ICS 71.040.30 G 62
C
1 .
中华人民共和国国家标准
GB/T1282—2013 代替GB/T1282——1996
化学试剂 磷酸
Chemical reagent-Phosphoricacid
(ISO 6353-2:1983,Reagents for chemical analysis-
Part2:Specifications-First series,NEQ)
2013-12-31发布
2014-08-01实施
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局
中国国家标准化管理委员会 发布 GB/T 1282—2013
前言
本标准按照GB/T1.1--2009给出的规则起草。 本标准代替GB/T1282—1996《化学试剂磷酸》，与GB/T1282-1996相比，主要技术变化如下：
-挥发酸的单位由"mmol/100g”调整为"mmol/g”（见第4章，1996年版的第4章）；砷优级纯、分析纯的规格由"0.0001%”提高至0.00005%”，化学纯的规格由“0.0005%”提高至“0.0001%”（见第4章，1996年版的第4章）；提高了钠、钾、镍、铜、锌、镉六项优级纯的规格（见第4章，1996年版的第4章）； -增加了钠、钾、镍、铜、锌、镉、铅七项分析纯和化学纯的规格（见第4章）；还原物质化学纯的规格由“0.05%”提高至0.03%”（见第4章，1996年版的第4章）；一改进了含量的测定方法（见5.2，1996年版的5.1)；增加了砷的测定方法（见5.8.2）； -增加了钠、钾、锰、镍、铜、锌、、铅的电感耦合等离子体原子发射光谱法测定方法（见5.10.2)； -改进了加压离子交换装置（见附录A，1996年版的附录A)； -取消了灼烧残渣、重金属二项规格及测定方法（1996年版的第4章、5.3、5.12)；取消了锰的化学分析测定方法（1996年版的5.11）。
本标准使用重新起草法参考ISO6353-2：1983《化学分析试剂第2部分：规格第1系列》中R22 “磷酸”编制，与ISO6353-2：1983的一致性程度为非等效。
本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会化学试剂分会(SAC/TC63/SC3)归口。 本标准起草单位：重庆川东化工（集团)有限公司。 本标准参与起草单位：泰州市产品质量监督检验所、广州化学试剂厂。 本标准主要起草人：王禄、乔磊、黄银波、张子良、傅琼莲。 本标准所代替标准的历次版本发布情况为：
-GB1282-1977,GB/T1282—1996。
- GB/T1282—2013
化学试剂 磷酸
警告—本标准规定的一些试验过程可能导致危险情况，使用者有责任采取适当的安全和健康措施。
分子式：HPO 相对分子质量：98.00（根据2007年国际相对原子质量）
1范围
本标准规定了化学试剂磷酸的性状、规格、试验、检验规则和包装及标志。 本标准适用于化学试剂磷酸的检验。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 601 化学试剂标准滴定溶液的制备 GB/T602 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备 GB/T 603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T 605 化学试剂 色度测定通用方法 GB/T610—2008 化学试剂碑测定通用方法 GB/T6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T9723——2007 化学试剂火焰原子吸收光谱法通则 GB/T9728 化学试剂 硫酸盐测定通用方法 GB/T 9729 化学试剂 氯化物测定通用方法 GB/T 9739 化学试剂 铁测定通用方法 GB15258 化学品安全标签编写规定 GB15346 化学试剂包装及标志 GB/T23942—20091 化学试剂 电感耦合等离子体原子发射光谱法通则 HG/T3921 化学试剂 采样及验收规则
3性状
本试剂为无色、无嗅、黏稠液体，溶于水及醇。密度（20℃）约为1.69g/mL。
4规格
磷酸的规格见表1。
1 GB/T12822013
表 1 磷酸的规格
优级纯 ≥85.0 ≤10 ≤0.000 2 ≤0.0002 ≤0.001 ≤0.000 3 ≤0.00005 ≤0.001 ≤0.025 ≤0.003 ≤0.000 2 ≤0.000 3 ≤0.000 3 ≤0.000 5 ≤0.000 3 ≤0.000 5 ≤0.005
分析纯 ≥85.0 ≤25 ≤0.000 2 ≤0.000 3 ≤0.003 ≤0.000 5 ≤0.00005 ≤0.002 ≤0.05 ≤0.005 ≤0.000 2 ≤0.000 5 ≤0.000 5 ≤0.001 ≤0.000 5 ≤0.001 ≤0.01
化学纯 ≥85.0 ≤25 ≤0.000 2 ≤0.000 5 0.01 ≤0.000 5 ≤0.0001 ≤0.002 ≤0.06 ≤0.006 ≤0.000 5 ≤0.001 ≤0.001 ≤0.001 ≤0.0005 ≤0.001 ≤0.03
名 称
含量（HPO.)，w/% 色度/黑曾单位挥发酸（以H+计)/(mmol/g) 氯化物(CI)，w/% 硫酸盐(SO.），w/% 硝酸盐(NO），w/% 砷(As)，w/% 铁(Fe),w/% 钠(Na),w/% 钾(K)，w/% 锰(Mn)，w/% 镍(Ni)，w/% 铜(Cu)，w/% 锌(Zn)，w/% 镭(Cd)，w/% 铅(Pb)，w/% 还原物质（以HPO：计），w/%
5试验 5.1 一般规定
本章中除另有规定外，所用标准滴定溶液、标准溶液、制剂及制品，均按GB/T601、GB/T602、 GB/T603的规定制备，实验用水应符合GB/T6682中三级水规格，样品均按精确至0.01g称量，所用溶液以“%”表示的均为质量分数。 5.2 含量
称取1.8g样品，精确至0.0001g，加100mL水，加5滴百里香酚酞指示液（1g/L），用氢氧化钠标准滴定溶液[c(NaOH)=1mol/L］滴定至溶液呈浅蓝色。
磷酸的质量分数W1，按式（1)计算：
VXcXM m×1000
(1)
X100%
W1=
式中： V 氢氧化钠标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升（mL）；
氢氧化钠标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L）；
c M 磷酸摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol)[M(1/2HsPO4）=49.00]； m- 样品质量的数值，单位为克（g）。
2 GB/T1282-2013
5.3色度
按GB/T605的规定测定。 5.4挥发酸
称取50g（30mL)样品，注入250mL支管烧瓶中，加70mL无二氧化碳的水，加热蒸馏出50mL，于馏出液中加2滴酚指示液（10g/L），用氢氧化钠标准滴定溶液[c（NaOH）=0.1mol/L]滴定至溶液呈粉红色，并保持30S。氢氧化钠标准滴定溶液的用量不应多于0.10mL。 5.5氯化物
称取5g(3mL)样品，稀释至20mL后，按GB/T9729的规定测定。溶液所呈浊度不应大于标准比浊溶液。
标准比浊溶液的制备是取含下列数量的氯化物(CI)标准溶液，与样品同时同样处理。 优级纯：0.010mg；分析纯：0.015mg；化学纯：0.025mg。
5.6硫酸盐
称取5g（3mL）样品，稀释至50mL，取10mL（化学纯取5mL），稀释至20mL，加0.5mL盐酸溶液（20%）后，按GB/T9728的规定测定。溶液所呈浊度不应大于标准比浊溶液。
标准比浊溶液的制备是取含下列数量的硫酸盐（SO.)标准溶液，稀释至20mL，与同体积样品溶液同时同样处理。
优级纯：0.01mg；分析纯：0.03mg；化学纯：0.05mg。 5.7硝酸盐
称取5g(3mL)样品，稀释至10mL，加1mL氯化钠溶液（100g/L）及1mL靛蓝二磺酸钠溶液 [c（CisHgNzNazOgSz）=0.001mol/L]，在摇动下于10s15s内加人10mL硫酸，放置10min。溶液所呈蓝色不应浅于标准比色溶液。
标准比色溶液的制备是取含下列数量的硝酸盐（NO：)标准溶液，与样品同时同样处理。 优级纯：0.015mg；分析纯、化学纯：0.025mg。
5.8砷 5.8.1二乙基二硫代氨基甲酸银法（仲裁法）
称取4g(2.4mL)样品，稀释至30mL，注人定砷瓶中后，按GB/T610一2008中4.2的规定测定。 吸收藏所皇紫红色不应深于标比色溶液。
标准比色溶液的制备是取含下列数量的碑（As)标准溶液，与样品同时同样处理。 优级纯、分析纯：0.002mg；化学纯：0.004mg。
5.8.2砷斑法
称取4g(2.4mL)样品，注人定砷瓶中，按GB/T610一2008中4.1的规定测定。溴化汞试纸所棕黄色不应深于标准比色试纸。
标准比色试纸的制备是取含下列数量的砷(As)标准溶液，与样品同时同样处理。 优级纯、分析纯：0.002mg；化学纯：0.004mg。
3 GB/T1282—2013
5.9铁
称取5g（3mL）样品，稀释至100mL。取10mL，用氨水溶液（10%）调节溶液pH值至2后，按 GB/T9739的规定测定。溶液所呈红色不应深于标准比色溶液，
标准比色溶液的制备是取含下列数量的铁(Fe)标准溶液，稀释至10mL，用盐酸溶液（15%）调节溶液pH值至2，与调节后的试液同时同样处理。
优级纯：0.005mg；分析纯、化学纯：0.010mg。 5.10钠、钾、锰、镍、铜、锌、镉、铅 5.10.1火焰原子吸收光谱法（仲裁法） 5.10.1.1试剂、材料和仪器
按GB/T9723一2007中第5章、第6章的规定。 5.10.1.2仪器条件
光源：空心阴极灯。 波长：钠589.0nm（或330.2nm）、钾766.5nm、锰279.5nm、镍232.0nm、铜324.7nm、锌
213.9nm、镐228.8nm、铅283.3nm(或217.0nm)。
火焰：乙炔-空气。 5.10.1.3试验溶液的制备
加压离子交换装置参见附录A。离子交换柱中装有颗粒直径为0.04mm～0.08mm、交换容量为 4mmol/g~5mmol/g的强酸性阳离子交换树脂。交换时，流速控制在1.0mL/min~1.5mL/min。
称取10g（6mL）样品，置于25mL容量瓶中，稀释至刻度，混匀。打开交换器胶塞，将5mL样品溶液注入交换器中，拧紧胶塞，向交换器中加压（0.1MPa以下），磷酸基体自交换器下端流出并弃去。 打开交换器胶塞，加5mL水，再加压洗涤交换器中残留的样品并弃去。
打开交换器胶塞，加入5mL盐酸溶液（10%），拧紧胶塞，向交换器中加压（0.1MPa以下），洗脱液接收于洗净的容器中。再于交换器中加人5mL水，加压洗涤交换器。洗涤液与洗脱液合并，为试验溶液。 5.10.1.4测定方法 5.10.1.4.1钠
取1mL试验溶液，稀释至250mL，按GB/T97232007中7.2.1的规定测定，结果按其7.2.3规定计算。 5.10.1.4.2 钾、锌
取1mL试验溶液，稀释至10mL，按GB/T9723一2007中7.2.1的规定分别测定，结果按其7.2.3 规定计算。 5.10.1.4.3锰、铅
取试验溶液，按GB/T9723一2007中7.2.1的规定分别测定，结果按其7.2.3规定计算。
4 GB/T1282—2013
5.10.1.4.4镍、铜、镉
取4mL试验溶液，稀释至10mL，按GB/T9723-2007中7.2.1的规定分别测定，结果按其7.2.3 规定计算。 5.10.2电感耦合等离子体原子发射光谱法 5.10.2.1试剂、材料和仪器
按GB/T23942-2009中第5章、第6章的规定。 5.10.2.2仪器条件
波长：钠588.995nm、钾766.490nm、锰257.610nm、镍221.647nm、铜324.754nm、锌 213.856nm、镉228.802nm、铅220.353nm。
人射功率：1150W。 观测高度：12mm。 气体流量：载气0.6L/min，辅助气0.5L/min。 溶液提吸速率：2mL/min。 分析时间：冲洗时间30S，曝光时间30s。
5.10.2.3测定方法 5.10.2.3.1钠
称取1g(0.6mL)样品，置于100mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。取10mL，共五份，分别置于 100mL容量瓶中。按GB/T239422009中7.3.3的规定测定，结果按其7.3.4规定计算。 5.10.2.3.2钾
称取10g(6mL)样品，置于100mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。取10mL，共五份，分别置于 100mL容量瓶中。按GB/T23942一2009中7.3.3的规定测定，结果按其7.3.4规定计算。 5.10.2.3.3锰、镍、铜、锌、镉、铅
称取8g（4.8mL)样品，共五份，分别置于100mL容量瓶中。按GB/T23942一2009中7.3.3的规定测定，结果按其7.3.4规定计算。 5.11还原物质 5.11.1硫酸银溶液（10g/L)的制备
称取1g硫酸银，溶于50mL硫酸溶液（40%）中，稀释至100mL，摇匀。 5.11.2测定方法
称取10g（6mL)样品，置于250mL烧杯中，加40mL硫酸溶液（40%），加10.00mL硫酸铈标准滴定溶液（c[Ce(SO,）2］=0.1mol/L)及10mL硫酸银溶液（10g/L)，加40mL水，煮沸15min，冷却，稀释至原体积，加2滴1,10-菲啰啉-亚铁指示液，用硫酸亚铁铵标准滴定溶液（c[（NH）2Fe(SO.)2]= 0.1mol/L)滴定至溶液呈红色。同时做空白试验。
还原物质（以H:PO计)的质量分数W2，按式(2)计算：
5 GB/T 12822013
(V,-V)XcXM
X100%
....(2)
W2=
m×1000
式中： V—空白试验消耗硫酸亚铁铵标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升（mL）； V2——硫酸亚铁铵标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升（mL)； c—硫酸亚铁铵标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol/L)； M———亚磷酸摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol)[M(1/2H:POs）=41.00] m- 一样品质量的数值，单位为克（g）。
6 检验规则
按HG/T3921的规定进行采样及验收。
包装及标志
7
按GB15346的规定进行包装、贮运与运输，并给出标志，其中：包装单位：第4类、第5类；内包装形式：NB-20、NB-21、NB-26、NB-27、NB-29；隔离材料：GC-2、GC-3; 外包装形式：WB-1、WB-3；标签：符合GB15258规定，注明“腐蚀性物品”。
6 ICS 71.040.30 G 62
C
1 .
中华人民共和国国家标准
GB/T1282—2013 代替GB/T1282——1996
化学试剂 磷酸
Chemical reagent-Phosphoricacid
(ISO 6353-2:1983,Reagents for chemical analysis-
Part2:Specifications-First series,NEQ)
2013-12-31发布
2014-08-01实施
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局
中国国家标准化管理委员会 发布 GB/T 1282—2013
前言
本标准按照GB/T1.1--2009给出的规则起草。 本标准代替GB/T1282—1996《化学试剂磷酸》，与GB/T1282-1996相比，主要技术变化如下：
-挥发酸的单位由"mmol/100g”调整为"mmol/g”（见第4章，1996年版的第4章）；砷优级纯、分析纯的规格由"0.0001%”提高至0.00005%”，化学纯的规格由“0.0005%”提高至“0.0001%”（见第4章，1996年版的第4章）；提高了钠、钾、镍、铜、锌、镉六项优级纯的规格（见第4章，1996年版的第4章）； -增加了钠、钾、镍、铜、锌、镉、铅七项分析纯和化学纯的规格（见第4章）；还原物质化学纯的规格由“0.05%”提高至0.03%”（见第4章，1996年版的第4章）；一改进了含量的测定方法（见5.2，1996年版的5.1)；增加了砷的测定方法（见5.8.2）； -增加了钠、钾、锰、镍、铜、锌、、铅的电感耦合等离子体原子发射光谱法测定方法（见5.10.2)； -改进了加压离子交换装置（见附录A，1996年版的附录A)； -取消了灼烧残渣、重金属二项规格及测定方法（1996年版的第4章、5.3、5.12)；取消了锰的化学分析测定方法（1996年版的5.11）。
本标准使用重新起草法参考ISO6353-2：1983《化学分析试剂第2部分：规格第1系列》中R22 “磷酸”编制，与ISO6353-2：1983的一致性程度为非等效。
本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会化学试剂分会(SAC/TC63/SC3)归口。 本标准起草单位：重庆川东化工（集团)有限公司。 本标准参与起草单位：泰州市产品质量监督检验所、广州化学试剂厂。 本标准主要起草人：王禄、乔磊、黄银波、张子良、傅琼莲。 本标准所代替标准的历次版本发布情况为：
-GB1282-1977,GB/T1282—1996。
- GB/T1282—2013
化学试剂 磷酸
警告—本标准规定的一些试验过程可能导致危险情况，使用者有责任采取适当的安全和健康措施。
分子式：HPO 相对分子质量：98.00（根据2007年国际相对原子质量）
1范围
本标准规定了化学试剂磷酸的性状、规格、试验、检验规则和包装及标志。 本标准适用于化学试剂磷酸的检验。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 601 化学试剂标准滴定溶液的制备 GB/T602 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备 GB/T 603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T 605 化学试剂 色度测定通用方法 GB/T610—2008 化学试剂碑测定通用方法 GB/T6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T9723——2007 化学试剂火焰原子吸收光谱法通则 GB/T9728 化学试剂 硫酸盐测定通用方法 GB/T 9729 化学试剂 氯化物测定通用方法 GB/T 9739 化学试剂 铁测定通用方法 GB15258 化学品安全标签编写规定 GB15346 化学试剂包装及标志 GB/T23942—20091 化学试剂 电感耦合等离子体原子发射光谱法通则 HG/T3921 化学试剂 采样及验收规则
3性状
本试剂为无色、无嗅、黏稠液体，溶于水及醇。密度（20℃）约为1.69g/mL。
4规格
磷酸的规格见表1。
1 GB/T12822013
表 1 磷酸的规格
优级纯 ≥85.0 ≤10 ≤0.000 2 ≤0.0002 ≤0.001 ≤0.000 3 ≤0.00005 ≤0.001 ≤0.025 ≤0.003 ≤0.000 2 ≤0.000 3 ≤0.000 3 ≤0.000 5 ≤0.000 3 ≤0.000 5 ≤0.005
分析纯 ≥85.0 ≤25 ≤0.000 2 ≤0.000 3 ≤0.003 ≤0.000 5 ≤0.00005 ≤0.002 ≤0.05 ≤0.005 ≤0.000 2 ≤0.000 5 ≤0.000 5 ≤0.001 ≤0.000 5 ≤0.001 ≤0.01
化学纯 ≥85.0 ≤25 ≤0.000 2 ≤0.000 5 0.01 ≤0.000 5 ≤0.0001 ≤0.002 ≤0.06 ≤0.006 ≤0.000 5 ≤0.001 ≤0.001 ≤0.001 ≤0.0005 ≤0.001 ≤0.03
名 称
含量（HPO.)，w/% 色度/黑曾单位挥发酸（以H+计)/(mmol/g) 氯化物(CI)，w/% 硫酸盐(SO.），w/% 硝酸盐(NO），w/% 砷(As)，w/% 铁(Fe),w/% 钠(Na),w/% 钾(K)，w/% 锰(Mn)，w/% 镍(Ni)，w/% 铜(Cu)，w/% 锌(Zn)，w/% 镭(Cd)，w/% 铅(Pb)，w/% 还原物质（以HPO：计），w/%
5试验 5.1 一般规定
本章中除另有规定外，所用标准滴定溶液、标准溶液、制剂及制品，均按GB/T601、GB/T602、 GB/T603的规定制备，实验用水应符合GB/T6682中三级水规格，样品均按精确至0.01g称量，所用溶液以“%”表示的均为质量分数。 5.2 含量
称取1.8g样品，精确至0.0001g，加100mL水，加5滴百里香酚酞指示液（1g/L），用氢氧化钠标准滴定溶液[c(NaOH)=1mol/L］滴定至溶液呈浅蓝色。
磷酸的质量分数W1，按式（1)计算：
VXcXM m×1000
(1)
X100%
W1=
式中： V 氢氧化钠标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升（mL）；
氢氧化钠标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L）；
c M 磷酸摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol)[M(1/2HsPO4）=49.00]； m- 样品质量的数值，单位为克（g）。
2 GB/T1282-2013
5.3色度
按GB/T605的规定测定。 5.4挥发酸
称取50g（30mL)样品，注入250mL支管烧瓶中，加70mL无二氧化碳的水，加热蒸馏出50mL，于馏出液中加2滴酚指示液（10g/L），用氢氧化钠标准滴定溶液[c（NaOH）=0.1mol/L]滴定至溶液呈粉红色，并保持30S。氢氧化钠标准滴定溶液的用量不应多于0.10mL。 5.5氯化物
称取5g(3mL)样品，稀释至20mL后，按GB/T9729的规定测定。溶液所呈浊度不应大于标准比浊溶液。
标准比浊溶液的制备是取含下列数量的氯化物(CI)标准溶液，与样品同时同样处理。 优级纯：0.010mg；分析纯：0.015mg；化学纯：0.025mg。
5.6硫酸盐
称取5g（3mL）样品，稀释至50mL，取10mL（化学纯取5mL），稀释至20mL，加0.5mL盐酸溶液（20%）后，按GB/T9728的规定测定。溶液所呈浊度不应大于标准比浊溶液。
标准比浊溶液的制备是取含下列数量的硫酸盐（SO.)标准溶液，稀释至20mL，与同体积样品溶液同时同样处理。
优级纯：0.01mg；分析纯：0.03mg；化学纯：0.05mg。 5.7硝酸盐
称取5g(3mL)样品，稀释至10mL，加1mL氯化钠溶液（100g/L）及1mL靛蓝二磺酸钠溶液 [c（CisHgNzNazOgSz）=0.001mol/L]，在摇动下于10s15s内加人10mL硫酸，放置10min。溶液所呈蓝色不应浅于标准比色溶液。
标准比色溶液的制备是取含下列数量的硝酸盐（NO：)标准溶液，与样品同时同样处理。 优级纯：0.015mg；分析纯、化学纯：0.025mg。
5.8砷 5.8.1二乙基二硫代氨基甲酸银法（仲裁法）
称取4g(2.4mL)样品，稀释至30mL，注人定砷瓶中后，按GB/T610一2008中4.2的规定测定。 吸收藏所皇紫红色不应深于标比色溶液。
标准比色溶液的制备是取含下列数量的碑（As)标准溶液，与样品同时同样处理。 优级纯、分析纯：0.002mg；化学纯：0.004mg。
5.8.2砷斑法
称取4g(2.4mL)样品，注人定砷瓶中，按GB/T610一2008中4.1的规定测定。溴化汞试纸所棕黄色不应深于标准比色试纸。
标准比色试纸的制备是取含下列数量的砷(As)标准溶液，与样品同时同样处理。 优级纯、分析纯：0.002mg；化学纯：0.004mg。
3 GB/T1282—2013
5.9铁
称取5g（3mL）样品，稀释至100mL。取10mL，用氨水溶液（10%）调节溶液pH值至2后，按 GB/T9739的规定测定。溶液所呈红色不应深于标准比色溶液，
标准比色溶液的制备是取含下列数量的铁(Fe)标准溶液，稀释至10mL，用盐酸溶液（15%）调节溶液pH值至2，与调节后的试液同时同样处理。
优级纯：0.005mg；分析纯、化学纯：0.010mg。 5.10钠、钾、锰、镍、铜、锌、镉、铅 5.10.1火焰原子吸收光谱法（仲裁法） 5.10.1.1试剂、材料和仪器
按GB/T9723一2007中第5章、第6章的规定。 5.10.1.2仪器条件
光源：空心阴极灯。 波长：钠589.0nm（或330.2nm）、钾766.5nm、锰279.5nm、镍232.0nm、铜324.7nm、锌
213.9nm、镐228.8nm、铅283.3nm(或217.0nm)。
火焰：乙炔-空气。 5.10.1.3试验溶液的制备
加压离子交换装置参见附录A。离子交换柱中装有颗粒直径为0.04mm～0.08mm、交换容量为 4mmol/g~5mmol/g的强酸性阳离子交换树脂。交换时，流速控制在1.0mL/min~1.5mL/min。
称取10g（6mL）样品，置于25mL容量瓶中，稀释至刻度，混匀。打开交换器胶塞，将5mL样品溶液注入交换器中，拧紧胶塞，向交换器中加压（0.1MPa以下），磷酸基体自交换器下端流出并弃去。 打开交换器胶塞，加5mL水，再加压洗涤交换器中残留的样品并弃去。
打开交换器胶塞，加入5mL盐酸溶液（10%），拧紧胶塞，向交换器中加压（0.1MPa以下），洗脱液接收于洗净的容器中。再于交换器中加人5mL水，加压洗涤交换器。洗涤液与洗脱液合并，为试验溶液。 5.10.1.4测定方法 5.10.1.4.1钠
取1mL试验溶液，稀释至250mL，按GB/T97232007中7.2.1的规定测定，结果按其7.2.3规定计算。 5.10.1.4.2 钾、锌
取1mL试验溶液，稀释至10mL，按GB/T9723一2007中7.2.1的规定分别测定，结果按其7.2.3 规定计算。 5.10.1.4.3锰、铅
取试验溶液，按GB/T9723一2007中7.2.1的规定分别测定，结果按其7.2.3规定计算。
4 GB/T1282—2013
5.10.1.4.4镍、铜、镉
取4mL试验溶液，稀释至10mL，按GB/T9723-2007中7.2.1的规定分别测定，结果按其7.2.3 规定计算。 5.10.2电感耦合等离子体原子发射光谱法 5.10.2.1试剂、材料和仪器
按GB/T23942-2009中第5章、第6章的规定。 5.10.2.2仪器条件
波长：钠588.995nm、钾766.490nm、锰257.610nm、镍221.647nm、铜324.754nm、锌 213.856nm、镉228.802nm、铅220.353nm。
人射功率：1150W。 观测高度：12mm。 气体流量：载气0.6L/min，辅助气0.5L/min。 溶液提吸速率：2mL/min。 分析时间：冲洗时间30S，曝光时间30s。
5.10.2.3测定方法 5.10.2.3.1钠
称取1g(0.6mL)样品，置于100mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。取10mL，共五份，分别置于 100mL容量瓶中。按GB/T239422009中7.3.3的规定测定，结果按其7.3.4规定计算。 5.10.2.3.2钾
称取10g(6mL)样品，置于100mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。取10mL，共五份，分别置于 100mL容量瓶中。按GB/T23942一2009中7.3.3的规定测定，结果按其7.3.4规定计算。 5.10.2.3.3锰、镍、铜、锌、镉、铅
称取8g（4.8mL)样品，共五份，分别置于100mL容量瓶中。按GB/T23942一2009中7.3.3的规定测定，结果按其7.3.4规定计算。 5.11还原物质 5.11.1硫酸银溶液（10g/L)的制备
称取1g硫酸银，溶于50mL硫酸溶液（40%）中，稀释至100mL，摇匀。 5.11.2测定方法
称取10g（6mL)样品，置于250mL烧杯中，加40mL硫酸溶液（40%），加10.00mL硫酸铈标准滴定溶液（c[Ce(SO,）2］=0.1mol/L)及10mL硫酸银溶液（10g/L)，加40mL水，煮沸15min，冷却，稀释至原体积，加2滴1,10-菲啰啉-亚铁指示液，用硫酸亚铁铵标准滴定溶液（c[（NH）2Fe(SO.)2]= 0.1mol/L)滴定至溶液呈红色。同时做空白试验。
还原物质（以H:PO计)的质量分数W2，按式(2)计算：
5 GB/T 12822013
(V,-V)XcXM
X100%
....(2)
W2=
m×1000
式中： V—空白试验消耗硫酸亚铁铵标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升（mL）； V2——硫酸亚铁铵标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升（mL)； c—硫酸亚铁铵标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol/L)； M———亚磷酸摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol)[M(1/2H:POs）=41.00] m- 一样品质量的数值，单位为克（g）。
6 检验规则
按HG/T3921的规定进行采样及验收。
包装及标志
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按GB15346的规定进行包装、贮运与运输，并给出标志，其中：包装单位：第4类、第5类；内包装形式：NB-20、NB-21、NB-26、NB-27、NB-29；隔离材料：GC-2、GC-3; 外包装形式：WB-1、WB-3；标签：符合GB15258规定，注明“腐蚀性物品”。
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