内容简介
ICS 71.100.10 Q 52YS
中华人民共和国有色金属行业标准
YS/T 733-2010
铝用石墨化阴极制品石墨化度测定方法
Determination of the graphitization degree
of the graphitized cathode used for aluminium production
2010-11-22 发布
2011-03-01实施
中华人民共和国工业和信息化部 发布 YS/T 733—2010
前言
本标准由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243)归口。 本标准由中国铝业股份有限公司贵州分公司负责起草。 本标准参加起草单位：郑州浩宇炭素材料有限公司、青铜峡市青鑫炭素有限责任公司。 本标准主要起草人：潘跃智、王强、吴叶凌、王保生、叶骞、席兆阳、严训铜、陈泓钧、李春虎。
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铝用石墨化阴极制品石墨化度测定方法
1范围
本标准规定了石墨化阴极制品石墨化度（G值）测定方法。 本标准适用于石墨化阴极制品石墨化度（G值）测定。测定范围：70.0%
2定义
2. 1
石墨化度GraphitizationDegree 石墨化度是碳网层面有序排列的几率。 石墨化度的本质是易石墨化碳材料的乱层结构，随着石墨化温度的升高逐步转变，接近石墨晶体结
构的程度。石墨化度用字母G表示，G数值用百分数表示（%）。
3方法原理
铝电解用石墨化阴极的晶体结构参数晶面间距d(oo2)是评价石墨化度的重要指标。本部分通过对添加内标物的石墨化阴极样品X射线衍射图的分析处理，精确检测其晶面间距d(oo2)，再经公式计算得到石墨化度G值。
4仪器
4.1X射线粉末衍射仪：综合稳定度优于1%，测角仪在20°～30°（29)的准确度优于士0.01°（20)，能以 ≤0.1°/s（步长≤0.01°)的速度进行扫描。 4.2试样板：能够装入研磨好的样品。 4.3 标准筛：金属丝编制网试验筛（$200×50-0.075/0.05）。 4.4 烘干箱：室温～200℃，士5℃可控。 4.5天平：感量0.0001g。 4.6 玛瑙研钵：体表光滑、无明显划痕。 4.7 干燥器：内装干燥剂。
5试样
5.1内标物
α-Al2Os粉末标样。 5.2衍射试样 5.2.1将约20g试样用玛瑙研钵（4.6)研磨直至全部通过0.075mm的标准筛（4.3），将研好的样品
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放人烘干箱（4.4)中在110℃土5℃烘干2h，贮存在干燥器（4.7)中备用。 5.2.2用天平（4.5)按一定比例（例如4：6)称量试样和内标物（5.1)，在玛瑙研钵（4.6)中混合研磨均匀，并制成衍射试样。
6检测步骤
6.1测定环境温度：10℃~35℃，相对湿度：30%~70%。 6.2将待测衍射试样（5.2)用合适的方法装到试样板（4.2)凹槽中，保证衍射试样（5.2)和试样板（4.2）面水平且表面光滑。 6.3启动衍射仪（4.1)，高压升至40kV45kV，管电流升至35mA～40mA。把试样板（4.2)放到测角仪样品架上，关好防辐射窗门。 6.4启动衍射程序，在20为20°～30°的范围内以≤0.1°/s（步长≤0.01)的速度进行扫描，得到衍射图样。 6.5重复6.4扫描三次，对得到的衍射图分别进行寻峰等处理，确定经修正的石墨化阴极衍射峰的峰顶角度值（④）。
检测结果的计算和表示
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7. 1 按公式(1)计算晶面间距d(oo2)，计算结果修约到小数点后四位：
d(o2) = 2sing
入
(1）
式中：入—X光的波长，单位为纳米（nm）； —d(o02)对应衍射峰顶点的经修正的衍射角，单位为度()。
7.2按公式(2)式计算6：
=12.7890- (20,29.)
(2)
式中： 26—石墨化阴极（002)晶面； 2.- 一α-Al,O：粉末标样（012)晶面的衍射角。
7.3按公式(3)计算石墨化度(G)值，数值以%表示，计算结果修约到小数点后一位：
0. 344 0- d(o02)
G 0.344 00.335 4 ×100
(3)
式中： d(oo2)—石墨化阴极晶面间距，单位为纳米（nm）； 0.3440和0.3354分别为完全未石墨化和全石墨化晶面间距值，单位为纳米（nm）。
7.4按公式(1)公式(3)分别计算三次扫描的G值，取其算术平均值为检测结果。检测结果精确到小数点后一位。
8精密度 8.1重复性
重复性条件下，获得的两次独立检测结果的差值不大于1.0%。
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8.2 再现性
再现性条件下，获得的两次独立检测结果的差值不大于1.5%。
检测报告
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检测报告应包括下列内容： a) 试样标识； b) 本标准编号； c) 衍射仪型号； d) 检测结果； e) 检测过程中观察到的异常现象； f) 本标准没有涉及的操作或者是可以选择的操作； g) 检测日期； h) 检测人员。 010 /S
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行业标准
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开本880×1230 1/16 印张0.5 字数6千字 2011年1月第一版2011年1月第一次印刷
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书号：155066·2-21490定价14.00元
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打印日期：2011年2月24日F009
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