、纪律、李灿先、张全义、葛兆民、何茂雄、
崔魁民。
本标准所代替标准的历次版本发布情况：
GB6549—1986; —GB6549—1996。
1 GB 65492011
氯 化钾
1范围
本标准规定了氯化钾产品分类、要求、试验方法、检验规则、包装、标识、运输和存。 本标准适用于由各类含钾卤水和含钾盐矿按各种工艺生产的工农业用氯化钾产品。
2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有
的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。
GB/T6678—2003化工产品采样总则 GB/T6679一2003固体化工产品采样通则 GB/T 6682 2分析实验室用水规格和试验方法（GB/T6682一2008，ISO3696：1987，MOD) GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB8569固体化学肥料包装 GB/T9723化学试剂火焰原子吸收光谱法通则 GB18382 肥料标识内容和要求（GB18382一2001，neqIS(）7409：1984） HG/T2843 化肥产品化学分析常用标准滴定溶液、标准溶液、试剂溶液和指示剂溶液
3产品分类
氯化钾产品按用途分为两种类别： I类为工业用氯化钾，适用于化工行业各种钾盐的生产，也适用于配制复混肥或直接作为肥料
施用。
Ⅱ类为农业用氯化钾，适用于配制复混肥或直接作为肥料施用。 4要求 4.1 外观为白色、灰白色、微红色、浅褐色粉末状、结晶状或颗粒状。 4.2工农业用氯化钾产品应符合表1技术要求。
表1工农业用氯化钾技术要求
指 标
项目
I类
Ⅱ类
优等品 一等品 合格品 优等品 一等品 合格品 M 62.0 60.0 58. 0 60. 0 57. 0 55. 0 N 2. 0
氧化钾(K:0)的质量分数/% 水分(H.0)的质量分数/% 钙镁合量(Ca十Mg)的质量分数/% 氯化钠(NaCI)的质量分数/% 水不溶物的质量分数/%
2. 0 1. 2
2. 0 0. 5
2. 0 一
4. 0 - -
6. 0 一一
≤ 0. 3 1 1. 2 2. 0 4, 0 一 N 0. 1
0. 3
0. 5
-
注1：除水分外，各组分质量分数均以干基计。 注2：I类中钙镁合量、氯化钠及水不溶物的质量分数作为工业用氯化钾推荐性指标，农业用不限量，
1 GB 65492011
中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液钙(Ca)质量浓度100uμg/mL。 5.3.1.2.6镁标准溶液：1.00mg/mL。称取1.6583g预先在900℃灼烧1h并置于干燥器中冷却至室温的氧化镁（高纯试剂），置于250mL烧杯中，加20mL水、10mL盐酸溶液，微热至完全溶解。冷却至室温，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液镁（Mg）质量浓度1.00mg/mL。 5.3.1.2.7镁标准溶液：50μg/mL。移取50.0mL镁标准溶液（5.3.1.2.6）于1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液镁（Mg）质量浓度50μg/mL。 5.3.1.3仪器
火焰原子吸收光谱仪：应符合GB/T9723的规定。 5.3.1.4分析步骤 5.3.1.4.1试验溶液的制备
按表2称取试料，精确至0.001g，置于250mL烧杯中，加100mL水，在不断搅拌下加热，微沸 5min，取下冷却至室温，移入250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀后干过滤，此为试验溶液C。
按表2移取上述试验溶液C于100mL容量瓶中，加人10mL氯化镧溶液、4mL盐酸溶液，用水稀释至刻度，摇匀。同时制备空白试验溶液，
表2称样量与移取试验溶液的体积
移取体积/mL
称样量g
钙或镁含量/%
钙 50. 0 20.0 20,0
镁 50. 0 10. 0 10, 0
2 2 1
<0.1 0.1~0. 4 >0,4~1. 0
5.3.1.4.2 2光度测量
在火焰原子吸收光谱仪上，用空气-乙炔火焰，以水调零，在波长422.7nm处测量试验溶液和空白
试验溶液中钙的吸光度，用试验溶液的吸光度减去空白试验溶液的吸光度，从工作曲线上查出相应的钙质量浓度的数值；在波长285.2nm处测量试验溶液和空白试验溶液中镁的吸光度，用试验溶液的吸光度减去空白试验溶液的吸光度，从工作册线上查出相应的镁质量浓度的数值。 5.3.1.4.3工作曲线的绘制
分别移取0.0mL、1.0mL、2.0mL、4.0mL、6.0mL、8.0mL钙标准溶液（5.3.1.2.5)和镁标准溶
液（5.3.1.2.7)，一一对应，置于一组100mL容量瓶中，加入10mL氯化钾溶液、10mL氯化镧溶液及 4mL盐酸溶液，用水稀释至刻度，摇匀。此系列钙质量浓度为0.0μg/mL、1.0uμg/mL、2.0μg/mL、 4.0μg/mL、6.0μg/mL、8.0μg/mL，镁质量浓度为0.0μg/mL、0.5μg/mL、1.0ug/mL、2.0μg/mL、 3.0μg/mL、4.0μg/mL。在与试验溶液相同条件下测量吸光度并减去零浓度溶液的吸光度，以钙或镁质量浓度为横坐标，相应的吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。 5.3.1.5结果计算 5.3.1.5.1钙(Ca)含量ws以质量分数（%)表示，按式(3)计算：
wg= pX100X10 ×100×
100 100-w2
.*( 3 )
mXV/250
式中：
从工作曲线上查得的钙质量浓度的数值，单位为微克每毫升（μg/mL）；一试料质量的数值，单位为克（g）；
m
V—移取试验溶液体积的数值，单位为毫升（mL） W- 一试料中水分的质量分数，%。 计算结果表示到小数点后两位，取平行测定结果的算术平均值为最终测定结果。
4 GB6549—2011
5.3.1.5.2镁（Mg)含量w4以质量分数（%)表示，按式（4)计算
W= E e×100×10-6 ×100×
100 100-W2
.·(4)
mXV/250
式中： β—从工作曲线上查得的镁质量浓度的数值，单位为微克每毫升(μug/mL); m—试料质量的数值，单位为克(g)； V一移取试验溶液体积的数值，单位为毫升（mL）： w2——试料中水分的质量分数，%。 计算结果表示到小数点后两位，取平行测定结果的算术平均值为最终测定结果。
5.3.1.6允许差
当钙或镁含量小于0.20%时，绝对差值应不大于0.02%；含量0.20%~1.00%时，绝对差值应不大于 0.04%。 5.3.2EDTA容量法 5.3.2.1方法提要
试料用水溶解，在pH>12条件下，加人钙羧酸指示剂，用EDTA标准滴定溶液滴定钙；在pH=10时，加入铬黑T指示剂，用EDTA标准滴定溶液滴定钙、镁合量，以差减法求得镁的含量。 5.3.2.2试剂和溶液 5.3.2.2.1氨水溶液；1十1。 5.3.2.2.2氢氧化钠溶液：100g/L。 5.3.2.2.3过氧化氢溶液：1十10。用30%过氧化氢配制。 5.3.2.2.4三乙醇胺溶液：1十3。 5.3.2.2.5氨水-氯化铵缓冲溶液（pH=10）称取67.5g氯化铵溶于水，加人570mL氨水，用水稀释至 1000mL，混匀。 5.3.2.2.6 乙二胺四乙酸二钠（EDTA）标准滴定溶液：c（EDTA）=0.02mol/L。配制与标定按 HG/T2843执行。 5.3.2.2.7钙羧酸指示剂：称取.0.2g钙羧酸指示剂[2-羟基-1-(2-羧基-4-磺酸-1-萘基偶氮)-3-甲酸和10g经110℃干燥的氯化钠，置于研钵小研细混匀，贮于棕色磨口瓶中，放人干燥器中备用。 5.3.2.2.8铬黑T指示液：5g/L。称取0.5g铬黑T，溶于100mL三乙醇胺溶液（5.3.2.2.4)中。 5.3.2.3分析步骤 5.3.2.3.1试验溶液的制备
按表3称取试料，精确至0.001g，置于400mL烧杯中，加150mL热水，在搅拌下加4~5滴过氧化氢溶液，加热微沸至无小气泡（约5min），取下冷却至室温，移人200mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 5.3.2.3.2钙含量的测定
按表3移取试验溶液于250mL烧杯中，用水稀释至约100mL，加人5mL三乙醇胺溶液，用氢氧化钠溶液调至pH>12，加钙羧酸指示剂少许，搅匀，用EDTA标准滴定溶液滴定至溶液由酒红色变纯蓝色为终点。 5.3.2.3.3镁含量的测定
按表3移取试验溶液于250mL烧杯中，用水稀释至约100mL，加入5mL三乙醇胺溶液，加5mL 氨水-氯化铵缓冲溶液及2滴铬黑T指示液，搅匀，用EDTA标准滴定溶液滴定至溶液由酒红色变纯蓝色为终点。 5.3.2.3.4空白试验
钙和镁含量的测定均需与试料测定同时做空白试验。 GB6549—2011
表3称样量与移取试验溶液的体积
移取体积/mL
称样量/g
钙或镁含量/%
<0. 1 0.1~0.5 >0.5~1.0
10 10 5
50, 0 20. 0 20. 0
5.3.2.4结果计算 5.3.2.4.1钙(Ca)含量ws以质量分数（%）表示，按式(5)计算：
cX (V -V,) × MX 10-3 ×100×100-wz cX (V。 -V.) × 4. 008 100
100
Ws
m×V/200
....(5)
X
100-w2
mXV/200
式中：
-EDTA标准滴定溶液的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L）； EDTA标准滴定溶液滴定钙体积的数值，单位为毫升（mL）；
V.-
Vi -EDTA标准滴定溶液滴定钙空白试验溶液体积的数值，单位为毫升（mL）；
一移取试验溶液体积的数值，单位为毫升（mL）： m 试料质量的数值，单位为克（g）； We- 试料中水分的质量分数，%： M—钙(Ca)摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol)（M=40.08)。 计算结果表示到小数点后两位，取平行测定结果的算术平均值为最终测定结果。
V-
5.3.2.4.2镁（Mg）含量w6以质量分数（%）表示按式（6）计算：
w =-×[(V. -V.) -(Vi-V.)]×M× 10-
X100X 100-w2 100
mXV/200
= cX[(V. -V,) - (V, -V)J× 2. 430 100
.(6)
100-w2
mXV/200
式中：
EDTA标准滴定溶液的准确数值.单位为摩尔每升（mol/L）；
V.- EDTA标准滴定溶液滴定钙镁合量体积的数值，单位为毫升（mL）； V- EDTA标准滴定溶液滴定钙镁合量空白试验溶液体积的数值，单位为毫升（mL）； V. -EDTA标准滴定溶液滴定钙体积的数值，单位为毫升（mL）； Vi EDTA标准滴定溶液滴定钙空白试验溶液体积的数值，单位为毫升（mL）： V- -吸取试验溶液体积的数值，单位为毫升（mL)；
试料质量的数值，单位为克（g）；
m
W2" 试料中水分的质量分数，%； M- 镁（Mg）摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol)（M=24.30）。 计算结果表示到小数点后两位，取平行测定结果的算术平均值为最终测定结果。
5.3.2.5允许差
当钙或镁含量小于0.20%时，绝对差值应不大于0.02%；含量0.20%～1.00%时，绝对差值应不大于0.04%。 5.4氯化钠含量的测定火焰发射分光光度法
试验中所用水应符合GB/T6682中二级水的规格。 5.4.1方法提要
试料用水溶解，用火焰激发钠原子，所产生的589nm谱线强度与标准溶液发射的强度相对比，求
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