ICS 13.300; 11. 100 A 80
GB
中华人民共和国国家标准
GB/T 27844--2011
化学品 聚合物在水中的溶解/析出特性
Chemicals-Solution/extraction behaviour of polymers in water
2012-08-01实施
2011-12-30 发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局
中国国家标准化管理委员会 发布 GB/T 27844-2011
前言
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草，本标准与经济合作与发展组织（OECD)化学品测试方法导则No.120(2000年)《聚合物在水中的溶
解/析出特性》（英文版）的技术内容相同。
本标准做了下列编辑性修改：
删除了原文中的背景介绍；增加了“规范性引用文件”一章，其中GB/T21845与OECDNo.105：1995的技术内容相同， GB/T22236与DIN53733：1976的技术内容相同。
本标准由全国危险化学品管理标准化技术委员会（SAC/TC251)提出并归口。 本标准起草单位：中国检验检疫科学研究院、中国化工经济技术发展中心、江苏煤化工程设计研究
院有限公司、中化化工标准化研究所。
本标准主要起草人：张静、陈会明、王晓兵、杨挺、郭新宇。
I GB/T27844—2011
化学品聚合物在水中的溶解/析出特性
1 范围
本标准规定了聚合物在水中的溶解和析出特性的测定方法。 本标准适用于测定聚合物在水中的溶解和析出特性。 本标准不适用于液体聚合物以及在此试验条件下与水发生反应的聚合物。本标准方法不适用或不
可用时，溶解/析出特性应采用其他方法研究。此时，需给出所采用方法的详细情况和使用理由。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T21845化学品水溶解度试验 GB/T22236塑料的检验检验用塑料制品的粉碎
3方法原理
在水介质中聚合物的溶解/析出特性是利用下述改进的烧瓶法（见GB/T21845）测定的。对于一些特定聚合物，如聚合物乳化液，在采用本标准之前还应有初期准备工作。
4方法描述
4.1试验装置
试验使用的装置有：
-粉碎装置，例如可制成已知尺寸颗粒产品的研磨机（见GB/T22236）；一控温振荡设备；一膜滤器系统；
分析仪器； —标准筛。
4.2样品制备
用适当设备将有代表性的样品研磨，使颗粒大小降低至0.125mm～0.25mm，为了保证样品的稳定，研磨过程中应冷却。具有橡胶性质的物质可在液氮温度（见GB/T22236)下粉碎。
如果仍未达到所需的颗粒尺寸，应尽可能降低颗粒大小，这时应报告在试验结果中。在试验报告中，应说明粉碎的样品在试验之前的贮存方法。 4.3试验过程 4.3.1操作步骤
称取3份10g的待测物质样品，分别放人3个具玻璃塞的容器中，各加人1000mL水。如果证实
1 GB/T27844—2011
处理10g聚合物不可行，则应适当调整下一次的最大处理量和用水体积。盖紧容器塞子，在20℃下不断摇动。搅拌或摇动应在恒温下进行。24h后，将各容器中的内装物离心或过滤，并用适当的分析方法测定澄清水相中的聚合物浓度。如果无合适的分析方法，可从过滤残渣或离心沉淀的于重估算总的溶解度和析出率。
既应定量区分杂质和添加剂，又应区分各种不同的低相对分子质量物质。在重量法测定中，为了计算试验过程中出现的残渣，应进行无试验物质的空白试验。
聚合物在水温20℃、pH值为2和pH值为9条件下与水温37℃、pH值为7条件下的溶解/析出特性可使用同一方法测定。pH值可通过加入合适的缓冲溶液或适当的酸或碱（如盐酸、醋酸、分析纯氢氧化钠、分析纯氢氧化钾或氨水)来控制。
根据采用的分析方法，应进行1～2次试验。当有可靠方法可直接分析聚合物在水相中的组分时，则做上述一个试验就足够了。但是当没有可靠的方法时，聚合物的溶解/析出特性只限于间接测定水溶液析出物中的总有机碳（TOC），还应进行一项附加试验。附加试验需用少于10倍上述实验（见4.3.1）中的聚合物样品量和等量的水进行3次。 4.3.2分析 4.3.2.1用一种样品的试验
当有适当分析方法时，可直接分析水相中聚合物组分；也可选择通过测定可溶解组分的总含量或考虑通过校正非特定聚合物组分，间接分析溶解/析出的聚合物组分。
总聚合种类的水相分析可通过具有高灵敏度的方法，包括却不限于：用过硫酸盐或重铬酸盐消化作用，产生二氧化碳，然后通过红外光谱（IR）或化学分析估
算TOC 一一原子吸收光谱(AAS)或电感耦合等离子体发射光谱(ICP)测定含有聚合物中的硅或金属；一紫外吸收光谱(UV)或荧光分光光度法分析芳香聚合物；一液相色谱-质谱法（LC-MS)分析低分子量样品。 此外，还可通过真空条件下将水相萃取物蒸发干燥，然后用光谱法（IR，UV等）或AAS/ICP方法
分析残渣。
如果这些水相分析不可行，应使用与水不混溶的有机溶剂（如氟化烃)萃取。将有机溶剂蒸发，用 IR、UV、AAS/ICP等方法分析残渣，测定聚合物含量。应扣除任何被确定为杂质或添加剂的组分，以确定聚合物本身的溶解/析出程度。当这些物质存在量相对较大时，可能需要使用高效液相色谱 (HPLC)或气相色谱法(GC)分析残渣，以区分来自单体和单体衍生物中的杂质，从而测定真实组分。 在有些情况下，仅将有机溶剂蒸发干燥并称量干燥残渣即可。 4.3.2.2用两种不同大小样品的试验
分析所有水相析出物的TOC。 用重量分析法测定样品的不溶/非析出部分。如果经离心或过滤后各容器的聚合物残渣仍附着在
容器壁上，应使用滤液清洗容器直至容器中所有可见的残渣被清洗下来。然后再将所有滤液离心或过滤。将附着在过滤器或离心管上的残渣在40℃条件下真空于燥并称重，干燥应持续到恒重为止。
5数据处理和试验报告
5.1用一种样品进行的试验
应给出3个容器的每一测定结果和平均值，单位为单位体积溶液中的质量（如mg/L)或者单位质
2 GB/T 27844-2011
量聚合物样品中的质量（如mg/g）。另外，还应给出样品的损失（溶质质量除以初始样品质量计算得出）。计算出相对标准偏差（RSD)。所有物质（聚合物和重要添加剂等)各自的数据和单个聚合物（减去添加剂的影响的数据均应给出。 5.2用两种不同大小样品进行的试验
对于两组3次试验的水溶液中析出物各自的TOC值和每次试验的平均值，用mg/L和mg/g表示。 注：mg/L：单位体积溶液的质量（以C计）；mg/g：单位质量原始样品的质量（以C计）。 如果在高和低的样品/水的比例之间没有差别，表示所有可析出组分都已被析出。在这种情况下不
必进行直接分析。应给出残渣各自的质量，以样品的初始百分含量来表示，每次试验应计算平均值。通过100%和测定百分数之间的差异，可知初始样品中的溶解/析出物质所占百分数。 5.3试验报告 5.3.1试验物质
所有有关试验物质可获得的信息（特性、添加剂、杂质、低相对分子质量物质部分）。 5.3.2试验条件
试验报告应包含以下试验条件：一试验步骤和试验条件的描述； —分析和测定方法的描述，
5.3.3试验结果
试验报告应包含以下试验结果：
溶解度/析出率的结果（mg/L）：不同溶液中析出试验的单个值和平均值，聚合物分解部分和杂质、添加剂等；聚合物的溶解度/析出率的结果（mg/g）；
一水萃取物的TOC值、溶解物的质量和计算的百分数（如果测定）；一每个样品的pH值； —空白试验值；
一必要时，应有试验过程和分析过程试验物质不稳定性的资料；所有对解释结果重要的信息。 ICS 13.300; 11. 100 A 80
GB
中华人民共和国国家标准
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化学品 聚合物在水中的溶解/析出特性
Chemicals-Solution/extraction behaviour of polymers in water
2012-08-01实施
2011-12-30 发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局
中国国家标准化管理委员会 发布 GB/T 27844-2011
前言
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草，本标准与经济合作与发展组织（OECD)化学品测试方法导则No.120(2000年)《聚合物在水中的溶
解/析出特性》（英文版）的技术内容相同。
本标准做了下列编辑性修改：
删除了原文中的背景介绍；增加了“规范性引用文件”一章，其中GB/T21845与OECDNo.105：1995的技术内容相同， GB/T22236与DIN53733：1976的技术内容相同。
本标准由全国危险化学品管理标准化技术委员会（SAC/TC251)提出并归口。 本标准起草单位：中国检验检疫科学研究院、中国化工经济技术发展中心、江苏煤化工程设计研究
院有限公司、中化化工标准化研究所。
本标准主要起草人：张静、陈会明、王晓兵、杨挺、郭新宇。
I GB/T27844—2011
化学品聚合物在水中的溶解/析出特性
1 范围
本标准规定了聚合物在水中的溶解和析出特性的测定方法。 本标准适用于测定聚合物在水中的溶解和析出特性。 本标准不适用于液体聚合物以及在此试验条件下与水发生反应的聚合物。本标准方法不适用或不
可用时，溶解/析出特性应采用其他方法研究。此时，需给出所采用方法的详细情况和使用理由。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T21845化学品水溶解度试验 GB/T22236塑料的检验检验用塑料制品的粉碎
3方法原理
在水介质中聚合物的溶解/析出特性是利用下述改进的烧瓶法（见GB/T21845）测定的。对于一些特定聚合物，如聚合物乳化液，在采用本标准之前还应有初期准备工作。
4方法描述
4.1试验装置
试验使用的装置有：
-粉碎装置，例如可制成已知尺寸颗粒产品的研磨机（见GB/T22236）；一控温振荡设备；一膜滤器系统；
分析仪器； —标准筛。
4.2样品制备
用适当设备将有代表性的样品研磨，使颗粒大小降低至0.125mm～0.25mm，为了保证样品的稳定，研磨过程中应冷却。具有橡胶性质的物质可在液氮温度（见GB/T22236)下粉碎。
如果仍未达到所需的颗粒尺寸，应尽可能降低颗粒大小，这时应报告在试验结果中。在试验报告中，应说明粉碎的样品在试验之前的贮存方法。 4.3试验过程 4.3.1操作步骤
称取3份10g的待测物质样品，分别放人3个具玻璃塞的容器中，各加人1000mL水。如果证实
1 GB/T27844—2011
处理10g聚合物不可行，则应适当调整下一次的最大处理量和用水体积。盖紧容器塞子，在20℃下不断摇动。搅拌或摇动应在恒温下进行。24h后，将各容器中的内装物离心或过滤，并用适当的分析方法测定澄清水相中的聚合物浓度。如果无合适的分析方法，可从过滤残渣或离心沉淀的于重估算总的溶解度和析出率。
既应定量区分杂质和添加剂，又应区分各种不同的低相对分子质量物质。在重量法测定中，为了计算试验过程中出现的残渣，应进行无试验物质的空白试验。
聚合物在水温20℃、pH值为2和pH值为9条件下与水温37℃、pH值为7条件下的溶解/析出特性可使用同一方法测定。pH值可通过加入合适的缓冲溶液或适当的酸或碱（如盐酸、醋酸、分析纯氢氧化钠、分析纯氢氧化钾或氨水)来控制。
根据采用的分析方法，应进行1～2次试验。当有可靠方法可直接分析聚合物在水相中的组分时，则做上述一个试验就足够了。但是当没有可靠的方法时，聚合物的溶解/析出特性只限于间接测定水溶液析出物中的总有机碳（TOC），还应进行一项附加试验。附加试验需用少于10倍上述实验（见4.3.1）中的聚合物样品量和等量的水进行3次。 4.3.2分析 4.3.2.1用一种样品的试验
当有适当分析方法时，可直接分析水相中聚合物组分；也可选择通过测定可溶解组分的总含量或考虑通过校正非特定聚合物组分，间接分析溶解/析出的聚合物组分。
总聚合种类的水相分析可通过具有高灵敏度的方法，包括却不限于：用过硫酸盐或重铬酸盐消化作用，产生二氧化碳，然后通过红外光谱（IR）或化学分析估
算TOC 一一原子吸收光谱(AAS)或电感耦合等离子体发射光谱(ICP)测定含有聚合物中的硅或金属；一紫外吸收光谱(UV)或荧光分光光度法分析芳香聚合物；一液相色谱-质谱法（LC-MS)分析低分子量样品。 此外，还可通过真空条件下将水相萃取物蒸发干燥，然后用光谱法（IR，UV等）或AAS/ICP方法
分析残渣。
如果这些水相分析不可行，应使用与水不混溶的有机溶剂（如氟化烃)萃取。将有机溶剂蒸发，用 IR、UV、AAS/ICP等方法分析残渣，测定聚合物含量。应扣除任何被确定为杂质或添加剂的组分，以确定聚合物本身的溶解/析出程度。当这些物质存在量相对较大时，可能需要使用高效液相色谱 (HPLC)或气相色谱法(GC)分析残渣，以区分来自单体和单体衍生物中的杂质，从而测定真实组分。 在有些情况下，仅将有机溶剂蒸发干燥并称量干燥残渣即可。 4.3.2.2用两种不同大小样品的试验
分析所有水相析出物的TOC。 用重量分析法测定样品的不溶/非析出部分。如果经离心或过滤后各容器的聚合物残渣仍附着在
容器壁上，应使用滤液清洗容器直至容器中所有可见的残渣被清洗下来。然后再将所有滤液离心或过滤。将附着在过滤器或离心管上的残渣在40℃条件下真空于燥并称重，干燥应持续到恒重为止。
5数据处理和试验报告
5.1用一种样品进行的试验
应给出3个容器的每一测定结果和平均值，单位为单位体积溶液中的质量（如mg/L)或者单位质
2 GB/T 27844-2011
量聚合物样品中的质量（如mg/g）。另外，还应给出样品的损失（溶质质量除以初始样品质量计算得出）。计算出相对标准偏差（RSD)。所有物质（聚合物和重要添加剂等)各自的数据和单个聚合物（减去添加剂的影响的数据均应给出。 5.2用两种不同大小样品进行的试验
对于两组3次试验的水溶液中析出物各自的TOC值和每次试验的平均值，用mg/L和mg/g表示。 注：mg/L：单位体积溶液的质量（以C计）；mg/g：单位质量原始样品的质量（以C计）。 如果在高和低的样品/水的比例之间没有差别，表示所有可析出组分都已被析出。在这种情况下不
必进行直接分析。应给出残渣各自的质量，以样品的初始百分含量来表示，每次试验应计算平均值。通过100%和测定百分数之间的差异，可知初始样品中的溶解/析出物质所占百分数。 5.3试验报告 5.3.1试验物质
所有有关试验物质可获得的信息（特性、添加剂、杂质、低相对分子质量物质部分）。 5.3.2试验条件
试验报告应包含以下试验条件：一试验步骤和试验条件的描述； —分析和测定方法的描述，
5.3.3试验结果
试验报告应包含以下试验结果：
溶解度/析出率的结果（mg/L）：不同溶液中析出试验的单个值和平均值，聚合物分解部分和杂质、添加剂等；聚合物的溶解度/析出率的结果（mg/g）；
一水萃取物的TOC值、溶解物的质量和计算的百分数（如果测定）；一每个样品的pH值； —空白试验值；
一必要时，应有试验过程和分析过程试验物质不稳定性的资料；所有对解释结果重要的信息。