ICS 77. 100 H 42
YB
中华人民共和国黑色冶金行业标准
YB/T 4239—2010
氮化硅铁 Ferrosiliconnitride
2011-03-01实施
2010-11-10 发布
中华人民共和国工业和信息化部 发布 YB/T4239—2010
前 言
本标准的附录A、附录B、附录C、附录D、附录E、附录F、附录G、附录H、附录I、附录J和附录K为资料性附录。
本标准由中国钢铁工业协会提出。 本标准由全国生铁及铁合金标准化技术委员会归口。 本标准起草单位：武汉钢铁（集团)公司、宁夏中宏氮化制品有限公司、冶金工业信息标准研究院。 本标准起草人：刘良田、杜文贵、白汉芳、张瑞香。 本标准首次发布。
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氮化硅铁
1范围
本标准规定了氮化硅铁的技术条件、试验方法、检验规则及包装、储运、标志和质量证明书。 本标准适用于炼钢用氮化硅铁，高炉出铁口炮泥用、铁沟用及其他耐火材料用氮化硅铁。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T20011 焦炭工业分析测定方法 GB/T35604 铁合金验收、包装、储运、标志和质量证明书的一般规定 GB/T4010铁合金化学分析用试样的采取和制备 GB/T13247铁合金产品粒度的取样和检测方法
3分类及牌号表示方法 3.1分类 3.1.1氮化硅铁按其用途分为两种：耐火材料用氮化硅铁、炼钢用氮化硅铁。 3.1.2耐火材料用氮化硅铁按其特征分类为：耐火材料用普通氮化硅铁、耐火材料用稳定化氮化硅铁。 3.1.3炼钢用氮化硅铁按其特征分类为：炼钢用普通氮化硅铁、炼钢用高纯氮化硅铁。 3.2牌号表示方法
e
SiN X
表示不同组别。 表示主元素。 表示含铁元素的铁合金产品。 “NP”表示耐火材料用普通类别；“NW”表示耐火材料用稳定类别。 “LP”表示炼钢用普通类别；“LG”表示炼钢用高纯类别。
例：NPFeSiN-A表示耐火材料用普通氮化硅铁类别的A组别。 4技术要求 4.1耐火材料用氮化硅铁 4.1.1耐火材料用氮化硅铁的化学成分应符合表1的规定。
表1
化学成分（质量分数)/% TN
类别普通氮化硅铁 NPFeSiN-A 75.0~80.0 49.0~51.0 30.0~32.0 13.0~15.0
牌号
Al
Ca 不大于
H2O
Sis N
Fe
TSi
NPFeSiN-B 70.0~75. 48.'0 50.0 28.0~30.0 14.0~17.0 1. 5
1. 0
0. 1
稳定氮化硅铁 NWFeSiN 68.0~75.
48 .0 27.0~30.0 11.0~14.0
45. 0
注：表中SisN。是折算出来的。折算系数为2.50，其折算方法见附录K。 YB/T4239—2010
4.1.2粒度 4.1.2.1 耐火材料用普通氮化硅铁的粒度为75um（200目）、通过率90%。 4.1.2.2 耐火材料用稳定氮化硅铁的粒度为45μm（325目）、通过率90%。 4.1.2.3 如有特殊要求，经供需双方协商，可供其他规格粒度产品。 4.1.3外观 4.1.3.1普通氮化硅铁为灰白色，稳定氮化硅铁为茶褐色。 4.1.3.2耐火材料用氮化硅铁表面洁净，不应有明显的外来杂物。 4.2炼钢用氮化硅铁 4.2.1 炼钢用氮化硅铁的化学成分应符合表2的规定。
表2
化学成分（质量分数)/%
类别 牌 号普通氮化硅铁 LPFeSiN 49.0~ 30.0~ 13.0~ 1. 5 1. 0 0.05 0. 02
Al Ca P S Cr Mn Ti C
TSi
TN
Fe
不大于
0. 1
51. 0 49.0~ 30.0~ 13.0~ 51. 0
32.0
15. 0
高纯氮化硅铁 LGFeSiN
15. 0 0. 1
0. 1 0. 05 0. 02 0. 1 0. 1 0. 05 0. 1
32.0
4.2.2粒度
炼钢用氮化硅铁的粒度应符合表3的规定。
表 3
粒度偏差（质量分数)/%
粒度/mm 10~50 5~20
粒度组别
筛上物
筛下物 ≤5
1
≤5，允许最大粒度为60mm ≤5，允许最大粒度为30mm
≤5，其中3mm×3mm的不大于1
4.2.3 炼钢用氮化硅铁表面洁净，不应有明显的外来杂物。 4.3如有特殊要求，表1、表2中未做规定的杂质元素，可由供需双方另行商定。需方对氮化硅铁的α或 β相如有要求，也可由供需双方商定。 5试验方法 5.1 化学分析
氮化硅铁的化学分析应符合表4的规定或供需双方协商。
表4 元素 Si
序号 1 2 3 4 5. 6
分析方法附录A 附录B 附录C 附录D 附录E 附录F
Al Ca P s
2
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表4(续) 元素 Cr Mn Ti c H20
分析方法附录G 附录H 附录I 附录J GB/T 2001
序号 7 8 9 10 11
5.2 氮化硅铁粒度的检测按GB/T13247的规定。
检验规则 6.1 组批
6
氮化硅铁应成批提交检验，每批应由同一牌号的氮化硅铁组成，批重应不超过10t。 6.2试样的采取和制备
氮化硅铁化学分析用试样的采取和制备按GB/T4010的规定。 6.3质量检查和验收
氮化硅铁的质量检查和验收按GB/T3650的规定。 6.4粒度的取样和验收
氮化硅铁粒度的取样和验收按GB/T13247的规定。 包装、储运、标志和质量证明书
7
7.1包装
氮化硅铁可用袋装或铁桶包装，并全部衬防潮内膜。如需其他形式包装时，可由供需双方另行商定。 7.2储运、标志和质量证明书
储运、标志和质量证明书按GB/T3650的规定。
3 YB/T4239—2010
附录A （资料性附录）
氮化硅铁全硅含量的测定脱水重量法
A.1范围
本附录规定了脱水重量电感耦合等离子体(ICP)发射光谱法测定氮化硅铁中全硅含量。 本附录适用于氮化硅铁中全硅含量的测定。测定范围（质量分数)：30.00%～70.00%。
A.2原理
试样用碳酸钠熔融分解，加盐酸溶解。蒸发干燥将硅酸脱水。用盐酸将可溶性盐类溶解过滤。沉淀物高温蒸发脱水后称量，加入氢氟酸使二氧化硅挥发后再高温加热后称量，从其减少的量求得挥发部分的二氧化硅重量。滤液用电感耦合等离子体(ICP)发射光谱法或分光光度法测得滤液中的硅量。由以上：两个测定值计算出全硅含量。 A.3试剂
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或与其纯度相当的水。 A.3.1碳酸钠（无水）。 A.3.2 盐酸，pl.19g/mL。 A.3.3 氢氟酸，pl.13g/mL。 A.3.4 盐酸，1十1。 A.3.5 盐酸，1十4。 A.3.6 盐酸，1+10。 A.3.7 盐酸，1十50。 A.3.8 硫酸，1十1。 A.3.9 硫酸，1十4。 A.3.10 氢氟酸，1十9。 A.3.11 硼酸溶液，40g/L A.3.12 钼酸铵溶液，0.1g/mL用时配制。 A.3.13 酒石酸溶液，100mL。 A.3.14 抗坏血酸溶液，100mL。 A.3.15 硅标准溶液，1.OmgSi/mL。 A.3.16硅标准溶液，0.1mgSi/mL。准确称取10mL硅标准溶液（1.0mgSi/mL)转移至100mL容量瓶中用水稀释至刻度摇匀。
注：碳酸钠(无水)也可用碳酸钾钠。 A.4仪器
各种实验用品包括玻璃制品和塑料制品等在盐酸(1+10)溶液中浸泡10h，防止污染。 A.5分析步骤 A.5.1试样
准确称取试样0.3000g。 A.5.2空白试验
随同试样做空白试验。 A.5.3.测定 A.5.3.1将试样(A.5.1)置于铂金皿中，加2.0g无水碳酸钠（A.3.1)混匀，平铺于铂金皿底部。最初低温加热，最后加热至高温1000℃使试样完全融解。 4
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A.5.3.2盖上表面血放冷后，加人20mL盐酸（A.3.4），在水浴上加热溶解，用少量水洗净表面Ⅲ取出，继续蒸发至干凋。期间用平头玻璃棒压碎析出的盐类成粉末。放冷后加人5mL盐酸（A.3.2)静置约 1min，加入20mL热水在水浴上加热5min，溶解可溶性盐类。 A.5.3.3取滤纸过滤不溶物，滤液放入250mL容量瓶中，用热盐酸（A.3.7)洗铂金血及沉淀各三次，再用热水继续洗铂金皿及沉淀，直至无CI-存在（用1%的硝酸银检验），将滤液冷却后，稀释至刻度。 A.5.3.4将A.5.3.3中的沉淀同滤纸一同放人铂金埚中，加人5滴硫酸（A.3.9），在不燃烧的情况下，加热使滤纸灰化后在1100℃士25℃的高温中加热60min。在干燥器中放冷后称其重量，反复操作直至恒重。 A.5.3.5将A.5.3.4中的二氧化硅用水润湿，加人3滴硫酸（A.3.8)及10mL氢氟酸（A.3.3），在砂浴上蒸发至干凋，在1100℃土25℃的高温中加热5min，在干燥器中放冷后称量，其减少的重量为主二氧化硅。 A.5.3.6用ICP测量滤液中硅含量 A.5.3.6.1从A.5.3.3的滤液中准确移取10mL溶液置于100mL容量瓶中，加人5mL盐酸（A.3.5），用水稀释至刻度摇匀。 A.5.3.6.2部分A.5.3.6.1溶液喷雾在ICP发射光谱仪等离子体中，于波长251.61nm处测定黑度值，从标准曲线上求得滤液中硅含量。 A.5.3.6.3标准曲线的绘制
用移液管移取10mL空白试验溶液（A.5.2)分别放人数个100mL容量瓶中，再依次分别加人0～ 4mL硅标准溶液（A.3.16），滴加5mL盐酸（A.3.5），用水稀释至刻度摇匀。用制成的溶液按A.5.3.6.2 操作，制成黑度和硅量的关系线，通过原点平行移动绘制成标准曲线。 A.5.3.7用分光光度法测量滤液中硅含量 A.5.3.7.1从A.5.3.3的滤液中准确移取10mL置于100ml塑料烧杯中，加人2mL氢氟酸（A.3.10），静置10min，加人50mL硼酸（A.3.11）、2mL盐酸（A.3.5）用水稀释至70mL。加人3mL钼酸铵（A.3.12），静置10min。顺次加入5mL酒石酸溶液（A.3.13），3mL抗坏血酸溶液（A.3.14），摇匀后，转移至100mL容量瓶中，用水稀释至刻度摇匀，静置30min。部分溶液移人1cm比色Ⅲ中，以水做参比，在波长650nm处测其吸光度，从标准曲线上求得滤液中硅含量。 A.5.3.7.2标准曲线的绘制
用钼蓝吸光光度法时，操作如下，移取硅标准溶液0～4mL分别放人数个100mL塑料烧杯中；分别滴加10mL空白试验溶液，然后按A.5.3.7.1的添加氢氟酸（A.3.10)以后的操作，制成吸光度和硅量的关系线，通过原点平行移动绘制成标准曲线。 A.6分析结果 A.6.1分析值的计算
按（A.1)计算试样中的全硅含量，数值以“%”表示：
TSi(%) = (m = ma) ×0. 4674 ± (A -Az) ×250/10 × 100 .
(A.1)
m
式中： TSi 全硅含量，单位为百分数（%）； m) 主二氧化硅量，单位为克（g）； m2" 空白二氧化硅量，单位为克（g）； A 滤液溶解硅量，单位为克（g）； A2- 空白硅量，单位为克（g）；
试样量，单位为克（g)。
m YB/T4239—2010
A.7允许差
在重复条件下所得两个单次分析值的允许差为0.15%。 A.8试验报告
试验报告应包括下列内容： a) 鉴别试料、实验室和分析日期等资料； b) 遵守本标准规定的程度； c) 分析结果及其表示； d) 测定中观察到的异常现象； e) 对分析结果可能有影响而本标准未包括的操作，或者任选的操作。
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