ICS 71.100.40 G 71
GB
中华人民共和国国家标准
GB/T30309—2013
多硫化物硅烷偶联剂
Polysulfide silane coupling agent
2014-09-01实施
2013-12-31发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
发布 中华人民共 和国
国家标准多硫化物硅烷偶联剂 GB/T 30309-2013
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中国标准出版社出版发行北京市朝阳区和平里西街甲2号(100029) 北京市西城区三里河北街16号(100045)
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版权专有 侵权必究举报电话：（010)68510107 GB/T 30309—2013
前言
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国橡胶与橡胶制品标准化技术委员会化学助剂分技术委员会（SAC/TC35/SC12）
归口。
本标准负责起草单位：南京曙光硅烷化工有限公司。 本标准参加起草单位：荆州市江汉精细化工有限公司。 本标准主要起草人：陶再山、梅宁、徐娟、李春华、甘书官
- GB/T30309—2013
多硫化物硅烷偶联剂
1范围
本标准规定了多硫化物硅烷偶联剂的分类、型号、标记、要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输和贮存。
本标准适用于以-氯丙基三乙氧基硅烷和多硫化钠为主要原料经反应制得的液体多硫化物硅烷偶联剂、以液体多硫化物硅烷偶联剂与载体（N33C炭黑或沉淀水合二氧化硅）复配成的固体多硫化物硅烷偶联剂。
2规范性引用文件
2
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T191—2008 包装储运图示标志 GB/T601—2002 化学试剂 标准滴定溶液的制备 GB/T603—2002 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T1671—2008 增塑剂闪点的测定克利夫兰开口杯法 GB/T3051—2000 无机化工产品中氯化物含量测定的通用方法 汞量法 GB/T 4472-2011 化工产品密度、相对密度的测定 GB/T5561—2012 表面活性剂用旋转式黏度计测定 黏度和流动性质的方法 GB/T 64882008 液体化工产品折光率的测定（20℃） GB/T6679—2003 固体化工产品采样通则 GB/T6680--2003 液体化工产品采样通则 GB/T6682—2008 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 8170-2008 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T9722—2006 化学试剂气相色谱法通则 GB/T11409—2008 橡胶防老剂、硫化促进剂试验方法
3分类、型号和标记
3.1 分类
多硫化物硅烷偶联剂根据产品形态的不同分为液体和固体两类。 3.2 2型号 3.2.1液体产品的型号
液体产品按二硫化物含量的不同分为以下四种型号： a）17型 表示双-（丙基三乙氧基硅烷)多硫化物的二硫化物含量为(17.0土3.0)%； b）56型 表示双-（丙基三乙氧基硅烷)多硫化物的二硫化物含量为（56.0士5.0)%；
1 GB/T 30309—2013
c) 75型 表示双-（丙基三乙氧基硅烷）多硫化物的二硫化物含量为（75.0土5.0）%： d）85型 表示双-（丙基三乙氧基硅烷）多硫化物的二硫化物含量为（85.0土5.0）%（不包含二硫
化物含量为80%）。 注：17型多硫化物硅烷偶联剂俗称Si69。
3.2.2固体产品的型号
固体产品按四种型号的液体产品分别以N330炭黑、沉淀水合二氧化硅为载体复配成的产品分为八个型号。 3.3标记
多硫化物硅烷偶联剂的型号标记如下：
Si-
载体代号（液体产品无此标记，N330炭黑用B表示，沉淀水合二氧化硅用S表示）二硫化物含量代号产品代号
示例：二硫化物含量为（56.0土5.0）%、无载体，产品标记为：Si56；二硫化物含量为（56.0士5.0)%、载体为N330炭黑，产品标记为：Si56-B：二硫化物含量为56.0士5.0）%、载体为沉淀水合二氧化硅，产品标记为：Si56-S。
4 要求
多硫化物硅烷偶联剂的技术要求及相应的试验方法应符合表1和表2的规定。
表1液体多硫化物硅烷偶联剂的技术要求和相应的试验方法
指标
项目
试验方法
Si56
Si85
Si17
Si75
外观密度（20C）/（g/cm）折光率，n驾黏度(20℃）/(mPa·s) 闪点/℃ 氯含量/% 杂质含量/% 二硫化物含量/% 平均硫链长总硫含量/% 2
黄色透明液体
5.2 5.3
1.070~1.090 1.4800~1.4950 1.4600~1.4750 1.4550~1.4700 1.4500~1.465 0 5.4
1.030~1.050
1.025~1.045
1.020~1.040
12.0
15.0
5.5 5.6 5.7 5.8
≥ N ≤
100 0.40 4.0
80.0~90.0 (不含80.0) 2.05~2.35 13.4~15.8
14.0~20.0
51.0~61.0
70.0~80.0
5.9
2.45~2.75 15.1~17.5
3.60~3.90 21.7~23.7
2.20~2.50 13.5~15.9
5.10 5.11 GB/T 30309—2013
表2 固体多硫化物硅烷偶联剂的技术要求和相应的试验方法
指标
项目
试验方法
Si17-B Si56-B Si75-B Si85-B Si17-S Si56-S Si75-S Si85-S
外观加热减量/% 灰分/% 丁酮不溶物/%
黑色颗粒
白色粉末
5.2 5.12
N
2.0
10.5~ 11.3~ 11.4~ 11.5~ 52.0 53.0~ 54.0~ 55.0~
12.5 13.3 13.4 13.5 62.0 63.0 64.0 65.0 5.13
49.0~55.0
5.14
10.8~ 7.5~ 7.0~ 6.5~ 10.8~ 7.5~ 7.0~ 6.5~ 12.3 9.0 8.5 8.0 12.3 9.0 8.5 8.0
总硫含量/%
5.11
5试验方法
5.1 一般规定
除非另有说明，分析中所用标准溶液、制剂及制品，均按GB/T601--2002、GB/T603—2002规定制备，分析中仅使用确认为分析纯的试剂和符合GB/T6682一2008中规定的三级水。
本标准中试验数据的表示方法和修约规则应符合GB/T8170一2008中4.3.3修约值比较法的有关规定。 5.2 外观的测定
在自然光下目测。 5.3 密度的测定
按GB/T4472一2011中4.3.3密度计法的规定进行测定。 5.4折光率的测定
按GB/T6488—2008的规定进行测定。 5.5 黏度的测定
按GB/T5561-—1994的规定进行测定。 5.6闪点的测定
按GB/T1671一2008的规定进行测定。 5.7氯含量的测定 5.7.1试样的制备
称取试样0.013g～0.015g（精确至0.0001g）于小胶囊中的滤纸条上，小胶囊用透明的胶带（宽 12mm13mm）制成，然后用滤纸包裹好，具体制法见附录A。
3 GB/T30309—2013
5.7.2 试样的处理
在500mL燃烧瓶中加人质量分数为1%的氢氧化钠水溶液10mL、30%的过氧化氢溶液3~6滴，通人氧气约30S，点燃滤纸尾部后立即插人燃烧瓶中，按紧瓶塞，小心倾斜燃烧瓶；燃烧示意图见附录A。 此时样品与滤纸在铂催化下充分燃烧（燃烧温度可达1000℃以上），燃烧完毕后，充分振摇燃烧瓶，水封，放置30min至烟消失，然后打开瓶塞，用少量蒸馏水冲洗瓶塞及铂丝，加热溶液浓缩到5mL～10mL。 5.7.3试样的测定
按GB/T3051—2000的规定进行测定。 5.7.4允许差
两次平行测定结果的绝对差值不得大于0.1%，取其算术平均值为测定结果 5.8杂质含量的测定 5.8.1原理
在选定的色谱操作条件下，试样汽化后通过色谱柱各组分分离，用氢火焰离子化检测器检测，采用内标法计算，得到杂质的含量。 5.8.2试剂及材料 5.8.2.1 十---烷[1120-21-4]（内标物），分析纯。 5.8.2.2 乙醇[64-17-5]（标准样），色谱纯 5.8.2.3 丙基三乙氧基硅烷[2550-02-9](标准样），含量≥99%。 5.8.2.4 -氯丙基三乙氧基硅烷[5089-70-3]（标准样），含量≥99%， 5.8.2.5 环已烷[110-82-7]，色谱纯。 5.8.2.6 氮气，含量99.99%。 5.8.2.7 氢气，含量≥99.99%。 5.8.2.8 空气，经活性炭和分子筛净化。 5.8.3仪器 5.8.3.1 气相色谱仪：灵敏度和稳定性符合GB/T9722一2006的规定，带分流/不分流进样口。 5.8.3.2 气相色谱柱：长度30m、内径0.25mm、膜厚0.25μm的毛细管柱，固定液为5%苯基十95%聚二甲基硅氧烷。 5.8.3.3FID检测器。 5.8.3.4气相色谱工作站。 5.8.3.5 微量进样器：10μL。 5.8.3.6 ：10mL样品瓶。 5.8.4 操作条件
气相色谱操作条件见表3。
4 GB/T30309—2013
表3 气相色谱操作条件
项目
操作条件 2.0 30 300 1 : 100 250 320 70 10 260 10 1.0
氮气流速/(mL/min）氢气流速/（mL/min）空气流速/(mL/min）分流比进样口温度/℃ 检测器温度/℃ 初始温度/℃ 程序升温速度/(℃/min）终止温度/℃ 终止时间/min 进样体积/μL
注：此系典型操作参数，可根据不同仪器特点、环境条件，对给定操作参数作适当调整。
5.8.5分析步骤 5.8.5.1 校正因子的确定 5.8.5.1.1校准试样的制备
分别称量约0.1g(精确至0.0001g)标准物质乙醇、丙基三乙氧基硅烷、-氯丙基三乙氧基硅烷和内标物十一烷于同一个10mL样品瓶中，并根据各物质的实际含量计算有效质量，准确吸取5mL环已烷加人到该样品瓶中，摇匀得到校准试样。 5.8.5.1.2校准试样的测定
按照表3给出的色谱操作条件调整仪器，基线稳定后，用微量进样器吸取1.0μL校准试样注入气相色谱仪中，待程序完成后得到一个气相色谱图，记录除环已烷以外的所有组分的峰面积。 5.8.5.1.3在相同的条件下，按5.8.5.1.1和5.8.5.1.2步骤的规定，平行测定两次。 5.8.5.1.4 校正因子的计算
各组分的校正因子以f：表示，按式（1)计算：
f: = A,W.d A sdW;
......(1 )
....
式中： f: W. 校准试样中组分讠的有效质量，单位为克（g）； A; - 校准试样中组分讠的峰面积； W snd" 校准试样中内标物十一烷的有效质量，单位为克(g)； A std ---- 校准试样中内标物十一烷的峰面积。
组分i的校正因子；
-
5.8.5.1.5 允许差
各组分的校正因子两次平行测定结果的绝对差值不得大于0.1，取其算术平均值为校正因子。
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