ICS 71.060. 50 G 12 备案号：56382—2016
HG
中华人民共和国化工行业标准
HG/T5020—2016
工业氨基磺酸铵
Ammonium sulfamatefor industrial use
2016-10-22发布
2017-04-01实施
中华人民共和国工业和信息化部 发布 HG/T 5020—2016
前言
本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会硫和硫酸分技术委员会（SAC/TC63/SC7）归口。 本标准起草单位：南化集团研究院、山东省产品质量检验研究院。 本标准主要起草人：邱爱玲、郑金凤、范晓明、杜伯会。
(3)
I HG/T5020—2016
工业氨基磺酸铵
警告一一本标准中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性，部分操作具有危险性。本标准并未揭示所有可能的安全问题，使用者应严格按照有关规定正确使用，并有责任采取适当的安全和健康措施。
1范围
本标准规定了工业氨基磺酸铵的要求，试验方法，检验规则，标志、包装、运输和贮存以及
安全。
本标准适用于工业氨基磺酸铵。
规范性引用文件
2
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件
GB/T 191 包装储运图示标志 GB/T 601 化学试剂 标准滴定溶液的制备 GB/T 602 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备 GB/T 603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T 6678 化工产品采样总则 GB/T 6679 固体化工产品采样通则 GB/T6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T 9724 化学试剂pH值测定通则 GB/T 9728- 2007 化学试剂硫酸盐测定通用方法 GB/T 9738 化学试剂水不溶物测定通用方法 GB/T9741—2008 化学试剂 灼烧残渣测定通用方法
3要求
工业氨基磺酸铵的质量应符合表1的要求。
(5)
1 HG/T5020—2016
表1
技术指标
项 目
优等品无色或白色晶体
合格品无色或白色晶体
外观氨基磺酸铵（NH2SO：NH4），w/% 灼烧残渣（以硫酸盐计），w/% 水不溶物，w/% 硫酸盐（以SO-计），w/% 氯化物（以CI-计），w/% 铜(Cu)，w/% 铁(Fe)，w/% 铅(Pb)，w/% pH值（10%水溶液，25℃）
≥ ≤ ≤ ≤ ≤ ≤ ≤ ≤
99.5 0. 02 0. 02 0. 05 0. 002 0. 000 5 0. 000 1 0. 000 2 4.0~6.0
99. 0 0. 10 0. 20 0.20 0. 005 0.0020 0. 005 0 0.0020 4.0~6.0
4 试验方法 4.1 通则
本标准中所用的试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和符合GB/T6682规定的三级水。试验中所用标准滴定溶液、杂质测定用标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T601、GB/T602、GB/T603的规定制备。 4.2 外观的测定
在自然光下，通过目视观察。 4. 3 3氨基磺酸铵质量分数的测定
4.3.1 原理
在酸性溶液中，亚硝酸钠与氨基磺酸铵发生重氮化反应，以淀粉-碘化钾为外指示剂判断终点。 4. 3.2 2试剂 4.3.2.1 盐酸溶液：1十1。 4.3.2.2 亚硝酸钠标准滴定溶液：c（NaNO2）=0.1mol/L。 4.3.2.3 淀粉-碘化钾试纸。 4.3.3 分析步骤
称取约0.3g试样，精确至0.0001g。置于250mL烧杯中，用水溶解后，加人20mL盐酸溶液加水稀释至约100mL。冷却至15℃以下，将装有亚硝酸钠标准滴定溶液的滴定管插人溶液内约 10mm处，在搅拌下用亚硝酸钠标准滴定溶液快速滴定。近理论终点时，将滴定管的尖端提出液面，用少量水淋洗尖端，洗液并人溶液中，用玻璃棒蘸取一滴溶液滴在淀粉-碘化钾试纸上不出现紫色斑点，继续慢慢滴定。重复上述试纸试验，直至加入一滴标准滴定溶液搅拌后，用玻璃棒蘸取一滴溶液
(6)
2 HG/T5020—2016
滴在淀粉-碘化钾试纸上出现紫色斑点，继续搅拌3min，再蘸取一滴溶液进行试验，试纸上仍出现紫色斑点为终点。 4.3.4结果计算
氨基磺酸铵（NH2SO:NH4）的质量分数w1，按公式（1）计算：
VeM
w1=1000m X100%
(1)
式中： V滴定消耗亚硝酸钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）；
-亚硝酸钠标准滴定溶液的浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L）；
C-
m一一试样的质量的数值，单位为克（g）； M-氨基磺酸铵的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol)（M=114.12）。 取两次平行测定结果的算术平均值作为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值应不大于
0.50%。 4.4灼烧残渣的测定
称取约10g试样，精确至0.01g。按GB/T9741一2008中4.2的规定测定，按第5章的规定计算结果。
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值应不大于0.005%。
4.5水不溶物的测定
称取约10g试样，精确至0.01g。溶于100mL温水中，按GB/T9738的规定测定。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值应不大于0.005%。
4.6硫酸盐质量分数的测定
4.6.1原理
在盐酸介质中，钡离子与硫酸根离子生成难溶的硫酸钡。当硫酸根含量较低时，在一定时间内硫酸锁呈悬浮体，使溶液浑浊，不同浓度的硫酸锁悬浮体所呈的浊度不同，可用于硫酸盐的目视比浊法测定。
:
4.6.2试剂 4.6.2.1盐酸溶液：20%。 4.6.2.2# 硫酸钾乙醇溶液：0.2g/L。 4.6.2.3氯化锁溶液：250g/L。 4.6.2.4硫酸盐标准溶液：0.1mg/mL。 4.6.3分析步骤
优等品称取约4g试样，合格品称取约1g试样，精确至0.01g。用水溶解后，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度。量取10.00mL上述试液，置于50mL比色管中，用水稀释至25mL，作为试样溶液待用。
量取2.00mL硫酸盐标准溶液于另一50mL比色管中，用水稀释至25mL，作为标准比浊溶液待用。
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3 HG/T 5020—2016
然后按GB/T9728一2007第5章的规定测定。 在黑色背景下，目视试样溶液和标准比浊溶液所呈浊度。试样溶液所呈浊度不大于标准比浊溶液
所呈浊度为合格。 4.7氯化物质量分数的测定 4.7.1原理
在硝酸介质中，氯离子与银离子生成难溶的氯化银。当氯离子含量较低时，在一定时间内氯化银呈悬浮体，使溶液浑浊，不同浓度的氯化银悬浮体所呈的浊度不同，可用于氯化物的目视比浊法测定。 4.7.2试剂 4.7.2.1硝酸溶液：25%。 4.7.2.2硝酸银溶液：17g/L。 4.7.2.3氯化物标准溶液：0.1mg/mL。 4.7.3分析步骤
优等品称取约10g试样，合格品称取约4g试样，精确至0.01g。用水溶解后，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度。
量取25.00mL上述溶液，置于50mL比色管中，加人1mL硝酸溶液、3mL硝酸银溶液，用水稀释至刻度，摇匀，于暗处放置10min。
标准比浊溶液是取0.50mL氯化物标准溶液，用水稀释至25mL，与同体积试样溶液同时同样处理。
在黑色背景下，目视试液和标准比浊溶液所呈浊度。试液所呈浊度不大于标准比浊溶液所呈浊度为合格。 4.8铜质量分数的测定
4.8.1原理
试样溶解于稀硝酸中，用原子吸收分光光度计在波长324.8nm处以空气-乙炔火焰测定铜的吸光度，用标准曲线法计算测定结果。 4.8.2试剂 4.8.2.1硝酸溶液：1十2。 4.8.2.2铜（Cu）标准溶液：0.1mg/mL。 4.8.3仪器
原子吸收分光光度计：附有铜空心阴极灯。 4.8.4分析步骤
4.8.4.1工作曲线的绘制
取5只100mL容量瓶，分别加入铜标准溶液0mL、0.50mL、1.00mL、1.50mL、2.00mL，各加入5mL硝酸溶液，用水稀释至刻度，播匀。
在原子吸收分光光度计上，按仪器工作条件，用空气-乙炔火焰，以不加入铜标准溶液的空白溶
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4 HG/T5020—2016
液调零，于波长324.8nm处测定溶液的吸光度。
以上述溶液中铜的质量（单位为微克）为横坐标、对应的吸光度值为纵坐标绘制工作曲线，或根据所得吸光度值计算出线性回归方程。 4.8.4.2测定
称取5g～10g试样，精确至0.01g。置于100mL容量瓶中，加人5mL硝酸溶液，待试样溶解后，用水稀释至刻度，摇匀。然后按4.8.4.1中第二段的规定测定试液的吸光度。 4.8.5结果计算
铜（Cu）的质量分数w2，按公式（2）计算：
m1X10-6
X100%
W2
:(2)
m
式中： m1——从工作曲线上查得的或用线性回归方程计算出的铜的质量的数值，单位为微克（μg)； m试样的质量的数值，单位为克（g)。 取平行测定结果的算术平均值作为测定结果，平行测定结果的相对偏差应不大于30%。
4.9铁质量分数的测定
4.9.1原理
试样用水溶解，在pH值为2～9的条件下用抗坏血酸还原溶液中的铁，2价铁离子与邻菲啰啉反应生成橙色络合物，对此络合物做吸光度测定。 4.9.2 试剂 4.9.2.1盐酸溶液：15%。 4.9.2.2 2氨水溶液：10%。 4.9.2.3 3抗坏血酸溶液：20g/L。 4.9.2.4 乙酸-乙酸钠缓冲溶液：pH～4.5。 4.9.2.5 5邻菲啰啉溶液：2g/L。 4.9.2.6 5铁（Fe）标准溶液：0.1mg/mL。 4.9.2.7铁（Fe）标准溶液：10μg/mL。
量取10.00mL铁标准溶液（见4.9.2.6），置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇勾。此溶液使用时现配。 4.9.3仪器
分光光度计：具有1cm比色皿。 4.9.4分析步骤
4.9.4.1工作曲线的绘制
取5只50mL容量瓶，分别加人铁标准溶液（见4.9.2.7）0mL、2.50mL、5.00mL、7.50mL、 10.00mL。对每只容量瓶中的溶液做下述处理：加水至约15mL，用盐酸溶液或氨水溶液将溶液的 pH值调至2，加人1mL抗坏血酸溶液、5mL乙酸-乙酸钠缓冲溶液、1mL邻菲啰啉溶液，用水稀释至刻度，摇匀，放置15min。
(9)
5 HG/T5020—2016
在510nm波长处，用1cm比色血，以不加铁标准溶液的空白溶液作参比，用分光光度计测定上述溶液的吸光度。
以上述溶液中铁的质量（单位为微克）为横坐标、对应的吸光度值为纵坐标绘制工作曲线，或根据所得吸光度值计算出线性回归方程。 4.9.4.2测定
称取5g～10g试样，精确至0.01g。溶于15mL水中，用盐酸溶液或氨水溶液将溶液的pH值调至2后，按4.9.4.1中“加入1mL抗坏血酸溶液..用分光光度计测定上述溶液的吸光度”的步骤进行。 4.9.4.3结果计算
铁（Fe）的质量分数w3，按公式（3）计算：
=m1×10-6
X100%
W3=
(3)
式中： m1 从工作曲线上查得的或用线性回归方程计算出的铁的质量的数值，单位为微克（μg）；
试样的质量的数值，单位为克（g）。
m 取平行测定结果的算术平均值作为测定结果，平行测定结果的相对偏差应不大于30%。
4.10 铅质量分数的测定
4.10.1原理
试样溶解于稀硝酸中，用原子吸收分光光度计在波长283.3nm处以空气-乙炔火焰测定铅的吸光度，用标准曲线法计算测定结果。 4.10.2试剂 4.10.2.1硝酸溶液：1十2。 4.10.2.2铅（Pb）标准溶液：0.1mg/mL。 4.10.3仪器
原子吸收分光光度计：附有铅空心阴极灯。 4.10.4分析步骤
4.10.4.1工作曲线的绘制
取5只100mL容量瓶，分别加入铅标准溶液（见4.10.2.2）0mL、0.50mL、1.00mL、1.50mL、 2.00mL，各加入5mL硝酸溶液，用水稀释至刻度，摇匀。
在原子吸收分光光度计上，按仪器工作条件，用空气-乙炔火焰，以不加人铅标准溶液的空白溶液调零，于波长283.3nm处测定溶液的吸光度。
以上述溶液中铅的质量（单位为微克）为横坐标、对应的吸光度值为纵坐标绘制工作曲线，或根据所得吸光度值计算出线性回归方程。 4.10.4.2测定
称取5g～10g试样，精确至0.01g。置于100mL容量瓶中，加人5mL硝酸溶液溶解试样，用
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