ICS 71. 080.60 G 17 备案号：53198—2016
HG
中华人民共和国化工行业标准
HG/T 4872—2016
工业用固体电醇钠
Solid sodiummethoxide for industrial use
2016-01-15发布
2016-07-01实施
中华人民共和国工业和信息化部发布 HG/T4872—2016
前言
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会有机化工分技术委员会（SAC/TC63/SC2）归口。 本标准起草单位：安徽金邦医药化工有限公司、安徽省标准化研究院。 本标准主要起草人：许金柱、丁昌东、王琛、黄成、程帮琴。
- HG/T4872—2016
工业用固体甲醇钠
警告：本标准并不旨在说明与其使用有相关的所有安全问题，使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并应符合国家有关法规的规定。
1范围
本标准规定了工业用固体甲醇钠的要求，试验方法，检验规则，标志、包装、运输和贮存以及安全。
本标准适用于甲醇与金属钠或与氢氧化钠反应制成的固体甲醇钠。 分子式：CH3ONa 相对分子质量：54.02（按2011年国际相对原子质量）
规范性引用文件
2
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GB190危险货物包装标志 GB/T 191 包装储运图示标志 GB/T 601 化学试剂 标准滴定溶液的制备 GB/T 603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T6283 化工产品中水分含量的测定卡尔·费休法（通用方法） GB/T 6678 化工产品采样总则 GB/T 6679 固体化工产品采样通则 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定
3 3要求
3. 1 外观：白色或类白色流动性粉末， 3. 2 ：固体甲醇钠指标应符合表1的规定。
表1技术要求
指 标
项 目
优等品 ≥99.0 ≤1. 5
合格品 ≥98.5 ≤2.0
总碱（以甲醇钠计），w/% 游离碱（以氢氧化钠计），W/% 碳酸钠，w/%
≤0.5 HG/T4872—2016
4试验方法
4. 1 一般规定
本标准中所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均使用分析纯试剂和符合GB/T6682规定的三级水。试验中所需标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T601、GB/T603 的规定制备。仪器为一般实验仪器。 4.2外观的测定
取适量试样于样品袋或透明干燥的密闭玻璃瓶中，在自然光下目视观察。 4.3总碱和碳酸钠含量的测定
4.3.1方法提要
固体甲醇钠与水反应生成氢氧化钠和甲醇，氢氧化钠与已知浓度的盐酸标准滴定溶液进行定量反应，根据消耗盐酸标准滴定溶液的浓度和体积计算总碱（以固体甲醇钠计）的质量分数。试样溶液中的碳酸钠与加人的氯化溶液反应，碳酸钠转化为碳酸钡沉淀，用已知浓度的盐酸标准滴定溶液滴定，根据消耗盐酸标准滴定溶液的浓度和体积计算碳酸钠的含虽。
反应方程式：
CHONa+H2O→CHOH+NaOH
NaOH+HCI→ NaCI+H2 O Na2CO3 +BaCl2---→ 2NaCl+BaCO: BaCO3+2HCI→BaCl2+H2O+CO2个
4. 3.2 试剂和溶液 4.3.2.1 盐酸标准滴定溶液：c（HCI)=0.5mol/L。 4.3.2.2 盐酸标准滴定溶液：c（HCI)=0.02mol/L。 4.3.2.3氯化锁溶液：10%。 4.3.2.4酚酞指示液：10g/L。 4. 3.2.5 甲基橙指示剂：1g/L。 4.3.3分析步骤
用干燥的100mL碘量瓶称取样品0.8g～1.3g，精确至0.0002g。加人约20mL水溶解，加入5mL氯化钡溶液，摇匀，密闭静置5min。加入2滴酚酞指示液，用盐酸标准滴定溶液（4.3.2.1）滴定至溶液由红色变为无色为终点，记录消耗的盐酸标准滴定溶液的体积V1。在滴定结束的试样溶液中加人2滴甲基橙指示剂，继续用盐酸标准滴定溶液（4.3.2.2）滴定至溶液由黄色变为橙色为终点，记录消耗的盐酸标准滴定溶液的体积V2。 4.3.4结果计算 4.3.4.1总碱含量
总碱（以甲醇钠计）的质量分数w1，按公式（1）计算：
cViM
W1=1000Xm X100%
(1)
.
2 HG/T4872—2016
式中：
盐酸标准滴定溶液（4.3.2.1）的浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L）；
V1—滴定试样消耗盐酸标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）； m——4.3.3中称取的试样的质量的数值，单位为克（g）； M一—甲醇钠的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol)（M=54.02）。 取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值应不大于0.2%。 4. 3.4.2 碳酸钠含量
碳酸钠的质量分数w2，按公式（2）计算：
cVM
2:=1000xm×100 %
..(2)
式中：
盐酸标准滴定溶液（4.3.2.2）的浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L）；
c -
V2—滴定试样消耗盐酸标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）； m——4.3.3中称取的试样的质量的数值，单位为克（g）； M—碳酸钠的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol)（M=52.99）。 取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.05%。
4.4游离碱（以氢氧化钠计）含量的测定 4.4.1方法提要
用冰乙酸中和试样，试样中的甲醇钠与冰乙酸反应生成乙酸钠和甲醇．试样中的氢氧化钠和冰乙酸反应生成乙酸钠和水。用已知滴定度的卡尔·费休试剂与生成的水进行定量反应，根据消耗的卡尔·费休试剂的体积计算游离碱（以氢氧化钠计）的含量。
反应方程式：
CH3ONa+CH:COOH→+ CH:COONa+CH:OH NaOH+CH:COOH→ CH: COONa+HO
H2O+I2+SO2+3CsHsN+CHOH→2C,HsN·HI+CsHsN·CH3OSOH
4. 4.2 试剂和溶液 4.4.2.1无水甲醇：水含量不大于0.05%。 4.4.2.2冰乙酸：水含量不大于0.05%。 4.4.2.3冰乙酸-甲醇溶液：按冰乙酸比无水甲醇为1：5（体积比）配制。 4.4.2.4卡尔·费休试剂（单组分容量法水分测定试剂）。 4. 4.3 准备工作 4.4.3.1卡尔·费休试剂对水的滴定度的标定
按GB/T6283的规定进行标定。 4.4.3.2样品预处理
用干燥器血称取试样1.0g～1.5g，精确至0.0002g。以无水甲醇溶解并定容至10mL。 4.4.4分析步骤
取20mL冰乙酸-甲醇溶液，置于干燥的100mL具塞反应瓶中。取2mL试样溶液，按
3 HG/T4872—2016 GB/T6283的规定测定其水分。同时吸取2mL无水甲醇做空白。 4.4.5结果计算
游离碱的质量分数（以氢氧化钠计）W3，按公式（3）计算：
_5×2. 22×T×(V-V甲醇)×100 % W3=
.......(3)
m
式中： V一滴定试样消耗卡尔·费休试剂的体积的数值，单位为毫升（mL)；
V甲醇——滴定2mL无水甲醇消耗卡尔·费休试剂的体积的数值，单位为毫升（mL)；
T一卡尔·费休试剂对水的滴定度的数值，单位为克每毫升（g/mL）； m一一试样的质量的数值，单位为克（g）； 2.22- 2一—1mol氢氧化钠与1mol水的质量比。
取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.2%。
5检验规则
5.1本标准第3章要求中规定的所有项目均为出厂检验项目。 5.2以同等质量的均匀产品为一批，或按生产周期进行组批。 5.3生产厂应保证每一批出厂的产品都符合本标准的要求。每批出厂的产品都应附有一定格式的质量合格证明书，其内容包括：
a）产品名称； b）生产厂名称； c）生产日期或批号； d）产品质量检验结果或检验结论； e）本标准编号。
5.4采样按GB/T6678、GB/T6679的规定进行，取样量不少于500g。将样品平均分为两份，放入清洁、干燥的氟化瓶中，贴上标签，标签上应注明产品名称、批号、取样日期及取样人，一瓶供检验用，另一瓶保存备查。 5.5检验结果的判定按GB/T8170中的修约值比较法进行。检验结果如有一项指标不符合本标准要求，应重新自两倍数量的包装单元中取样进行复检，复检结果即使只有一项指标不符合本标准要求，则该批产品为不合格。
6标志、包装、运输和贮存
6.1标志
产品的包装容器上应有牢固、清晰的标志，其内容包括： a）产品名称； b) 生产厂名称、厂址； c) 生产日期或批号； d) 本标准编号； e） GB190规定的“易燃固体”标志和“腐蚀性物质”标志； f) GB/T191规定的“怕潮”标志。
4 HG/T4872—2016
6.2包装
应用清洁、干燥的双层塑料袋密封，再装人符合安全要求的包装桶中。或在符合安全要求条件下根据用户的需求包装。 6.3运输
产品在运输时应防火、防热、防雨淋、防受潮。 6.4贮存
产品在贮存时应放在通风、干燥、阴凉的地方，应防火。
7安全
7.1危险警告 7.1.1.固体甲醇钠为白色粉末状固体，对水敏感，易燃，易爆，极易吸潮，遇水分解成甲醇和氢氧化钠，在126.6℃以上的空气中分解。有强烈的刺激性、极强的腐蚀性。 7.1.2本品粉尘对呼吸道有强烈的刺激性和腐蚀性。皮肤接触可致灼伤。 7.2安全措施 7.2.1泄漏处理
隔离泄漏污染区，周围设警告标志，切断火源。应急处理人员宜戴自给式呼吸器，穿化学防护服。禁止直接接触泄漏物，禁止向泄漏物直接喷水或让水进入包装容器内。应采用砂土、干燥石灰或苏打灰混合，避免扬尘，应使用无火花工具收集，运至废物处理场所处置。如果大量泄漏，用塑料布、帆布覆盖，与有关技术部门联系，确定清除方法。 7.2. 2 防护措施
a) 呼吸系统防护：应佩戴防毒口罩。必要时佩戴防毒面具。 b） 眼睛防护：戴化学安全防护眼镜。 c) 防护服：穿工作服（防腐材料制作）。 d) 手防护：戴橡皮手套， e) 其他：工作后，淋浴更衣。污染的衣服洗后再用。保持良好的卫生习惯。
7.2. 3 急救措施
a) 眼晴接触：立即提起眼脸，用流动清水或生理盐水冲洗至少15min。就医。 b) 皮肤接触：脱去污染的衣着，用流动清水冲洗15min。若有灼伤，就医治疗。 c) 吸人：脱离现场至空气新鲜处。呼吸困难时，给予输氧。呼吸停止时，立即进行人工呼吸。
就医。 d)1 食人：误服者立即漱口，给饮牛奶或蛋清。就医。饮足量温水，催吐，就医。
7.2.4消防措施
应采用干粉、二氧化碳、砂土灭火。禁止用水。
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