ICS 77.150.40 H 62
GB
中华人民共和国国家标准
GB/T26016—2010
高纯镍
High puritynickel
2011-10-01实施
2011-01-10发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
发布 GB/T 26016—2010
前言
本标准的附录A为规范性附录。 本标准由中国有色金属工业协会提出本标准由全国有色金属标准化技术委员会归口。 本标准由金川集团有限公司负责起草。 本标准主要起草人：武浚、杨艳、卢越刚、马永峰、白延利、邱平。
H GB/T26016—2010
高纯镍
1范围
本标准规定了高纯镍（5N和6N)的要求、检验方法、检验规则、包装、标志、运输、贮存、质量证明书和合同（或订货单)内容。
本标准适用于微电子工业溅射靶材及离子镀膜、蒸发镀膜、制造高纯试剂、标样和高级合金用途的高纯镍。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定
3要求
3.1产品分类
高纯镍按品级分为两个牌号：HPNi-1、HPNi-2。 3.2化学成分
HPNi-1中，金属镍的含量不低于99.9999%，其中Li、Be、B、Na、Mg、A1、Si、P、S、K、Ca、Ti、V、Cr、 Mn、Fe、Co、Cu、Zn、Ge、As、Se、Zr、Nb、Mo、Ag、Cd、Sn、Sb、Te、Au、Hg、Pb、Bi、Th、U主控杂质元素含量之和不大于0.0001%。
HPNi-2中，金属镍的含量不低于99.999%，其中Li、Be、B、Na、Mg、AI、Si、P、S、K、Ca、Ti、V、Cr、 Mn、Fe、Co、Cu、Zn、Ge、As、Se、Zr、Nb、Mo、Ag、Cd、Sn、Sb、Te、Au、Hg、Pb、Bi、Th、U主控杂质元素含量之和不大于0.001%。
注：金属镍的含量由100%减去上述规定的36种主控杂质元素实测值的总和求得。
3.3产品基本尺寸 3.3.1块状：长×宽：（50×50)mm±1mm、（100×100）mm士1mm；厚度：（3±2）mm。 3.3.2产品尺寸也可根据用户要求剪裁。 3.4外观质量 3.4.1高纯镍表面平整洁净，无电解液、油污等。 3.4.2同一批产品色泽应保持一致。 3.5其他要求
带方如对高纯镍化学成分、物理规格有特殊要求，可由供需双方协商，并在合同中注明。
1 GB/T26016—2010
4试验方法
4.1高纯镍杂质元素的测定采用辉光放电质谱法(GDMS)测定，方法见附录A。 4.2产品的尺寸采用相应精度量具测量。 4.3高纯镍外观质量由目视检查。
5检验规则 5.1检查与验收 5.1.1供方质量监督部门负责对产品进行检验，保证产品符合本标准及合同（或订货单）规定，并填写质量证明书。 5.1.2需方可对收到的产品进行检验。如检验结果与本标准及合同（或订货单）规定不符，应在收到产品之日起30日内向供方提出，由供需双方协商解决；如需仲裁，仲裁取样在需方，由供需双方共同进行。 5.2组批
每批产品应由同一系统、同一生产周期生产的同一牌号的产品组成，每批产品不大于500kg。 5.3检验项目
每批产品应进行化学成分，尺寸和外观质量的检验。 5.4取样与制样 5.4.1化学成分仲裁取样的方法，随机抽取三块产品，每块产品切取一块符合附录A分析要求样品。 5.4.2取得样品经清洗、烘干后，分别装人铝塑袋中真空封装，供仲裁分析。 5.4.3尺寸及外观质量逐块检验。 5.5检验结果的判定 5.5.1三块样品化学成分平均值为仲裁分析结果，仲裁分析结果的数值修约和判定按GB/T8170的规定进行。 5.5.2化学成分不符合规定时，判该批产品不合格。 5.5.3尺寸和外观质量不符合规定时，判该块产品不合格。
6产品包装、标志、运输、贮存和质量证明书
6.1包装
高纯镍产品内包装采用铝塑袋真空封装，外包装采用纸箱包装，净重以实际重量为准。 6.2标志
产品外包装应印有产品名称、商标、供方名称、供方地址、批号、净重，并有“防潮”、“小心轻放”字样或标志。 6.3运输
产品运输时应防潮，小心轻放，并与其他物品分开堆放。 2 GB/T26016—2010
6.4贮存
产品应贮存于干燥、通风、无腐蚀性气体的仓库中，不得与酸、碱、油类和化学品贮存在一起，严防受潮、腐蚀。 6.5 质量证明书
每批产品应附有质量证明书，其上注明： a） 供方名称、地址、电话； b) 产品名称、尺寸、牌号、批号、批重与产品件数； c) 分析检测结果及检验部门印记； d) 本标准号； e) 出厂日期。
合同或（订货单)内容
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本标准所列材料的合同(或订货单)应包括下列内容： a) 产品名称； b) 牌号； c) 形状、尺寸、杂质含量等特殊要求； d) 数量； e) 本标准编号； f) 其他。
3 GB/T260162010
附录A （规范性附录）
高纯镍杂质元素的测定——辉光放电质谱法
A.1范围
本附录适用于高纯镍中Li、Be、B、Na、Mg、Al、Si、P、S、K、Ca、Ti、V、Cr、Mn、Fe、Co、Cu、Zn、Ge、 As、Se、Zr、Nb、Mo、Ag、Cd.Sn、Sb、Te、Au、Hg、Pb、Bi、Th、U杂质元素的测定。
A.2工作原理
辉光放电质谱仪简称GDMS(GlowDischargeMassSpectrometry），是一种比较成熟的分析仪器，适合于高纯金属材料与合金等的分析。辉光放电质谱仪一般由以下几部分组成：离子源、质量分析器、 检测器、真空系统与信号处理系统，如图A.1所示。
大气
信号处理系统
高子源
质量分析器
检测器
开
图A.1辉光放电质谱仪组成
样品作为辉光放电电源的阴极，其原子在氩离子的撞击下，从样品上被剥离下来（阴极溅射），进人等离子体，通过电子碰撞和彭宁碰撞变成正离子。正离子通过离子源的出口被加速后进人质谱仪，质谐仪根据荷质比和离子强度进行分析。
辉光放电质谱仪的离子源采用气体辉光放电离子源（GD源），它利用惰性气体（一般是氩气，压强约10Pa～100Pa)在几百甚至上千伏特电压下电离产生的离子撞击样品表面使之发生溅射，溅射产生的样品原子扩散至等离子体中进一步离子化，进而被质量分析器收集。
质量分析器一般采用高分辨的双聚焦磁质谱仪，可覆盖2u～260u的质量范围。基本上能分析整个周期表上的所有元素，包括碳、氮和氧。其最高分辨率达10000，可有效消除干扰峰的影响。
检测器一般由计数、模拟和法拉第杯三个模式构成，检出模式根据信号的强弱进行选择，直线响应范围达10个数量级以上。
真空系统确保待测离子有效传输而不受干扰。一般高于10-6Torr(1Torr=133.3224Pa)。 信号处理系统进行信号的发出、收集、甄别和处理，包括控制、数据处理和报告输出。
A.3仪器主要条件
为保证仪器的工作状态，必须满足以下条件：
仪器分析器的高真空须小于5×10-5Pa，前级真空须小于1×10-1Pa 样品与样品支架传热良好，冷却温度设定在15℃；一仪器在测试前应处于良好的质量校正和法拉第检测器校正状态；
4 GB/T 26016—2010
通过调节放电参数、气体压力及透镜电压等，以获得良好的峰形、分辨率和技术单位不小于 5×10°cps的102Ru基体信号。
A. 4 试样的要求
GDMS只适用于固体样品的直接分析，对固体样品的具体要求如下： a) 试样须具有导电性； b) 试样为扁平或棒状；
试样尺寸 1) 扁平样品：径向尺寸最大22mm~70mm，高度最小1mm； 2) 棒状样品：约2mm×2mm×20mm或2mm×20mm。
c)
A.5 测定步票
a) 样品处理； b) 装样； c)讠 调整参数； d) 测试。
A.6 测定结果表述
测量结果由仪器直接给出，杂质含量以质量分数表示。
A.7 质量控制措施
用标准样品或管理样品每月校正一次，若出现偏差，采取相应技术措施消除偏差
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