ICS 13.030.20 H 12
YS
中华人民共和国有色金属行业标准
YS/T740--2010
氧化铝工业废水苛性碱度测定方法
Method for determination of caustic alkalinity
in wastewater of alumina industry
2010-11-22发布
2011-03-01实施
中华人民共和国工业和信息化部 发布 YS/T 7402010
前 言
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243)归口。 本标准起草单位：中国铝业股份有限公司河南分公司、中国铝业股份有限公司郑州研究院、南山铝
业股份有限公司、洛阳香江万基铝业有限公司。
本标准主要起草人：李春潮、胡颖、牛利民、张育新、陈泓钧、薛宁、蒋炜、罗梅、何静华。
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氧化铝工业废水苛性碱度测定方法
誉告一一使用本标准的人员应有正规现场采样和实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。
1范围
本标准规定了氧化铝工业废水中苛性碱度的测定方法。 本标准适用于氧化铝工业废水中苛性碱度的测定，测定范围：50mg/L1000mg/L。 本标准也适用于其他行业含铝的碱性废水中苛性碱度的测定。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T601＇化学试剂标准溶液的制备 GB/T603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T12999水质采样样品的保存和管理技术规定
3方法提要
试液中加入氯化钡，使碳酸根生成碳酸钡沉淀，加入水杨酸钠掩蔽铝，以酚酸-绿光为指示剂，用盐酸标准溶液直接滴定试液，求得试液中苛性碱度。
4术语和定义
下列术语和定义适用于本文件。 苛性碱度causticalkalinity 通过盐酸直接滴定（终点pH=8.3)水中全部苛性碱和少量铝酸盐碱的合量，用NazO表示。
5试剂
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。 5.1碳酸钠：基准试剂。 5.2盐酸(pl.19g/mL)。 5.3无二氧化碳水：将水煮沸15min，冷却至室温待用，现用现制备。 5.4 乙醇（无水）。 5.5氯化钡溶液(50g/L)。 5.6水杨酸钠溶液（50g/L)。 5.7 酚指示剂(10g/L)：称取1.0g酚酸溶于50mL乙醇(5.4)中，用水稀释至100mL，混匀。 YS/T740—2010 5.8绿光指示剂：称取0.095g二甲基黄于250mL烧杯中，加人100mL乙醇（5.4)溶解；另称0.10g 次甲基蓝于另一烧杯中，加入10mL水溶解，再加入40mL乙醇（5.4)。两者充分混匀后，保存于棕色试剂瓶中。 5.9酚献-绿光混合指示剂：将等体积酚欧指示剂（5.7)与绿光指示剂(5.8)混合，保存于棕色滴瓶中。 5.10溴甲酚绿-甲基红混合指示剂：称取0.075g溴甲酚绿和0.050g甲基红溶于乙醇（5.4)中，用乙醇（5.4)稀释至100mL，混匀。 5.11盐酸标准溶液的配制和标定如下：
配制：用刻度管吸取约13.5mL盐酸（5.2)于1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液浓度约0.16mol/L。 标定：称取0.3000g于270℃～300℃灼烧至恒重的碳酸钠（5.1），溶于100mL无二氧化碳水(5.3)中，加10滴漠甲酚绿-甲基红混合指示剂（5.10），用盐酸溶液（5.11)滴定至溶液由绿色变为暗红色，煮沸2min，冷却后继续滴定至溶液呈暗红色。同时做空白试验。
按式(1)计算盐酸标准溶液的浓度：
mX1000
c(HCI) = (V, =V) × 52.994
.(1)
式中： c(HCI) 盐酸标准溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L)；
碳酸钠的质量，单位为克（g)；一滴定碳酸钠溶液所消耗盐酸溶液的体积，单位为毫升（mL)；空白试验消耗盐酸溶液的体积，单位为毫升（mL）；
m V, V. 52.994- 碳酸钠摩尔质量的1/2，单位为克每尔（g/mol)。
6水样
按GB/T12999进行采样、运输和保存。
7分析步骤 7.1试液
水样充分混匀，过滤后待用。 7.2测定次数
独立的进行两次测定，取其平均值。
7.3空白试验
取100.00mL蒸馏水替代试液（7.1)，随同试液做空白试验。 7.4测定
移取100.0mL试液（7.1)于500mL锥形瓶中，加人30mL氯化锁溶液（5.5），摇匀，加人5mL水杨酸钠溶液(5.6)，摇匀，再加入10滴酚酞-绿光混合指示剂（5.9），摇匀，用盐酸标准溶液（5.11)滴定溶液由红色变为浅绿色即为终点，记录消耗盐酸标准溶液毫升数。
注：如果苛性碱度超过1000mg/L，可以适当少取试液。 2
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8 分析结果的计算
苛性碱度以Na2O的质量体积浓度计，数值以mg/L表示，按式(2)计算：
Naz 0(mg/L) = : (Vi - V.) × 30. 989 × 1 000
.....(2)
V
式中： c Vi V. V 30.989 氧化钠的1/2摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol)。
盐酸标准溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L)；滴定试液消耗盐酸标准溶液的体积，单位为毫升（mL)；空白试验消耗盐酸标准溶液的体积，单位为毫升（mL)； -移取水样的体积，单位为毫升（mL）；
-
9 精密度
9.1'重复性
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限(r)，超过重复性限(r)的情况不超过5%，重复性限(r)按以下数据采用线性内插法求得：
表1重复性限
Na2 O/(mg/L) r/(mg/L)
65.8 7. 5
181.3 7. 5
407, 6 10. 0
941.3 10. 0
9.2再现性
在再现性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于再现性限(R)，超过再现性限(R)的情况不超过5%，再现性限（R)按以下数据采用线性内插法求得：
表2·再现性限
Na2 0/(mg/L) R/(mg/L)
65.7 12.5
181, 5 12.5
408.2 15. 0
942.7 15. 0
10 质量保证和控制
定期应用加标回收试验进行校核。当过程失控时，应找出原因。纠正错误后，重新进行校核。
: 中华人民共和国有色金属
行业标准
氧化铝工业废水苛性碱度测定方法
YS/T 740--2010
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开本880×1230-1/16印张0.5字数7千字 2011年1月第一版2011年1月第一次印剧
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书号：155066·2-21466
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