
ICS 71.080.80 G 17 备案号:54439—2016
HG
中华人民共和国化工行业标准
HG/T 4965—2016
工业用异丁醛
i-Butylaldehydeforindustrial use
2016-09-01实施
2016-04-05发布
中华人民共和国工业和信息化部发布
HG/T 4965—2016
前言
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会有机化工分会(SAC/TC63/SC2)归口。 本标准起草单位:中国石油化工股份有限公司齐鲁分公司、山东省化工研究院、鲁西化工集团股
份有限公司、山东华鲁恒升化工股份有限公司、天津渤化永利化工股份有限公司。
本标准主要起草人:许桂忠、崔鹏飞、陈军、韩书霞、葛育金、孙彩虹、隋芹、刘忠发、胡崇兰、王瑞菲。
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HG/T4965—2016
工业用异丁醛
1范围
本标准规定了工业用异丁醛的要求,试验方法,检验规则,标志、包装、运输和贮存以及安全。 本标准适用于由丙烯羰基合成法制得的工业用异丁醛。 分子式:CH:O 结构式:
CH, CH,
Q
相对分子质量:72.11(按2011年国际相对原子质量)
2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件.仪注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB190 危险货物包装标志 GB/T 601 化学试剂标准滴定溶液的制备 GB/T 603 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备(neqIS()6353-1:1982) GB/T 2366 化工产品中水含量的测定气相色谱法 GB/T 3049 工业用化工产品铁含量测定的通用方法 1.10-菲啰啉分光光度法 GB/T 3143 液体化学产品颜色测定法(Hazen单位--铂-钻色号) GB/T 3723 工业用化学产品采样安全通则 GB/T 4472 化工产品密度、相对密度测定通则 GB/T 6283 化工产品中水分含量的测定卡尔·费休法(通用方法) GB/T 6678 化工产品采样总则 GB/T 6680 液体化工产品采样通则 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T 9722 化学试剂 气相色谱法通则
3要求
3.1 外观:无色透明液体,无可见杂质。 3.2工业用异丁醛应符合表1所示的技术要求。
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4.5.3仪器 4.5.3.1气相色谱仪:配有氢火焰离子化检测器,整机灵敏度和稳定性符合GB/T9722的有关规定,线性范围满足分析要求。 4.5.3.2记录仪:色谱工作站。 4.5.3.3进样器:微量注射器,1μL或10μL。 4.5.4色谱柱及典型操作条件
本标准推荐的毛细管色谱柱和典型色谱操作条件见表2,典型色谱图见附录A图A.1,保留时间见附录A表A.1。其他能达到同等分离程度的色谱柱及色谱操作条件也可采用。
表2推荐的色谱柱和色谱操作条件
色谱柱柱长×柱内径X膜厚柱箱温度进样口温度/℃ 检测器温度/℃ 空气流量/(mL/min)氢气流量/(mL/min)柱流量/(mL/min)分流比进样量/μL
硝基对苯二酸改性聚乙二醇(DB-FFAP)
30mX0.32mmX0.25μm
初始温度80℃,保持2min然后以20℃/min的
速率升温至220℃,保持3min
220 2.50 300 30 2. 0 60 : 1 0. 6
4.5.5 分析步骤
启动气相色谱仪,按照表2的色谱操作条件调试仪器,基线稳定后,用进样器进样分析,用色谱工作站处理计算结果。相对校正因子的测定见附录A.3。 4.5.6 结果的表述与计算
异丁醛、正丁醛、异丁酸的质量分数W;,按公式(1)计算:
f;A;
wi = Zf;A; X(100%-WH:0)
..... ()
式中: A;——组分i的峰面积; f:一一组分i相对于异丁醛的相对校正因子;
Zf;A:—所有组分的峰面积与相对校正因子的乘积之和; WH:O- 按本标准4.6测定的水的质量分数。
取两次平行测定结果的算术平均值作为测定结果。其中异丁醛两次平行测定结果的绝对差值不大于0.20%,正丁醛、异丁酸两次平行测定结果的绝对差值不大于0.10%。
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4.6水分的测定
4.6.1卡尔·费休法(仲裁法)
按GB/T6283规定的方法进行测定,其中卡尔·费休试剂应为测定醛酮专用试剂。 取两次平行测定结果的算术平均值作为测定结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于0.02%。
4.6.2气相色谱法
按GB/T2366的规定进行,其中典型色谱操作条件见附录B表B.1,典型色谱图见附录B图B.1。 取两次平行测定结果的算术平均值作为测定结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于0.02%。
4.7铁含量的测定 4.7.11,10-菲啰嘛分光光度法
按GB/T3049规定的方法进行测定。 其中样品处理参照下面的方法:准确称取30g样品(精确到0.01g),于100mL石英蒸发皿中
水浴或电热板蒸干后,置于马弗炉中300℃~400℃加热30min,取出,冷却至室温,向冷却后的蒸发皿中加人1mL1十3盐酸溶液和少量蒸馏水,放置2min~3min后,转移至100mL容量瓶中,并用蒸馏水洗涤蒸发血2次~3次,将滤液转移至该100mL容量瓶中,总体积不超过60mL。 4.7.2原子吸收分光光度法(仲裁法)
按附录C规定的方法进行测定。 取两次平行测定结果的算术平均值作为测定结果。两次平行测定结果的相对差值不大于20%。
5检验规则
5.1本标准中第3章规定的所有项目均为型式检验项目,其中色度、密度、异丁醛含量、正丁醛含量、水分含量、异丁酸含量这6项为出厂检验项目,应逐批检验。正常生产时,每月进行一次型式检验。有下列情况之一,应进行型式检验:
a) 更新关键生产工艺: b) 主要原料有变化; c) 停产后又恢复生产; d) 出广检验结果与上次型式检验有较大差异; e) 发生重大质量事故时; f) 质量监督机构依法提出要求时。
5.2在原材料、工艺不变的条件下,产品连续生产的实际批为一组批,但若干个生产批构成一个检验批的时间通常不超过1d。 5.3采样按GB/T3723、GB/T6678和GB/T6680的规定进行。所采试样总量不得少于1L。将样品充分混匀后,分装于两个清洁、干燥、带磨口塞的玻璃瓶中,贴上标签,注明生产厂名称、产品名称、批号、等级、采样日期和采样者,一瓶供分析检验用,另一瓶密封保存1周备查。生产企业应采取氮封等隔离空气的措施,保证采样、留样过程中样品不被氧化。 5.4检验结果的判定应按GB/T8170规定的修约值比较法进行。检验结果中如有一项指标不符合本标准的要求,桶装产品应重新自两倍量的包装单元中采样进行检测,灌装产品应重新多点采样进行检验。重新检验的结果即使只有一项指标不符合本标准的要求,则整批产品判定为不合格。
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6标志、包装、运输和贮存
6.1工业用异丁醛产品包装容器上应涂有牢固的标志,其内容包括:
a) 生产广名称; b)产品名称; c) 质量等级; d) 批号或生产日期; e) 净含量; f)厂址; g)本标准编号; h)GB190规定的“毒性物质”和“易燃液体”标志。
6.2产品应用干燥、清洁的镀锌钢桶或不锈钢槽车密闭装运。槽车在灌装前必须经过清洗并采用氮封。也可用经国家有关部门认可的能确保安全的其他容器包装、灌装,并按该容器的有关安全监察、 管理规定执行。 6.3工业用异丁醛在装卸及运输过程中,应防止撞击,避免破坏、外溢、污染、日晒、雨淋,严禁烟火。 6.4桶装异丁醛应贮存于干燥、通风、温度不超过35℃的仓库内,附近不得有明火。
7安全
7.1危险警告
工业用异丁醛吸人、食人、经皮吸收对身体有害,对眼晴、皮肤、黏膜和呼吸道有强烈的刺激性作用。其蒸气与空气可形成爆炸性混合物,遇明火、高热极易燃烧爆炸。其蒸气比空气重,能在较低处扩散到相当远的地方,遇火源会着火回燃。 7.2安全措施
工业用异丁醛泄漏时,应撤离危险区域,尽量将泄漏液体收集在可密闭容器中,用砂土或惰性吸收剂吸收残液,并转移到安全场所,不要冲人下水道。着火时,用砂土、抗溶性泡沫、二氧化碳、干粉灭火,用水灭火无效
应避免工业用异丁醛与皮肤接触,如果接触,应脱去污染的衣服,用大量水冲洗皮肤或淋浴;如果溅到皮肤和眼晴里,应迅速用大量的清水或生理盐水冲洗,然后就医。如吸入,应到新鲜空气处休息,必要时就医;如食人,应漱口,饮足量温水进行催吐,必要时就医。
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