ICS 71.060.50 G 17 备案号：54442—2016
HG
中华人民共和国化工行业标准
HG/T 4988—2016
工业用乙酸镍
Nickel acetatefor industrial use
2016-09-01实施
2016-04-05发布
中华人民共和国工业和信息化部发布 HG/T 4988—2016
前言
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出本标准由全国化学标准化技术委员会有机化工分会（SAC/TC63/SC2）归口。 本标准负责起草单位：江西核工业兴中科技有限公司。 本标准参加起草单位：精细化学品有限公司。 本标准主要起草人：汤森进、胡昌文、陈小娟、金洪海、叶为辉、张庆、何莹莹。
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- HG/T4988—2016
工业用乙酸镍
1范围
本标准规定了工业用乙酸镍的要求，试验方法，检验规则以及标志、包装、运输、贮存和保质期。
本标准适用于工业用乙酸镍。该产品主要用于工业封孔剂、表面处理剂、电镀、媒染剂、阳极氧化、金属着色和陶瓷色釉以及分析化学试剂等。
分子式：Ni(CH;COO)2·4HzO。 相对分子质量：248.86（按2011年国际相对原子质量）。
规范性引用文件
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GB/T191-2008包装储运图示标志 GB/T6678 化工产品采样总则 GB/T 6679 固体化工产品采样通则 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T23768一2009无机化工产品火焰原子吸收光谱法通则 HG/T3696.1 无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备 第1部分：标准滴
定溶液的制备
HG/T 3696.2 无机化工产品 化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备 第2部分：杂质标准溶液的制备
+
HG/T 3696.3 无机化工产品 化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备 第3部分：制剂及制品的制备
3要求 3.1外观
绿色结晶或粉末。 3.2技术要求
工业用乙酸镍应符合表1所示的技术要求。
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I HG/T4988—2016
表1技术要求
项 目
指 标 98.0 0. 010 0. 001 0. 003 0. 003 0. 003 0. 01 0. 01 0. 03
7 ≤ M < ≤
乙酸镍[Ni(CH3COO)2·4H2O],w/% 钻(Co)，w/% 铜(Cu)，w/% 铁(Fe)，w/% 铅(Pb)，zw/% 锌(Zn)，w/% 硫酸盐（以SO计），w/% 氯化物（以C-计），w/% 水不溶物：w/%
≤ N N
4试验方法
4.1警告
本试验方法中使用的部分试剂具有腐蚀性，操作时须小心谨慎！必要时，需在通风橱中进行。如溅到皮肤上应立即用水冲洗，严重者应立即就医。 4.2一般规定
试验方法所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和符合GB/T6682规定的三级水试验方法所用标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂和制品，在没有注明其他要求时，均按HG/T
3696.1、HG/T3696.2和HG/T3696.3的规定制备。 4.3外观
在自然光或日光灯下，于白色衬底的表面皿或白瓷板上以目视观察。
4.4乙酸镍含量的测定 4.4.1方法提要
在碱性介质中，镍与乙二胺四乙酸二钠（简称EDTA）发生络合反应，以紫豚酸铵为指示剂，用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液滴定，至溶液呈蓝紫色为终点，计算得到乙酸镍含量。 4. 4. 2 2试剂 4.4.2.1 乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液：c（EDTA）=0.05mol/L。 4.4.2.2 氨-氯化铵缓冲溶液（甲）：pH～10。 4.4.2.3紫脲酸铵混合指示剂。 4.4.3 分析步骤
称取0.2g～0.4g试样，精确至0.0001g。置于250mL锥形瓶中，加少量水完全溶解后，加人 10mL氨-氯化铵缓冲溶液（甲）和0.2g紫脲酸铵混合指示剂，摇匀，用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液滴定至溶液呈蓝紫色为终点。
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2 HG/T4988—2016
在测定的同时，按与测定相同的步骤，对不加试样而使用相同数量的试剂溶液做空白试验。
4.4.4结果计算
乙酸镍［以Ni(CH:COO)2·4H2O计］的质量分数W1，按公式（1）计算：
(VI-V。)cMX10-3
X100%
..(1)
=
m
式中： V1一一试样消耗乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）； V。一空白试验消耗乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升（mL)； c——乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L)； m 试样的质量的数值，单位为克（g）； M一—乙酸镍［Ni(CH:COO)2·4H2O］的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol）（M=
248.86)。
取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于0.2%。 4.5钻、铜、铁、铅和锌含量的测定 4.5.1方法提要
在硝酸介质中，采用标准加人法，用空气-乙炔火焰原子吸收分光光度计，于相应波长处测定待测元素的含量。 4.5.2试剂 4.5.2.1水：符合GB/T6682规定的二级水。 4.5.2.2硝酸溶液：1十1。 4.5.2.3钻标准溶液：1mL溶液含有钻（Co）0.1mg。
用移液管移取10mL按HG/T3696.2配制的1mg/mL钻标准贮备溶液于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 4.5.2.4铜标准溶液：1mL溶液含有铜（Cu）0.1mg。
用移液管移取10mL按HG/T3696.2配制的1mg/mL铜标准贮备溶液于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 4.5.2.5铁标准溶液：1mL溶液含有铁（Fe）0.1mg
用移液管移取10mL按HG/T3696.2配制的1mg/mL铁标准贮备溶液于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 4.5.2.6铅标准溶液：1mL溶液含有铅（Pb）0.1mg。
用移液管移取10mL按HG/T3696.2配制的1mg/mL铅标准贮备溶液于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 4.5.2.7锌标准溶液：1mL溶液含有锌（Zn）0.1mg。
用移液管移取10mL按HG/T3696.2配制的1mg/mL锌标准贮备溶液于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 4.5.2.8水使用符合GB/T6682规定的二级水，其他试剂同GB/T23768一2009第5章。 4.5.3仪器
原子吸收分光光度计：配有钴空心阴极灯、铜空心阴极灯、铁空心阴极灯、铅空心阴极灯、锌空心阴极灯。
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3 HG/T4988—2016
4.5.4分析步骤 4.5.4.1试验溶液A的制备
称取约10g试样，精确至0.001g。置于100mL烧杯中，加适量水溶解，转移至100mL容量瓶中，加人10mL硝酸溶液，加水至刻度，摇匀。此溶液为试验溶液A，用于试样中钻含量、铜含量、 铁含量、铅含量和锌含量的测定。 4.5.4.2空白试验溶液的制备
在50mL容量瓶中加人1mL硝酸溶液，用水稀释至刻度，摇匀。 4.5.4.3测定
用移液管分别移取10mL试验溶液A，置于4个50mL容量瓶中，按表2的规定再分别加人待测元素的标准溶液，用水稀释至刻度，摇匀。
表2待测元素标准溶液移取的量
移取体积/mL
待测元素标准溶液
1 # 0.00 0. 00 0. 00 0. 00 0. 00
2 # 0.50 0. 05 0. 15 0.15 0. 15
3# 1. 00 0.10 0. 30 0. 30 0. 30
4 # 1. 50 0. 15 0. 45 0. 45 0. 45
钻铜铁铅锌
将原子吸收分光光度计调至最佳工作条件，按表3给出的待测元素测定波长，用空白试验溶液调零，测定上述溶液的吸光度。
表3待测元素的测定波长
待测元素测定波长/nm
钻 240. 7
铜 324.8
铁 248.3
铅 283.3
锌 213. 9
以加人标准溶液中待测元素的质量（mg）为横坐标、对应的吸光度值为纵坐标，绘制工作曲线。 将曲线反向延长，与横坐标相交处即为所测试验溶液中待测元素的质量。 4.5.5 5结果计算
某待测元素的质量分数wi，按公式（2）计算：
miX10-3 m×10/100
×100%
.......(2)
w;=
式中： mi" m 取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于这两个测定
从工作曲线上查出的试验溶液中待测元素的质量的数值，单位为毫克（mg）；一试样的质量的数值，单位为克（g）。
值的算术平均值铜为10%，钻、铁、铅和锌为20%。
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4 HG/T4988—2016
4.6硫酸盐含量的测定
4.6.1方法提要
在盐酸介质中，氯化钡与试验溶液中的硫酸根离子生成白色沉淀，与同方法处理的硫酸盐标准比浊溶液比较，浊度不大于标准比浊溶液。 4.6.2试剂 4.6.2.195%乙醇。 4.6.2.2盐酸溶液：1+1。 4.6.2.3氯化钡溶液：250g/L。 4.6.2.4硫酸盐标准溶液：1mL溶液含有硫酸根（SO）0.1mg。 4.6.3分析步骤
4.6.3.1无硫酸盐的乙酸镍溶液的制备
称取10.00g士0.01g试样，置于100mL烧杯中，加少量水润湿，加人5mL盐酸溶液，搅拌使试样全部溶解，再加入20mL乙醇，在不断振摇下滴加10mL氯化锁溶液，然后转移至100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。放置12h～18h，干过滤于棕色瓶中。 4.6.3.2测定
称取10.00g土0.01g试样，置于100mL烧杯中，加少量水润湿，加人5mL盐酸溶液，搅拌使试样全部溶解，然后转移至100mL容量瓶中，加水至刻度，摇匀。用移液管移取10mL，置于 25mL比色管中，加人5mL乙醇，在不断振摇下滴加3mL氯化钡溶液，用水稀释至刻度，摇匀。放置10min，所呈浊度不得天于标准比浊溶液。
标准比浊溶液是用移液管移取10mL无硫酸盐的乙酸镍溶液和1.00mL硫酸盐标准溶液，置于 25mL比色管中，加入3mL乙醇，在不断振摇下滴加2mL氯化钡溶液，用水稀释至刻度，摇匀。 4.7氯化物含量的测定
4.7.1方法提要
在硝酸介质中，氯离子与银离子生成难溶的氯化银白色沉淀，与同方法处理的氯化物标准比浊溶液比较，浊度不大于标准比浊溶液。 4.7.2试剂 4.7.2.1硝酸溶液：1十4。 4.7.2.2硝酸银溶液：17g/L。 4.7.2.3氯化物标准溶液：1mL溶液含有氯离子（Cl）0.01mg。
用移液管移取10mL按HG/T3696.2配制的0.1mg/mL氯化物标准贮备溶液于100mL容量瓶
中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液现用现配。
4.7.3分析步骤 4.7.3.1无氯化物的乙酸镍溶液的制备
称取5.00g士0.01g试样，置于100mL烧杯中，加少量水润湿，加人5mL硝酸溶液，搅拌使试样全部溶解，然后加人5mL硝酸银溶液，再转移至100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
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5 HG/T4988—2016
放置12h～18h，干过滤于棕色瓶中。 4.7.3.2测定
称取5.00g土0.01g试样，置于100mL烧杯中，加少量水润湿，加人5mL硝酸溶液，搅拌使试样全部溶解，转移至100mL容量瓶中，加水至刻度，摇匀。用移液管移取10mL于25mL比色管中，加人3mL硝酸银溶液，用水稀释至刻度，摇匀。放置10min，所呈浊度不得大于标准比浊溶液。
标准比浊溶液是用移液管移取10mL无氯化物的乙酸镍溶液和5.00mL氯化物标准溶液，置于 25mL比色管中，加入2.5mL硝酸银溶液，用水稀释至刻度，摇匀。 4.8水不溶物含量的测定 4.8.1方法提要
试样用水溶解，过滤得滤渣，经洗涤、干燥后，烘干至质量恒定。根据不溶物的质量，计算水不溶物的含量。 4.8.2仪器 4.8.2.1玻璃砂芯：滤孔孔径4μm～7μm，容积30mL。 4.8.2.2恒温鼓风干燥箱：控制温度105℃~110℃。 4.8.3分析步骤
称取约20g试样，精确至0.01g。置于200mL烧杯中，加人100mL温水溶解。冷却至室温，用已于105℃～110℃干燥至恒量的玻璃砂芯埚（4.8.2.1）过滤，用50℃～70℃热水洗涤滤渣至滤液无色。将带有残渣的玻璃砂芯埚放入恒温鼓风干燥箱（4.8.2.2）内，于105℃～110℃下干燥1.5h。取出，放在干燥器中冷却至室温，称量。继续干燥0.5h、冷却、称量，直至恒量。两次称量之差小于0.2mg。 4.8.4结果计算
水不溶物的质量分数w2，按公式（3）计算：
_m2=ml×100 %
W2=
(3)
m
式中： m2—玻璃砂芯埚和残渣的质量的数值，单位为克（g)； m1——玻璃砂芯埚的质量的数值，单位为克（g)； m—试样的质量的数值，单位为克（g）。 取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于这两个测定
值的算术平均值的20%。
5 检验规则
5.1本标准第3章的外观和表1中所列项目为出厂检验项目。 5.2产品由生产厂的质量检验部门进行检验。生产厂应保证出厂产品的各项技术指标均符合本标准的要求，并附有一定格式的质量证明书，内容包括：
a）生产厂名称； b）产品名称；
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