ICS 13.030.01 Z 04 备案号：55298—2016
HG
中华人民共和国化工行业标准
HG/T5018—2016
含铜蚀刻废液主要成分和微量金属元素分析方法
Determination methods of the major components and trace metal
elements in waste etching liquor containing copper
2017-01-01实施
2016-07-11发布
中华人民共和国工业和信息化部发布 HG/T5018—2016
前言
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出本标准由全国废弃化学品处置标准化技术委员会（SAC/TC294）！ 归口。 本标准起草单位：深圳市艾科尔特检测有限公司、中海油天津化工研究设计院、重庆新申新材料
股份有限公司、国家无机盐产品质量监督检验中心。
本标准主要起草人：彭义华、萍、郭永欣、范国强、申静、吴卫东、宋波、闫雅婧。
一 HG/T5018—2016
含铜蚀刻废液主要成分和微量金属元素分析方法
1范围
本标准规定了含铜蚀刻废液主要成分和微量金属元素分析方法的酸度、碱度（游离氨）、总氨、 铵离子、氯离子、铜的测定，以及镉、铬、铁、锰、镍、铅、锌、砷微量元素的测定，
本标准适用于含铜蚀刻废液的分析检测。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T3050--2000无机化T.产品中氯化物含量测定的通用方法电位滴定法 GB/T6682一2008分析实验室用水规格和试验方法 GB/T30902一2014无机化T产品杂质元素的测定电感耦合等离子体发射光谱法（ICP
(OES)
HG/T 3696.1 无机化T.产品 化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备 第1部分：标准滴定溶液的制备
HG/T3696.2 无机化工产品 化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备 第2部分：杂质标准溶液的制备
HG/T3696.3 无机化T产品 化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备 第3部分：制剂及制品的制备
3警告
本试验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性，操作时须小心谨慎！必要时，应在通风橱中进行。如溅到皮肤上应立即用水冲洗，严重者应立即治疗。
4一般规定
本部分所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682一2008规定的三级水。试验中所用标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按HG/T 3696.1、HG/T3696.2、HG/T3696.3的规定制备。
5酸度的测定
5.1方法提要
定量移取酸性蚀刻液，以甲基红-亚甲基蓝混合指示液为指示剂，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至绿色转变为淡紫色为终点。本方法酸度适合的测定范围为0.040mol/L～8.00mol/L，超出此测定
1 HG/T 5018—2016 范围的样品可通过适当调整取样量后测定。 5.2试剂和材料 5.2.1氢氧化钠标准滴定溶液：c（Na)H）=0.1mol/L。 5.2.2甲基红-亚甲基蓝混合指示液 5.3分析步骤
移取25.00mL酸性蚀刻液于预先装人约50mL水的250mL容量瓶中，摇匀，定容。此溶液为溶液A。吸取5.00mL溶液A于250mL锥形瓶中，加人50mL.水、2滴甲基红-亚甲基蓝混合指示液，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至绿色转变为淡紫色为终点。同时做空白试验。 5.4结果计算
酸性蚀刻废液酸度c（H+），数值以摩尔每升（mol/L）表示，按公式（1）计算：
c(H+)=250c(Vi-Va)
(1)
5V
式中：
氢氧化钠标准滴定溶液的浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L）；
Vi 滴定试样消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mI.）； Va- 滴定样品空白消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）； V 取样的体积的数值，单位为毫升（ml.）。
6碱度（游离氨）的测定
6.1方法提要
定量移取碱性蚀刻液，以甲基红-亚甲基蓝混合指示液为指示剂，用硫酸标准滴定溶液滴定至紫色转变为绿色为终点。本方法碱度适合的测定范围为0.040mol/L～8.00mol/L，换算成游离氨含量适合的测定范围为0.681g/L～136g/L，超出此测定范围的样品可通过适当调整取样量后测定。 6.2试剂和材料
6.2.1硫酸标准滴定溶液： H,SO =0.1 mol/L。 6.2.2甲基红-亚甲基蓝混合指示液， 6. 3 分析步骤
移取25.00mL碱性蚀刻液于预先装人约50ml水的250ml容量瓶中，摇匀，定容。此溶液为溶液B（该溶液保存期约10h）。吸取5.00mL溶液B于250mL锥形瓶中，加人50mL水、2滴甲基红-亚甲基蓝混合指示液，用硫酸标准滴定溶液滴定至紫色转变为绿色为终点。同时做空白试验。 6.4结果计算
碱性蚀刻废液碱度c（()H），数值以摩尔每升（mol/L）表示，按公式（2）计算：
_250c(V,-Va)
c(OH )=
..(2)
5V
式中：
2 HG/T5018—2016
c一一硫酸标准滴定溶液的浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L）： Vi-—滴定试样消耗硫酸标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）； V。—一滴定样品空白消耗硫酸标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）； V取样的体积的数值，单位为毫升（mL）。 游离氨含量01，数值以克每升（g/I.）表示，按公式（3）计算：
250(V-V,)cX17.03 01=
(3)
5V
式中：
硫酸 H,S() 标准滴定溶液的浓度的准确数值．单位为摩尔每升（mol/L）；
V一一滴定试样消耗硫酸标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）； V。一一滴定样品空白消耗硫酸标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）； V——取样的体积的数值，单位为毫升（mL）；
17.03— 氨的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol）。
7总氨、铵离子（NHt）的测定
7.1方法提要
移取蚀刻液于凯氏瓶中，加人固体氢氧化钠，于氨氮蒸馏装置中将氨蒸出并吸收于硼酸溶液中，以甲基红-亚甲基蓝混合指示液为指示剂，用硫酸标准滴定溶液滴定，测定总氨含量，由总氨含量减去游离氨含量后折算出碱性蚀刻液中的铵含量。本方法总氨含量适合的测定范围为0.852g/L～ 170.3g/L，换算成铵离子含量适合的测定范围为0.180g/L.～36.1g/L，超出此测定范围的样品可通过适当调整取样量后测定。 7.2试剂和材料 7.2.1氢氧化钠。 7.2.2硼酸溶液：20g/L
H,SO =0.1 mol/L
7. 2. 3 硫酸标准滴定溶液： 7.2. 4 甲基红-亚甲基蓝混合指示液， 7. 3 仪器、设备
氨氮蒸馏装置：见图1。 HG/T5018—2016
说明：
加热电炉：
1
2 凯式烧瓶； 3 氮球； > 直形冷凝管： 5 吸收瓶。
图1氨氮蒸馏装置
7.4分析步骤
移取20.0mL溶液A或溶液B于事先放人约250mL.水的凯式烧瓶中（移液管要插人水中，防止游离氨挥发），加人0.5g～1.0g氢氧化钠，立刻装好密闭蒸馏装置，吸收瓶加人80mL硼酸溶液为吸收液，蒸至吸收液约达200mL。停止加热，用少量水冲洗蒸馏管，洗涤液并入吸收瓶中。冷却，定容至250mL。移取50mL于锥形瓶中，加入1滴2滴甲基红-亚甲基蓝混合指示液，用硫酸标准滴定溶液滴至绿色转变成淡紫色为终点。同时做空白试验。 7.5结果计算
7.5.1总氨含量计算
总氨含量β2，数值以克每升（g/L）表示，按公式（4）计算：
250X250X(V-V,)cX17.03
... (4)
02=
VX20X50
式中：
硫酸 -H,SO+ 标准滴定溶液的浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L）；
2
Vi 滴定试样消耗硫酸标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（ml）； V. 滴定样品空白消耗硫酸标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）： V- 取样的体积的数值，单位为毫升（mL）；
17. 03- 氨的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol）。 7. 5. 2 铵离子含量计算
-
铵离子（VH+）含量β3，数值以克每升（g/L）表示．按公式（5）计算：
4