ICS_75.080 E 30
GB
中华人民共和国国家标准
GB/T29617-2013
数字密度计测试液体密度、相对密度
和API比重的试验方法
Determination of density, relative density, and API gravity
of liquids by digital density meter
2013-12-15实施
2013-07-19发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局
中国国家标准化管理委员会 发布 GB/T29617—2013
目 次
前言 1 范围规范性引用文件
TI
2
3 定义 4 方法提要
意义和用途 6 仪器试剂和材料
5
7
8 取样 9 仪器准备 10 仪器校准 11 质量控制检查 12 试验步骤 13 计算· 14 报告结果 15 精密度 GB/T296172013
前言
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准修改采用美国试验与材料协会标准ASTMD4052-09《数字式密度计测定液体密度和相对密
度以及API比重的标准试验方法》制定。
为了适合我国国情，本标准在采用ASTMD4052-09时进行了修改。本标准与ASTMD4052-09在技术内容上主要有以下差异：
规范性引用文件中引用我国相应的国家标准及行业标准。 重复性和再现性文字按照我国的习惯进行表述。 增加了API比重术语和意义相关内容。 测试步骤中取消对手动进样及自动进样分单次和两次平行测定的区别，统一为两次平行测定并删除了单次测定相关内容。 本标准由全国质量监管重点产品检验方法标准化技术委员会（SAC/TC374)提出并归口。 本标准负责起草单位：深圳市计量质量检测研究院、中检华纳（北京）质量技术中心有限公司。 本标准主要起草人：李思源、赵彦、黄开胜、杨万颖、周永生、陈泽虹、徐董育、黄伟林、季明、张世元，
陈彦贞。
Ⅲ GB/T29617—2013
3.3
.
API比重APIgravity 美国石油协会用来表示油品比重的一种约定尺度。相应温度下的相对密度（比重）的特定函数，其
关系式为：
°API = 141. 15 131. 5
·(1)
Psc
式中： PsG 指15.56℃下样品相对于15.56℃下水的相对密度。
3.4
调试adjustment 通过设置和调整密度计的参数，使密度计达到适合操作的过程。 注：对某些新的、商品化的数字密度计来说，要进行调试，而不仅仅是校准。调试过程使用干燥的空气和刚煮沸并
冷却的二次蒸馏水作为标准物质，以建立操作温度范围下的测试线性关系。
3.5
校准calibration 在规定条件下，为确定测量仪器或测量系统所指示的量值，或实物量具或参考物质所代表的量值，
与对应的由标准所复现的量值之间关系的一组操作。
4方法提要
利用手动或自动进样设备，将少量液体样品（大约1mL～2mL)注入振荡管中。由于振荡管的质量改变导致管的振荡频率（或周期)也会改变。利用频率以及事先校准数据就可测试样品的密度、相对密度或API比重。
5意义和用途
5.1密度是物质的基本物理性质，对石油和石油产品而言，它可以结合其他性质起来表征石油和石油产品的轻重组分。 5.2测试石油和石油产品密度、相对密度和API比重，对将其在测试温度下的体积转换为某些特定温度（如20℃或15℃）下的体积是十分必要的。 5.3API比重是表征石油产品质量的一个重要指标，它结合其他性质能了解烃类的近似组分及其热值。
6仪器
6.1数字密度计：由U型振荡管、电子激发系统、频率计数器和显示器等构成的数字密度分析仪器。 数字密度计在测试时应能准确地调节样品的温度或者能按6.2所述控制样品温度，且应达到本标准所规定的精度要求。 6.2循环恒温浴（可选设备）：能使循环液体的温度保持在要求温度士0.05℃的范围内，温度控制单元可作为数字密度计的一部分。 6.3注射器：用于手动进样，容量不少于2mL，有尖端或者适配尖端，与振荡管的开口端相匹配。对于溶解性能很强的样品宜使用玻璃注射器，不宜使用医用一次性注射器。 6.4流通器（或称压力适配器）：通过泵、压力或者真空装置，使样品导人U型振荡管（可选设备）。
2 GB/T29617—2013
注：对于容易引起轻组分损失的样品不宜采用真空取样，因为易形成气泡。使用流通器方法取样时，建议为样品容
器配置特殊的盖子或阀门，防止来自压力泵的空气取代部分测试样品进人U型振荡管。
6.5自动进样器：用于自动进样分析的装置。自动进样器的设计应确保测试前及测试过程中样品的完整性，并且使进人数字密度计的样品具有代表性。 6.6温度传感器：温度测试准确度能达到士0.05℃，如果使用液体玻璃温度计作为温度传感器，至少应该精确校准至0.1℃分度，并配备与仪器连接的温度传感器座，用于设置测试温度和监测温度变化情况。校准温度计的时候，冰点和连接孔应该精确到0.05℃。对于非水银温度计，温度传感器应该每年至少用经认证的和可溯源的标准校准次。 6.7超声波浴：不带加热（可选），具有合适的尺寸以容纳装样的容器，主要用于分析黏性样品前去除样品中夹带的气泡。
7试剂和材料
除非另有规定，本方法使用的试剂均为分析纯，允许使用其他更高纯度的试剂。 7.1水
应符合GB/T6682的二级或更高等级要求。经二次蒸馏，使用前煮沸除去溶解的空气并冷却的新鲜水可作为校准的标准物质。 7.2清洗溶剂
例如，石脑油（注意：易燃品），或者其他能彻底地清洗、去除U型振荡管里样品的溶剂，对仪器应无腐蚀。 7.3丙酮（注意：易燃品）
用于清洗和干燥U型振荡管。 7.4干燥的空气
用于吹扫于燥试样管和作为校准的标准物质。
：
8取样
8.1取样：是指从管路、罐或其他任何系统中获取有代表性的部分样品，并转入实验室检测容器中的过程。容器体积和样品量应满足能取得代表性样品的要求。 8.2实验室样品：指按GB/T4756或SY/T5317要求取样得到的代表性样品。 8.3测试样品：指取自实验室样品，用于注人密度计试样管的小部分样品。获得测试样品的步骤见8.4 和8.5。 8.4为得到均匀的样品，需对样品进行混合，但要注意避免产生气泡，样品混合时应按照GB/T4756 和SY/T5317要求进行。室温下在口的容器中混合样品容易导致一些样品的挥发性组分损失（例如，汽油），因此，对于这些易损失挥发组分的样品，应在密闭的耐压容器中或者低温下进行混合。对于黏性润滑油这些容易携带气泡的样品，在不加热的情况下进行超声波振荡10min能有效去除样品中的气泡（见6.7）。 8.5可使用合适的注射器从混合好的实验室样品中吸取测试样品。如果密度计附带了合适的吸样部件和连接管等附件（或自动进样装置），则可将混合样品容器中的样品直接导入密度计的U型振荡
3 GB/T29617-2013
管中。
9仪器准备
调整恒温浴或内部温度控制器达到测试要求的温度，并使密度计U型振荡管保持在设定温度。在与测试样品密度或相对密度相同的温度下进行仪器校准，或在分析样品前按3.4进行仪器调试。
注：精确的设置和控制试样管中的测试温度极其重要，以mg/L为单位时，0.1℃的温度偏差将导致密度结果小数
点后第四位的变化。
10仪器校准
10.1仪器首次安装、改变测试温度（仪器能自动调试除外），或者质量控制样品结果异常时，应对仪器进行校准。 10.2.当对仪器进行校准时，应根据试样管里分别充满空气和水（见7.1)时得到的振动周期计算常数 A和常数B。其他，如正壬烷、正十三烷、环已烷和正十六烷（用于高温）等标准物质，只要有证和可溯源至国家标准也可使用。
注：某些新推出的仪器具有全量程自动黏度修正功能，此功能可以最大程度地消除密度测试过程中由样品黏度引
起的潜在偏差，
10.2.1当测试振动周期T时，先用清洗剂，后用丙酮，再用干燥空气干燥样品管。污染或潮湿的空气将影响校准结果，因此，当存在这种情况时，应将用于校准的空气预先通过适当的净化和干燥装置。同时，应将U型管的进、出口端相互连接密闭以防止潮湿空气进人。 10.2.2当U型管内的干燥空气在测试温度下达到热平衡时，记录此时空气的振动周期T。值。 10.2.3使用适当的注射器或按6.4～6.5所述装置，吸取少量（大约1mL～2mL）水（见7.1)注人到试样管中。测试管中的水应均匀、不存在气泡。当读数稳定，记录水的振动周期T值， 10.2.4根据式（2)计算测试温度下空气密度：
d. = 0. 001 293 × 273. 15 × :
P 101.3
·(2)
式中： d。-测试温度下的空气密度，单位为克每毫升（g/mL); t测试温度，单位为开尔文(K)； -大气压，单位为千帕(kPa)。
10.2.5从表1中查得该测试温度下水的密度。 10.2.6利用观察到空气和水的振动周期值、空气和水的密度值，通过公式（3）、公式（4）计算常数A 和B:
A-T-
(3)
dw-d. B-T?-(AXd)
.....(4)
式中： T 试样管内为水时观测的振动周期，单位为秒(s)； T。一试样管内为空气时观测的振动周期，单位为秒(s）； dw—一测试温度下水的密度，单位为克每毫升（g/mL)； d。-—测试温度下空气的密度，单位为克每毫升（g/mL）。 如果使用其他校准液体，则使用相应的振动周期T值和d值。 4 GB/T29617—2013
表1水的密度温度/℃
温度/℃ 0. 0 3. 0 4. 0 5. 0 10. 0 15.0 15.56 16.0 17. 0 18. 0 19.0 20.0 注：本表为1990年的国际温标(ITS90)的密度，引自伦敦石油协会1991年石油及产品分析的标准方法附录G。
温度/℃ 40. 0 45. 0 50. 0 55. 0 60. 0 65. 0 70. 0 75. 0 80. 0 85. 0 90. 0 100
密度/（g/mL) 0.999 840 0. 999 964 0.999 972 0.999 964 0.999 699 0.999 099 0.999 012 0. 998 943 0.998 774 0.998 595 0.998 404 0.998 203
密度/(g/mL) 0. 997 991 0.997 769 0.997 537 0.997 295 0.997 043 0.996 782 0.996 511 0.996 231 0.995943 0.995 645 0.994 029 0.993 042
密度/（g/mL） 0.992212 0.990 208 0.988 030 0.985 688 0.983 191 0.980 546 0.977 759 0. 974 837 0; 971-785 0.968 606 0.965305 0.958 345
21. 0 22.0 23. 0 24. 0 25. 0 26. 0 27. 0 28. 0 29. 0 30. 0 35. 0 37. 78
10.2.7如果仪器具有从常数A、B和样品测量的振动周期T值自动计算密度的功能，则按照仪器生产商的说明输人常数到仪器中进行计算。 10.2.8按10.3所述进行日常常规校准检查，必要时则进行调试。 10.2.9按10.2.1～10.2.7的步骤校准相对密度，用1.000替代式（3)中的d进行计算。 10.3根据需要每周对常数A值和B值进行检查并调试。通常因试样管中有日常洗涤无法去除的残留物时才需对仪器进行校准值。虽然这种情况能通过调整常数A值和B值进行弥补，但建议最好用强氧化性酸（警告一公认的致癌物，能引起严重灼伤）彻底地清洗试样管后再进行调试。 10.3.1按10.2.1所述清洗并干燥试样管，直到仪器达到稳定值。如果所显示的该温度下空气密度值不正确，则重复清洗程序，或者从最后一位数开始调整常数B值，直至仪器显示正确的空气密度值。 10.3.2若在10.3.1中需要对常数B值进行调整；则按10.2.3所述在试样管中用水（见7.1)重新进行校正，待仪器显示稳定读数。如果已标定仪器显示的密度值不正确，则从常数A值的小数点后最后 -位开始调整，直至仪器显示该温度下正确的水的密度值；如果仪器显示的是相对密度值，则调整至显示值为1.0000。
注：在进行每周校正时，可能发现多于一组的A值和B值，它们第四位小数有区别，但是都能得到正确的空气和水
的密度值。设置的选择取决于结果读数接近上界值还是下界值，通过该方法确定的设置将对样品结果的第四位数产生影响。
10.4某些型号的密度计仅能显示振动周期T值，校准此类仪器需测试仪器常数K值，常数K值是通过密度或相对密度计算得到的。 10.4.1按10.2.1所述清洗和干燥试样管，待仪器显示稳定的读数，记录空气的振动周期T，值。 10.4.2按10.2.3所述注人水（见7.1）于试样管中，待仪器显示稳定的读数，记录水的振动周期 Tw值。 10.4.3利用测试的空气和水的振动周期T值，和由10.2.4和10.2.5得到的密度值，使用公式（5)计算仪器常数K：
K= T-T? dw-d.
·(5)
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